ГОСТ 5698-51
Группа Н39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ
Методы определения массовой доли поваренной соли
Bread and bakers products. Methods for determination of salt mass fraction
МКС 67.050*
ОКСТУ 9109
______________
* В ИУС 08-2022 ГОСТ 5698-51
приводится с ОКС 67.060, здесь и далее по тексту. -
.
Дата введения 1951-04-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1 ВНЕСЕН Министерством торговли СССР
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Государственным комитетом Совета Министров Союза ССР по внедрению передовой техники в народное хозяйство 16.02.51
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
1 | |
4 | |
4; 9 | |
4; 9 | |
4 | |
4 | |
9 | |
9 | |
9 | |
4; 9 | |
1 | |
4; 9 | |
1 | |
1 | |
4; 9 | |
9 | |
ГОСТ 24104-88 | 4; 9 |
4; 9 | |
ТУ 38 1051835-88 | 9 |
5 Ограничение срока действия снято по протоколу 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
6 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в марте 1984 г., июле 1985 г., октябре 1988 г. (ИУС 7-84, 10-85, 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на хлеб и хлебобулочные изделия, в том числе бараночные и сухарные, и устанавливает методы определения массовой доли поваренной соли:
аргентометрический;
меркурометрический.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К АНАЛИЗУ
1 Отбор образцов производят по ГОСТ 5667, ГОСТ 7128, ГОСТ 8494 и ГОСТ 686.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2 В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки (булки, халы, сдобы, за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари, слойки) анализируют образец с коркой.
3 Подготовка к анализу
а) весовых и штучных изделий массой более 500 г.
Образцы, состоящие из целого изделия, разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок (ломоть) массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см.
У образца, состоящего из части изделия, срезают с одной стороны заветренную часть, делая сплошной срез толщиной около 0,5 см. Затем отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой общей толщиной около 1 см;
б) штучных изделий массой 500-200 г.
Изделия разрезают пополам по ширине и от одной половины отрезают кусок массой около 70 г, у которого срезают корки и подкорочный слой толщиной около 1 см;
в) штучных изделий массой менее 200 г.
Берут целые булочки, у которых срезают корки слоем около 1 см.
Из изделий, отобранных для анализа, или из мякиша, приготовленного по подпунктам а, б и в, удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром и т.д.); затем изделия или мякиш тщательно измельчают, перемешивают и помещают в банку с притертой пробкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
II АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на титровании хлоридов азотнокислым серебром в присутствии индикатора хромовокислого калия или хромовокислого аммония.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
4 Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*;
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
часы;
банка с притертой пробкой;
пробки по ГОСТ 5541;
колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 250 и 500 см;
колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 и 150 см;
пипетки вместимостью 25 см;
бюретки;
лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;
сито;
марля медицинская по ГОСТ 9412;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 0,1 моль/дм раствора;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459, или аммоний хромовокислый по ГОСТ 3774;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
вода питьевая по ГОСТ 2874*;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98 (здесь и далее).
бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см;
стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 25-50 см.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
5 Проведение анализа
Навеску продукта в 25 г взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помещают в сухую толстостенную банку (колбу) или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см, с хорошо пригнанной пробкой.
Мерную колбу на 250 см наполняют до метки водой комнатной температуры. Около взятой воды переливают в колбу с хлебом, который после этого растирают деревянной лопаткой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.
К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.
По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см жидкости в две конические колбы вместимостью по 100-150 см каждая, добавляют по 1 см раствора хромовокислого калия или хромовокислого аммония и титруют 0,1 моль/дм раствором азотнокислого серебра до перехода окраски из желто-зеленой в красновато-бурую.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
6 Обработка результатов
Массовую долю поваренной соли () в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
,
где - объем 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см;
0,005845 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см 0,1 моль/дм раствора азотнокислого серебра, г;
- объем воды, израсходованный для приготовления водной вытяжки, см;
- объем раствора, израсходованный для титрования, см;
- масса продукта, г;
- массовая доля влаги в испытуемом продукте, определенная высушиванием до постоянной массы, %.
Вычисление производят с точностью до 0,1%.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных титрований для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
7, 8 (Исключены, Изм. N 3).
III МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на титровании хлоридов азотнокислой окисной ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазида.
9 Аппаратура, материалы и реактивы
весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;
часы;
посуда стеклянная (склянка) из темного стекла вместимостью 1 дм;
бутылки (типа молочных) вместимостью 500 см;
банка с притертой пробкой;
пробки по ГОСТ 5541 или ТУ 38 1051835*;
________________
* ТУ не приводятся. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - .
колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 250 и 1000 см;
колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100, 150 и 500 см;
пипетки любого класса точности, вместимостью 25 см;
бюретки 1-го, 2-го, 3-го исполнений, любого класса точности, вместимостью 25 и 50 см;
капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
стакан химический по ГОСТ 25336, вместимостью 25-50 см;
лопатка деревянная или палочка стеклянная с резиновым наконечником;
сито;
марля медицинская по ГОСТ 9412;
ртуть (II) азотнокислая 1-водная по ГОСТ 4520 или ртути окись желтая по ГОСТ 5230;
кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461, плотностью 1,41 г/см, х.ч. или ч.д.а.;
индикатор 1,5-дифенилкарбазид, насыщенный раствор в спирте;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода питьевая по ГОСТ 2874.
10 Подготовка к анализу
8,5 г азотнокислой окисной ртути растворяют в 7-10 см концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
5,5 г окиси желтой ртути растворяют в 7-10 см концентрированной азотной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доводят дистиллированной водой до метки. Затем хорошо перемешивают и фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Раствор хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
Индикатор дифенилкарбазид, насыщенный спиртовой раствор, хранят в стеклянной посуде (склянке) из темного стекла.
11 Проведение анализа
Из измельченной по п.3 массы отбирают навеску 25 г, взвешивают с погрешностью до 0,05 г и помещают в сухую толстостенную банку или бутылку (типа молочной) вместимостью 500 см с хорошо пригнанной пробкой.
Мерную колбу вместимостью 250 см наполняют до метки водой комнатной температуры. Около взятой воды переливают в бутылку с хлебом, который после этого быстро растирают деревянной лопаткой или стеклянной палочкой до получения однородной массы, без заметных комочков нерастертого хлеба.
К полученной смеси приливают из мерной колбы всю оставшуюся воду. Колбу закрывают пробкой и смесь энергично встряхивают в течение 2 мин. После этого смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 10 мин. Затем смесь снова энергично встряхивают в течение 2 мин и оставляют в покое в течение 8 мин.
По истечении 8 мин отстоявшийся жидкий слой осторожно сливают через частое сито или марлю в сухой стакан. Из стакана отбирают по 25 см фильтрата в две конические колбы вместимостью по 100-150 см каждая, добавляют 2 капли концентрированной азотной кислоты, 3-5 капель насыщенного раствора дифенилкарбазида, хорошо перемешивают и титруют 0,05 моль/дм раствором азотнокислой окисной ртути до появления бледно-фиолетовой окраски.
12 Обработка результатов
Массовую долю поваренной соли () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем 0,05 моль/дм раствора азотнокислой окисной ртути, израсходованный на титрование, см;
- объем воды, взятый для приготовления водной вытяжки, см;
- объем фильтрата, взятый для титрования, см;
- масса продукта, г;
0,0029 - титр 0,05 моль/дм раствора азотнокислой окиси ртути в пересчете на хлористый натрий, г/см.
Вычисление производят с точностью до 0,1%.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений для одного фильтрата, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%.
Разд. III (Введен дополнительно, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2006