Изменение N 1
ГОСТ 9816.3-84 "Теллур технический. Методы определения серы"
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.05.86 N 1229 срок введения установлен c 01.11.86
Пункт 2.1. Первый абзац изложить в новой редакции: "Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, или КФК-2, или спектроколориметр типа "Спекол";
третий абзац дополнить словами: "раствор 100 г/дм";
четвертый абзац после слова "перекристаллизованный" дополнить словами: "к 100 г сернокислого калия приливают 1000 см воды и растворяют навеску при нагревании. Нерастворившийся остаток фильтруют из горячего раствора на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), затем его отбрасывают. Фильтрат выпаривают до появления кристаллов и охлаждают. Образовавшиеся кристаллы фильтруют на фильтрующий тигель (или воронку Бюхнера), затем переносят в фарфоровую чашку и сушат при температуре 70-100°С в течение 1-1,5 ч. Чашку с кристаллами охлаждают и повторяют перекристаллизацию. Полученные кристаллы соли после второй перекристаллизации сушат при комнатной температуре".
Пункт 2.2.1 изложить в новой редакции: "2.2.1. Навеску теллура массой 0,1-0,5 г помещают в стакан (колбу) вместимостью 100-200 см, приливают 1-2 см
раствора углекислого натрия и 10-15 см
азотной кислоты. Стакан (колбу) накрывают покровным стеклом и оставляют без нагревания до влажного остатка. Снимают стекло, обмывают его водой над стаканом (колбой) и выпаривают раствор досуха.
К сухому остатку приливают 4-4,5 см соляной кислоты, 5-7 см
воды и нагревают до растворения солей. Затем выдерживают раствор в теплом месте плиты в течение 1-1,5 ч.
После охлаждения раствор помещают в мерную колбу вместимостью 25 см, добавляют 1 см
раствора соляной кислоты (1:1), 10 см
раствора глицерина и перемешивают. Затем приливают 3-3,5 см
раствора хлористого бария, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 30-40 мин снова раствор перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 364 нм и кювету с толщиной слоя 50 мм. Раствором сравнения служит вода.
Массу серы определяют по градуировочному графику".
Пункт 2.2.2. Заменить слова и значение: "0,5; 1; 2; 3; 4 и 6 см раствора Б" на "0,5; 2; 4; 6 и 8 см
стандартного раствора Б, 1 см
стандартного раствора А"; 0,5-1 см
на 3,5-4 см
; "воды до 10 см
" на "воды до объема 10 см
";
после слов "плотность раствора" дополнить словами: "относительно воды".
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 8, 1986