ГОСТ 20997.1-81 Таллий. Метод спектрального определения ртути

БЗ 6-99

ГОСТ 20997.1-81

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЛИИ

Метод спектрального определения ртути

Thallium.

Method of spectral determination of mercury

ГОСТ

20997.1-81* *

Взамен

ГОСТ 20997.1-75

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок введения установлен

с 01.07.82

Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято ограничение срока действия

Настоящий стандарт устанавливает метод спектрального определения ртути в таллии при массовой доле ртути от 110^-5 до 110 ³ %.

Определение массовой доли ртути в таллии проводят по методу «трех эталонов» с испарением ртути из кратера графитового электрода в дуге переменного тока.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20997.0—81.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели или спектрограф типа СТЭ-1.

Генератор дуги переменного тока.

Спектропроектор типа ПС-18.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Ослабители трех- и девятиступенчатые.

Весы торсионные типа ВТ или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г. Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Электроды графитовые марки С-2, С-3 диаметром 6 мм с размером кратера 4 х 10 мм. Контрэлектроды угольные диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус, с площадкой диаметром 2 мм.

Фотопластинки «спектрографические» типа II.

Ртуть металлическая по ГОСТ 4658—73.

Таллий металлический с содержанием ртути менее 1 • 10^_6 %.

Гидроокись натрия по ГОСТ 4328—77, х.ч.

Образцы сравнения.

Тигли никелевые.

Издание официальное Перепечатка воспрещена

* Издание (январь 2001 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., апреле 1992 г.

(ИУС 2-87, 7-92)

© Издательство стандартов, 1981 © ИПК Издательство стандартов, 2001

п римечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, других реактивов и материалов при условии получения точностных характеристик не хуже установленных настоящим стандартом.

Раздел 2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

Основой для приготовления образцов для построения градуировочного графика служит металлический таллий с массовой долей ртути менее 110 ⁶ %. Готовят головной образец с массовой долей ртути 0,1 %: в предварительно взвешенный на аналитических весах стеклянный капилляр с внутренним диаметром 0,1 мм набирают рассчитанную массу навески ртути и выдувают ее на пластинку металлического таллия. В никелевый тигель помещают небольшое количество гидроокиси натрия; расплавляют при температуре 320—340 °С и в полученный расплав опускают приготовленные навески ртути (10 мг) и таллия (10 г). Расплав тщательно перемешивают, выливают в фарфоровую чашку, охлаждают и помещают в проточную воду для растворения щелочи. Полученный сплав таллия и ртути переносят в стеклянную бюксу и хранят под слоем дистиллированной воды для предотвращения окисления таллия. Головной образец тщательно анализируют колориметрическим методом. Методом последовательного разбавления головного образца и каждого вновь сплавленного основой получают серию рабочих образцов сравнения с массовой долей ртути в процентах: 110 ⁵; 210^-5; 610-⁵; 1,2-10—⁴; 410-⁴; МО-³.

Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии с нормативно-технической документацией. Хранят образцы в бюксах под слоем дистиллированной воды. Срок хранения 1 г.

Раздел 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ПРОВВДЕНИЕ АНАЛИЗА

Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней дисперсии или СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,020 мм. Массу навески анализируемой пробы или образца сравнения (250 мг) в виде металлических опилок помещают в кратер графитового электрода глубиной 10 мм и диаметром 4 мм и уплотняют набивалкой из органического стекла. Между вертикально установленными электродами зажигают дугу переменного тока силой 15 А. Время экспозиции 20 с, расстояние между электродами 2,5—3,0 мм.

Спектры проб и образцов сравнения фотографируют по три раза на одной и той же фотопластинке через трехступенчатый ослабитель. Для построения характеристической кривой фотопластинки через девятиступенчатый ослабитель фотографируют спектр железа.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям, пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и фона lg (7_Л + /ф) и логарифмы интенсивности фона lg/ф. Затем находят /_л = (/_л + /_ф) — /_ф. Градуировочные графики строят, откладывая на оси ординат значения логарифма интенсивности линии ртути (lg/j,), на оси абсцисс — логарифма массовых долей ртути (lgQ. По градуировочным графикам находят массовую долю ртути в таллии. Допускается пользоваться таблицами, приведенными в ГОСТ 13637.1—93.

5.2. Расхождения результатов двух параллельных определений (d), а также расхождения результатов двух анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).

Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам

d = 0,28х; D = 0,36у,

где х — среднее арифметическое результатов параллельных определений;

у — среднее арифметическое результатов двух анализов.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

Редактор М.И. Максимова Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор М.С. Кабашова Компьютерная верстка С.В. Рябовой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 31.01.2001. Подписано в печать 20.02.2001. Усл.печл. 0,47. Уч.-изд.л. 0,35.

Тираж 124 экз. С 309. Зак. 177.

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.

Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник”, 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102