ГОСТ 24523.2-2022
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения оксида алюминия
Electrotechnical periclase. Method for determination of aluminium oxide
МКС 81.080
Дата введения 2023-08-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 ноября 2022 г. N 156-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения
|
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь
|
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан
|
Киргизия | KG | Кыргызстандарт
|
Россия | RU | Росстандарт
|
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 15 декабря 2022 г. N 1517-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 24523.2-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2023 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 24523.2-80
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрический метод количественного определения оксида алюминия при массовой доле от 0,1% до 2,5%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4199 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия
ГОСТ 4526 Реактивы. Магний оксид. Технические условия
ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
_________________
ГОСТ 13726 Ленты из алюминия и алюминиевых сплавов. Технические условия
_________________
ГОСТ 24523.0 Периклаз электротехнический. Общие требования к методам химического анализа
ГОСТ 24523.1-2021 Периклаз электротехнический. Метод определения оксида кремния (IV)
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ ISO/IEC 17025 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 24523.0.
4 Требования безопасности
Требования безопасности - по ГОСТ 24523.0.
5 Фотометрический метод определения оксида алюминия (при массовой доле от 0,1% до 2,5%)
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с антразохромом в уксуснокислой среде при рН 4,8-4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 590 нм.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Электроплитка с закрытой спиралью по технической документации.
Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1, класс точности II.
Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 1%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:2.
Антразохром по технической документации, раствор с массовой долей 0,15%.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 5%.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:1.
Алюминий по ГОСТ 13726.
Магния оксид по ГОСТ 4526.
Безводный тетраборнокислый натрий: натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоженный при температуре (400±20)°С.
Смесь для сплавления: углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий, смешанные в соотношении 2:1.
5.2.1 Приготовление стандартных растворов
5.2.2 Построение градуировочного графика для определения оксида алюминия при массовой доле от 0,1% до 0,4% включ.
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 590 нм или на фотоэлектрическом лабораторном колориметре с желтым светофильтром (область светопропускания - 590 нм) в кювете толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
5.2.3 Построение градуировочного графика для определения оксида алюминия при массовой доле свыше 0,4%
Оптическую плотность растворов измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 590 нм или на фотоэлектрическом лабораторном колориметре с желтым светофильтром (область светопропускания - 590 нм) в кювете толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
5.2.4 Градуировочная характеристика в виде графика
5.2.5 Проверка приемлемости градуировочной характеристики
Градуировочную характеристику считают приемлемой, если для каждого стандартного раствора отклонение среднего значения оптической плотности от градуировочной характеристики не превышает 5%.
5.3 Проверка приемлемости аналитических сигналов фотоэлектрического лабораторного колориметра (спектрофотометра)
При построении градуировочного графика, периодическом контроле стабильности градуировочной характеристики, а также при проведении анализов выполняют проверку приемлемости аналитических сигналов фотоэлектрического лабораторного колориметра и спектрофотометра, полученных в условиях повторяемости.
Результат проверки признают приемлемым при выполнении условия
5.4 Проведение анализа
5.4.1 Подготовку анализируемого раствора проводят по ГОСТ 24523.1-2021 (раздел 5). В зависимости от предполагаемой массовой доли оксида алюминия используют аналитическую пробу массой 0,5 г (при массовой доле оксида алюминия от 0,1% до 2,0% включ.) или 0,25 г (при массовой доле оксида алюминия свыше 2,0%).
Оптическую плотность раствора измеряют через 10 мин на спектрофотометре при длине волны 590 нм или на фотоэлектрическом лабораторном колориметре, применяя желтый светофильтр со светопропусканием 590 нм. В зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора применяют кювету толщиной колориметрируемого слоя 10 или 50 мм.
Массу оксида алюминия, выраженную в граммах, находят по градуировочному графику.
5.4.3 Допускается по соглашению сторон определять массовую долю оксида алюминия методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа. При возникновении разногласий арбитражным является метод по 5.4.2.
5.5 Обработка результатов
5.5.2 Контроль точности результатов определений осуществляют в соответствии с разделом 6.
6 Обработка результатов определений
6.1 Проверка приемлемости
Проверяют приемлемость результатов определений массовой доли оксида алюминия. Результат проверки считают удовлетворительным, если выполнено условие
Таблица 1 - Нормы точности и нормативы контроля точности
|
|
|
|
|
В процентах
| ||||
Массовая доля оксида | Нормы точности и нормативы контроля точности | |||
алюминия | ||||
От 0,1 до 0,2 включ. | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 |
Св. 0,2 до 0,5 включ. | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
Св. 0,5 до 1,0 включ. | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,06 |
Св. 1,0 до 2,5 включ. | 0,13 | 0,16 | 0,14 | 0,08 |
Если условие (3) не выполнено, проводят два дополнительных определения и проверяют приемлемость вновь полученных результатов.
Если результаты дополнительных определений не удовлетворяют требованиям приемлемости, то за результат определений принимают среднее арифметическое из четырех полученных значений при условии, что ряд последовательно полученных значений не возрастает или не убывает монотонно.
_________________
6.2 В документе о качестве результат определения массовой доли оксида алюминия приводят в сокращенном формате без указания расширенной неопределенности.
По требованию заказчика результат определения массовой доли оксида алюминия может быть приведен в полном формате
Примеры
6.3 Контроль внутрилабораторной прецизионности
При превышении норматива измерения повторяют. При повторном превышении выясняют и устраняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.
6.4 Оперативный контроль точности
то результаты контрольной процедуры признают удовлетворительными.
При невыполнении условия (6) определение повторяют. При повторном невыполнении условия (6) определения прекращают до выявления и устранения причин, приводящих к неудовлетворительным результатам.
7 Протокол испытания
Результаты определений записывают в протокол, в котором указывают:
- обозначение настоящего стандарта;
- наименование организации, проводившей испытание;
- обозначение испытуемого электротехнического периклаза, марку, номер партии;
- дату проведения испытания;
- значение результата определения оксида алюминия;
- должность, ФИО исполнителя;
- подпись исполнителя.
Примечание - Допускается проводить оформление результатов измерений в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025 либо с правилами, действующими в конкретной организации.
|
|
УДК 621.315.612.8:546.621-31.06:006.354
| МКС 81.080 |
Ключевые слова: периклаз электротехнический, оксид алюминия, фотометрический метод |