ГОСТ 5901-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
Методы определения массовой доли золы и металломагнитной примеси
Сonfectionery. Methods for determination of ash and metal magnetic admixture mass fraction
МКС 67.060
67.140.30
67.180.10
67.190
Дата введения 2016-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Научно-исследовательский институт кондитерской промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ НИИКП Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
(Поправка).
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 марта 2015 г. N 134-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5901-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 5901-87
6 Издание (ноябрь 2019 г.) с Поправкой (ИУС 6-2019)
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30.11.2021 N 1652-ст c 01.12.2021
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на кондитерские изделия и полуфабрикаты кондитерского производства (далее - продукт) и устанавливает методы определения массовой доли золы (общей и нерастворимой в растворе соляной кислоты), а также метод определения массовой доли металломагнитной примеси в какао-порошке, шоколаде в порошке, сыпучих полуфабрикатах шоколадного производства.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-2017 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе
ГОСТ 5904 Изделия кондитерские. Правила приемки, методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25706 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования
ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 массовая доля общей золы: Масса остатка минеральных веществ, полученного в результате сжигания органических веществ анализируемого продукта, выраженная в процентах.
3.2 массовая доля нерастворимой золы в соляной кислоте: Масса части общей золы, не растворенной после ее обработки раствором соляной кислоты массовой долей 10%, выраженная в процентах.
4 Условия проведения измерений
При подготовке и проведении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха | (20±5)°С; |
- относительная влажность воздуха | не более 75%. |
5 Требования безопасности
При выполнении измерений необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, требования пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018, а также требования, изложенные в технической документации на применяемые средства измерений и вспомогательное оборудование.
6 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений допускается специалист, имеющий высшее или среднее специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, освоивший методы и прошедший инструктаж по технике безопасности при работе с вредными веществами и пожарной безопасности.
7 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб для проведения измерений - по ГОСТ 5904.
8 Определение массовой доли общей золы
8.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в обугливании, озолении анализируемой пробы продукта при температуре 500°С-600°С и последующем определении массовой доли общей золы.
8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 мг.
Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 100°С до 1000°С с погрешностью ±1,5°С.
Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне измерений температуры от 120°С до 200°С по ГОСТ 14919.
Тигель высокий 4 или 5, или тигель низкий 6 по ГОСТ 9147.
Треугольники для тиглей.
Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.
Пестик 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
Штатив лабораторный.
Щипцы тигельные.
Эксикатор 2-230 или 2-290 по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
8.3 Проведение измерений
Анализируемую пробу продукта массой от 5 до 10 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в предварительно взвешенный прокаленный до постоянной массы тигель (массу тигля считают постоянной, если разница между результатами двух последовательных взвешиваний не превышает 0,001 г).
Анализируемую пробу сначала осторожно обугливают на электрической плитке до прекращения выделения дыма.
После обугливания анализируемой пробы тигель ставят в муфельную печь, нагретую до 500°С-600°С.
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым, после чего тигель вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе.
После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 30 мин.
Озоление считают законченным, если масса тигля с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,001 г.
8.4 Обработка и оформление результатов измерений
m - масса тигля, г;
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.
8.4.2 За окончательный результат измерений массовой доли общей золы в продукте принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:
r - значение предела повторяемости, приведенное в таблице 1, %.
Таблица 1
Диапазон измерений массовой доли общей золы, % | Предел повторяемости (сходимости) r, %, n=2, P=0,95 | Предел воспроизводимости R, %, m=2, P=0,95 | Показатель точности (границы абсолютной погрешности  , %, P =0,95 |
От 0,020 до 0,200 включ. | 0,008 | 0,012 | 0,009 |
Св. 0,200 до 9,000 включ. | 0,020 | 0,030 | 0,020 |
Если абсолютное расхождение результатов измерений превышает значение предела повторяемости по формуле (2), то получают еще два результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункт 5.2.2.1), а при возникновении разногласий в оценке качества продукции - в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункты 5.3.3-5.3.4).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.4.3 Результат измерений массовой доли общей золы представляют в виде:
Численное значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границ абсолютной погрешности.
9 Определение золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты массовой долей 10%
9.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в обработке общей золы по 8.3 соляной кислотой при нагревании и осаждении нерастворимого осадка.
9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы
Для проведения анализа применяют оборудование по 8.2 со следующими дополнениями.
Баня водяная или водяной термостат, обеспечивающие поддержание температуры от 20°С до 100°С.
Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 100°С до 140°С с погрешностью ±2°С.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-100 ТС или В-1-150 ТС, или В-2-100 ТС, или В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-100-1 или 1-250-1, 1-1000-2 или 3-100-2, или 3-250-2 по ГОСТ 1770.
Бумага индикаторная универсальная для определения рН.
Стекло часовое диаметром 50-60 мм.
Фильтры обеззоленные диаметром 7-9 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.; раствор массовой долей 10% по ГОСТ 4517.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 2% по ГОСТ 4517.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.3 Проведение измерений
Анализируемую пробу продукта массой 5 г, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, обугливают и озоляют по 8.3.
Момент окончания промывания фильтра определяют также по универсальной индикаторной бумаге. Промывание считают оконченным при рН промывных вод 4-5 ед. pH. Фильтр с осадком осторожно переносят в прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 15 мин, а затем озоляют по 8.3.
9.4 Обработка и оформление результатов измерений
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.
9.4.2 За окончательный результат измерений массовой доли золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты, в продукте принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости:
r - значение предела повторяемости (сходимости) при P=0,95, приведенное в таблице 2, %.
Таблица 2
Диапазон измерений массовой доли золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты, % | Предел повторяемости (сходимости) r, %, n=2, P=0,95 | Предел воспроизводимости R, %, m=2, P=0,95 | Показатель точности (границы абсолютной погрешности , %, P =0,95 |
От 0,020 до 0,200 включ. | 0,007 | 0,010 | 0,007 |
Св. 0,200 до 6,000 включ. | 0,020 | 0,030 | 0,020 |
Если абсолютное расхождение результатов измерений превышает значение предела повторяемости по формуле (5), то получают еще два результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункт 5.2.2.1), а при возникновении разногласий в оценке качества продукции - в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункты 5.3.3, 5.3.4).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.4.3 Результат измерений массовой доли золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты, представляют в виде:
Численное значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границ абсолютной погрешности.
10 Определение металломагнитной примеси
10.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в выделении металломагнитной примеси из какао-порошка, шоколада в порошке и сыпучих полуфабрикатов шоколадного производства с помощью подковообразного магнита.
10.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 мг.
Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 100°С до 140°С с погрешностью ±2°С.
Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336.
Магнит подковообразный с подъемной силой не менее 5 кг (полюса магнитов в нерабочем состоянии должны быть замкнуты пластинкой из металломагнитного материала).
Сетка измерительная со стороной квадратов 0,3 мм.
Лупа с 5-10-кратным увеличением по ГОСТ 25706.
Стекло часовое диаметром 50-60 мм.
Фильтр диаметром 7-9 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
10.3 Проведение измерений
Анализируемую пробу продукта массой 300 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака переносят на чистый лист белой бумаги и разравнивают слоем толщиной примерно 0,5 см.
Металломагнитную примесь извлекают подковообразным магнитом, на полюсы которого надевают плотно прилегающие колпачки из материала, облегчающего съем примеси с магнита. Медленно проводят магнитом параллельные бороздки в продольном и поперечном направлении так, чтобы ножки магнита проходили через весь слой анализируемой пробы, касаясь бумаги. Притянутую магнитом металлическую примесь осторожно переносят на бумажный фильтр.
Извлечение металломагнитной примеси из анализируемой пробы повторяют несколько раз. Перед каждым извлечением пробу смешивают и разравнивают тонким слоем, как указано выше.
Испытание заканчивают, когда к магниту перестанут притягиваться частицы металломагнитной примеси.
Собранную металломагнитную примесь промывают дистиллированной водой температурой от 60°С до 80°С, затем фильтр с примесью высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре от 100°С до 105°С и охлаждают в эксикаторе. После охлаждения в эксикаторе металломагнитную примесь переносят на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
10.4 Обработка и оформление результатов измерений
Вычисления проводят до шестого десятичного знака.
10.4.2 За окончательный результат измерений массовой доли металломагнитной примеси в какао-порошке, шоколаде в порошке и сыпучих полуфабрикатах шоколадного производства принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, если выполняется условие приемлемости:
r - значение предела повторяемости (сходимости) при Р=0,95, приведенное в таблице 3, %.
Таблица 3
Диапазон измерений массовой доли металломагнитной примеси, % | Предел повторяемости (сходимости) r, % n=2; Р=0,95 | Предел воспроизводимости R, % m=2; Р=0,95 | Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ± , %, Р =0,95 |
от 0,00003 до 0,00010 | 0,000008 | 0,000015 | 0,00001 |
Если абсолютное расхождение результатов измерений превышает значение предела повторяемости по формуле (8), то получают еще два результата измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункт 5.2.2.1), а при возникновении разногласий в оценке качества продукции - в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подпункты 5.3.3-5.3.4).
10.4.3 Результат измерений массовой доли металломагнитной примеси в какао-порошке, шоколаде в порошке и сыпучих полуфабрикатах шоколадного производства представляют в виде:
Численное значение результата измерений должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границ абсолютной погрешности.
УДК 664.6:543.06:006.354 | МКС | 67.060 |
67.140.30 | ||
67.180.10 | ||
67.190 | ||
Ключевые слова: кондитерские изделия, методы определения массовой доли золы и металломагнитной примеси, массовая доля общей золы, массовая доля золы нерастворимой в соляной кислоте | ||
