ГОСТ 26473.9-85 Сплавы и лигатуры на основе ванадия. Метод определения фосфора

ГОСТ 26473.9-85

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ НА ОСНОВЕ ВАНАДИЯ

Метод определения фосфора

Vanadium base alloys and alloying elements. Method for determination of phosphorus

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.86
до 01.07.91*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
постановлением Госстандарта СССР от 14.05.91 N 680
(ИУС N 8, 1991 год). - .

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю.А.Карпов, Е.Г.Намврина, В.Г.Мискарьянц, В.В.Недлер, В.М.Михайлов, Л.Г.Агапова, Г.Н.Андрианова, А.В.Антонов, В.Д.Десятков, М.А.Десяткова, Т.И.Кириллова, Л.И.Кирсанова, И.Е.Корепина, В.А.Орлова, Н.А.Разницина, Н.А.Суворова, Н.Л.Томашева, М.В.Шмидт, Л.Н.Филимонов

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 марта 1985 г. N 752

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 14.05.91 N 677 с 01.01.92

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год

Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения фосфора (от 5·10 до 5·10%) в сплавах и лигатурах на основе ванадия, содержание сопутствующих компонентов в которых приведено в табл.1.

Таблица 1

Метод основан на образовании невосстановленной формы фосфорномолибденовой гетерополикислоты, экстракции полученного комплекса смесью бутанола-1 с хлороформом, восстановлении комплекса в органической фазе двухлористым оловом и фотометрировании окраски экстракта.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 26473.0-85.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Баня водяная.

Часы песочные на 2 мин или секундомер.

Воронки делительные вместимостью 100 см.

Воронки стеклянные конические диаметром 30 мм.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 см.

Пипетки вместимостью 1 и 5 см с делениями.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см без делений.

Микробюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см.

Мензурки мерные вместимостью 25 и 100 см.

Тигли из стеклоуглерода марки СУ-2000 вместимостью 50 см.

Стекла часовые диаметром 40 мм.

Фильтры бумажные обеззоленные "красная лента" диаметром 70 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77.

Кислота азотная по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, раствор концентрацией 0,4 моль/дм.

Олово двухлористое 2-водное, раствор концентрацией 100 г/дм в глицерине.

Глицерин по ГОСТ 6259-75.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрацией 100 г/дм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Бутанол-1 по ГОСТ 6006-78.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-74*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - .

Смесь для экстрагирования: 30 см бутанола-1 смешивают с 70 см хлороформа.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75.

Стандартный раствор фосфора (V) (запасной), содержащий 0,1 мг/см фосфора: 0,430 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят до метки водой.

Стандартный раствор фосфора (V) (рабочий), содержащий 0,01 мг/см (10 мкг/см) фосфора (V), готовят разбавлением запасного раствора водой в 10 раз в день употребления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г (при массовой доле фосфора от 5·10 до 1·10%) или 0,1 г (при массовой доле фосфора от 1·10 до 5·10%) помещают в стеклоуглеродный тигель и растворяют при осторожном нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, в 3 см фтористоводородной кислоты (при растворении лигатур, содержащих титан, хром, ниобий, вольфрам и цирконий) с 3 каплями раствора марганцовокислого калия. Полученный раствор упаривают на водяной бане досуха. Остаток растворяют при нагревании в смеси 7 см концентрированной соляной кислоты и 5 см этилового спирта, накрыв чашку часовым стеклом. Раствор нагревают до получения ярко-синей окраски (в присутствии хрома цвет раствора ярко-зеленый), переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, приливают 15 см концентрированной соляной кислоты, доводят водой до метки (основной раствор), который используют также (при необходимости) для определения мышьяка по ГОСТ 26473.7-85.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В делительную воронку вместимостью 100 см отбирают пипеткой аликвотную часть раствора 10 см, содержащую 0,5-10 мкг фосфора, приливают 2,5 см концентрированной соляной кислоты, 10 см раствора молибденовокислого натрия и 20 см смеси для экстрагирования. Экстрагируют молибдофосфат, встряхивая раствор в течение 2 мин.

Органическую фазу (нижний слой), содержащую молибдофосфат, фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую мерную колбу вместимостью 25 см, доводят объем до метки смесью для экстрагирования, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого олова, тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны ~630 нм и сухую кювету с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к раствору контрольного опыта.

Контрольный опыт на содержание фосфора в реактивах проводят через все стадии анализа одновременно с анализом серии проб. Значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренное по отношению к смеси для экстрагирования, не должно превышать 0,05, в противном случае меняют реактивы.

Массу фосфора находят по градуировочному графику.

4.2. Построение градуировочного графика

В делительные воронки вместимостью 100 см приливают пипеткой по 10 см раствора контрольного опыта, вводят из микробюретки 0,05; 0,1; 0,5 и 1,0 см рабочего стандартного раствора фосфора (V), что соответствует 0,5; 1,0; 1,5 и 10 мкг фосфора. Приливают 2,5 см концентрированной соляной кислоты и далее поступают, как описано в п.4.1, проводя измерение оптической плотности по отношению к одновременно приготовленному "нулевому" раствору, содержащему все реактивы, за исключением стандартного раствора фосфора.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю фосфора () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мкг;

- вместимость мерной колбы, см;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см;

- масса навески анализируемой пробы, г.

5.2. Значения допускаемых расхождений указаны в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа
и сверен по:

Сплавы и лигатуры на основе ванадия.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 26473.0-85-ГОСТ 26473.13-85. -
М.: Издательство стандартов, 1985

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена