ГОСТ 24523.3-2022
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Методы определения оксида железа (III)
Electrotechnical periclase. Methods for determination of iron (III) oxide
МКС 81.080
Дата введения 2023-08-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2022 г. N 156-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | АМ | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
Беларусь | ВY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2022 г. N 1518-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24523.3-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2023 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 24523.3-80
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает методы количественного определения оксида железа (III) при массовой доле от 0,04% до 0,4%:
- фотометрический с сульфасалициловой кислотой;
- фотометрический с 1,10-фенантролином;
- атомно-абсорбционный.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4478 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия
ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
________________
ГОСТ 13610 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
________________
ГОСТ 24523.0 Периклаз электротехнический. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 24523.1-2021 Периклаз электротехнический. Метод определения оксида кремния (IV)
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемых в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на ссылочный документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0.
4 Требования безопасности
Требования безопасности - по ГОСТ 24523.0.
5 Фотометрический метод определения оксида железа (III) (с сульфосалициловой кислотой)
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании желтого комплексного соединения железа (III) с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде при рН 8-11,5 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 430 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Электроплитка с закрытой спиралью по технической документации.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Аммоний виннокислый по технической документации, раствор с массовой долей 25%.
Железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Фильтр "красная лента" по технической документации.
5.2.1 Приготовление стандартных растворов
5.2.2 Построение градуировочного графика
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при длине волны 430 нм или фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием от 400 до 500 нм. Применяют кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
5.2.3 Градуировочная характеристика в виде графика
5.2.4 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику считают приемлемой, если для каждого стандартного раствора отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превышает 5%.
5.3 Проверка приемлемости аналитических сигналов фотоэлектрического лабораторного колориметра (спектрофотометра)
При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировочной характеристики, а также при проведении анализов выполняют проверку приемлемости аналитических сигналов фотоэлектрического лабораторного колориметра и спектрофотометра, полученных в условиях повторяемости.
Результат проверки признают приемлемым при выполнении условия
5.4 Проведение анализа
От полученного раствора отбирают аликвотную часть в соответствии с данными, приведенными в таблице 1.
Таблица 1 - Объем аликвотной части раствора
Предполагаемая массовая доля оксида железа (III), % | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,04 до 0,10 включ. | 50 |
Св. 0,10 до 0,20 включ. | 20 |
Св. 0,20 до 0,40 включ. | 10 |
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 430 нм или на фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием от 400 до 500 нм. Применяют кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу оксида железа (III), выраженную в граммах, находят по градуировочному графику.
5.4.3 Допускается по соглашению сторон определять массовую долю оксида железа (III) методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа. При возникновении разногласий арбитражным является метод по 5.4.2.
5.5 Обработка результатов
5.5.2 Контроль точности результатов определений осуществляют в соответствии с разделом 8.
6 Фотометрический метод определения оксида железа (III) (с 1,10-фенантролином)
6.1 Сущность метода
Метод основан на образовании оранжево-красного комплексного соединения железа с 1,10-фенантролином при рН 2-9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 нм.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10%.
1,10-фенантролин по технической документации.
Кислота уксусная по ГОСТ 61 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Бумага индикаторная универсальная.
6.2.1 Приготовление стандартных растворов
6.2.2 Построение градуировочного графика
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием от 480 до 580 нм. Применяют кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
6.2.3 Градуировочная характеристика в виде графика
6.2.4 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику считают приемлемой, если для каждого стандартного раствора отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превышает 5%.
6.3 Проверка приемлемости аналитических сигналов фотоэлектрического лабораторного колориметра (спектрофотометра)
При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировочной характеристики, а также при проведении анализов выполняют проверку приемлемости аналитических сигналов фотоэлектрического лабораторного колориметра и спектрофотометра, полученных в условиях повторяемости.
Результат проверки признают приемлемым при выполнении условия
6.4 Проведение анализа
6.4.1 Подготовку анализируемого раствора проводят по ГОСТ 24523.1-2021 (раздел 5).
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием от 480 до 580 нм. Применяют кювету толщиной колориметрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массу оксида железа (III), выраженную в граммах, находят по градуировочному графику.
6.5 Обработка результатов
6.5.2 Контроль точности результатов определений осуществляют в соответствии с разделом 8.
7 Атомно-абсорбционный метод определения оксида железа (III)
7.1 Сущность метода
Метод основан на измерении атомной абсорбции железа в пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.
7.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для определения железа.
Электроплитка с закрытой спиралью по технической документации.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Безводный тетраборнокислый натрий: натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоженный при температуре (400±20)°C.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3.
7.2.1 Построение градуировочного графика
Измеряют атомную абсорбцию анализируемого раствора в верхней части пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.
Массу оксида железа (III) определяют по измеренным значениям атомной абсорбции за вычетом атомной абсорбции контрольного опыта, проведенного параллельно с пробами. Строят градуировочный график по средним значениям двух измерений атомной абсорбции и соответствующим им массам оксида железа (III).
7.3 Проведение анализа
Измеряют атомную абсорбцию анализируемого раствора в верхней части пламени ацетилен-воздух при длине волны 248,3 нм.
Массу оксида железа (III) определяют по измеренным значениям атомной абсорбции за вычетом атомной абсорбции контрольного опыта, проведенного параллельно с пробами.
Определение проводят по градуировочному графику.
При смене растворов систему распыления промывают водой.
7.4 Обработка результатов
7.4.2 Контроль точности результатов определений осуществляют в соответствии с разделом 8.
8 Обработка результатов определений
8.1 Проверка приемлемости
Проверяют приемлемость результатов определений массовой доли оксида железа (III). Результат проверки считают удовлетворительным, если выполнено условие
Таблица 2 - Нормы точности и нормативы контроля точности
В процентах
Массовая доля оксида железа (III) | Нормы точности и нормативы контроля точности | |||
От 0,04 до 0,05 включ. | 0,011 | 0,014 | 0,012 | 0,007 |
Св. 0,05 до 0,10 включ. | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,010 |
Св. 0,1 до 0,2 включ. | 0,02 | 0,03 | 0,02 | 0,01 |
Св. 0,2 до 0,4 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
Если условие (6) не выполнено, проводят два дополнительных определения и проверяют приемлемость вновь полученных результатов.
Если результаты дополнительных определений не удовлетворяют требованиям приемлемости, то за результат определений принимают среднее арифметическое из четырех полученных значений при условии, что ряд последовательно полученных значений не возрастает или не убывает монотонно.
________________
8.2 В документе о качестве результат определения массовой доли оксида железа (III) приводят в сокращенном формате без указания расширенной неопределенности.
По требованию заказчика результат определения массовой доли оксида железа (III) может быть приведен в полном формате
Примеры
8.3 Контроль внутрилабораторной прецизионности
При превышении норматива измерения повторяют. При повторном превышении выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
8.4 Оперативный контроль точности
то результаты контрольной процедуры признают удовлетворительными.
При невыполнении условия (9) определение повторяют. При повторном невыполнении условия (9) определения прекращают до выявления и устранения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.
9 Протокол испытания
Результаты определений записывают в протокол, в котором указывают:
- обозначение настоящего стандарта;
- наименование организации, проводившей испытание;
- обозначение испытуемого электротехнического периклаза, марку, номер партии;
- дату проведения испытания;
- метод определения оксида железа (III);
- результат определения оксида железа (III);
- должность, ФИО исполнителя;
- подпись исполнителя.
Примечание - Допускается проводить оформление результатов измерений в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025 либо с правилами, действующими в конкретной организации.
УДК 621.315.612.8:546.723-31.06:006.354 | МКС 81.080 |
Ключевые слова: периклаз электротехнический, оксид железа (III), фотометрический метод, атомно-абсорбционный метод |