ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия

ГОСТ 5955-75

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


Реактивы

БЕНЗОЛ

Технические условия

Reagents. Benzene.
Specifications

ОКП 26 3123 0050 01

Дата введения 1975-03-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Манова Т.Г., Сас Т.М., Шигина Е.Д., Жарова И.В.

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.02.75 N 408

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5955-68

4. Периодичность проверки - 5 лет

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 15.09.92 N 1182

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1987 г., сентябре 1992 г. (ИУС 10-87, 12-92)

Настоящий стандарт распространяется на бензол, представляющий собой бесцветную прозрачную горючую жидкость с характерным запахом; бензол плохо растворим в воде, смешивается со спиртом, эфиром и другими органическими растворителями.

Формулы:

эмпирическая

структурная

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 78,11.

Допускается изготовление бензола по ИСО 6353/3-87 (Р 48) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Бензол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям бензол должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Плотность, температурные пределы перегонки, показатель преломления и показатель цветности серно-кислой вытяжки по бихроматной шкале изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73.

Масса средней пробы должна быть не менее 2 кг. Количество бензола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром по объему с погрешностью не более 1%.

3.2а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.1, 3.2а. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Массовую долю бензола определяют по разности, вычитая из ста процентов сумму массовых долей органических примесей и воды в процентах.

Примеси в бензоле определяют по ГОСТ 2706.2-74.

Массовую долю органических примесей определяют методом "внутреннего эталона" и вычисляют по формуле

,

где - площадь пика определяемой примеси, мм;

- площадь пика "внутреннего эталона";

- масса навески "внутреннего эталона", г;

- масса навески анализируемой пробы, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Плотность определяют по ГОСТ 18995.1-73 ареометром

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Температурные пределы перегонки определяют по ГОСТ 18995.7-73 в приборе с наклонным холодильником или по ГОСТ 2706.13-74 без предварительного высушивания бензола.

3.5. Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2-73.

3.6. Температуру кристаллизации определяют по ГОСТ 18995.5-73.

3.7. Массовую долю тиофена определяют по ГОСТ 2706.5-74.

3.8. Показатель цветности серно-кислой вытяжки по бихроматной шкале определяют фотометрическим методом.

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Воронка ВД-1-50 ХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1(3)-25-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и раствор с массовой долей 50%, приготовленный по ГОСТ 4517-87.

Раствор сравнения готовят следующим образом: 0,04 г двухромовокислого калия растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 50% в мерной колбе. Окраска раствора соответствует показателю цветности 4 бихроматной шкалы по ГОСТ 14871-76 (табл.3).

3.8, 3.8.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8.2. Подготовка к анализу

Оптическую плотность раствора сравнения определяют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре с синим светофильтром ( нм) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм по отношению к раствору серной кислоты с массовой долей 50%.

Оптическую плотность раствора сравнения проверяют не реже одного раза в три месяца.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8.3. Проведение анализа

15 см препарата взбалтывают с 15 см серной кислоты в делительной воронке в течение 5 мин, после чего оставляют смесь в покое на 15 мин для разделения компонентов.

Оптическую плотность кислотного слоя измеряют в тех же условиях, что и оптическую плотность раствора сравнения.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если оптическая плотность анализируемого раствора не будет превышать оптической плотности раствора сравнения.

3.9. Массовую долю общей серы определяют по ГОСТ 13380-81.

3.8.3-3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9.1-3.9.3. (Исключены, Изм. N 1).

3.10. Массовую долю нелетучего остатка определяют по ГОСТ 27026-86 из навески препарата массой 200 г (228 см) в кварцевой или платиновой чаше.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% при доверительной вероятности .

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.11. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 реактивом Фишера визуальным титрованием (способ 1). Масса навески препарата - 22 г (25 см).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.12. Реакцию водной вытяжки определяют по ГОСТ 2706.7-74.

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 3-1, 3-5, 8-1, 8-2.

Группа фасовки: V, VI, VII.

На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.2, черт.3, классификационный шифр 3212) и серийный номер ООН 1114.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в закрытой таре в отапливаемых складских помещениях для легковоспламеняющихся жидкостей.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие бензола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения бензола - 1 год со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Бензол - бесцветная, легковоспламеняющаяся жидкость с характерным ароматическим запахом. Пары бензола с воздухом образуют взрывоопасные смеси. Концентрационные пределы распространения пламени: нижний - 1,43% (по объему), верхний - 8,0% (по объему). Температурные пределы: нижний - минус 15 °С, верхний - плюс 13 °C. Минимальное взрывоопасное содержание кислорода (МВСК) при разбавлении смеси азотом 11,5% (по объему).

Температура вспышки - минус 11 °С.

Температура самовоспламенения - 560 °С.

Средства пожаротушения: пена, порошок ПСБ-3 (крупные проливы), порошок ПСБ, углекислота (небольшие очаги).

6.2. Бензол по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация его в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 5 мг/м среднесменная и 15 мг/м максимальная, ПДК бензола в воде водоемов хозяйственно-питьевого назначения - 0,5 мг/дм (показатель вредности - санитарно-токсикологический).

6.3. Определение концентрации бензола в воздухе и воде проводят методами, утвержденными в установленном порядке.

6.4. При работе с препаратом следует применять средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.

6.5. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

6.6. Пролитый бензол засыпают опилками и вывозят на сжигание либо засыпают песком и вывозят на полигон захоронения. Уборку разливов необходимо проводить с применением изолирующих противогазов или фильтрующего противогаза марки А, а также средств защиты кожных покровов.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия.
Вторая серия".

Р.48. БЕНЗОЛ

Относительная молекулярная масса: 78,11

Р.48.2.4. Температура кристаллизации (температура замерзания)

Следуют указаниям ОМ 25.3*.

_______________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Р.48.2.5. Определение массовой доли нелетучего остатка

100 г (114 см) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 14*. Остаток высушивают в течение 30 мин. Масса остатка не должна превышать 1 мг.

_______________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Р.48.2.6. Определение кислотности

88 г (100 см) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.2*, титруя его раствором гидроокиси натрия, концентрации точно с (NaOH)=0,01 моль/дм, по фенолфталеину (ИР 4.3.9)**.

_______________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

** Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353/1-82.

Объем титрованного раствора гидроокиси натрия не должен превышать 0,45 см.

Р.48.2.7. Определение щелочности

88 г (100 см) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 13.2*, титруя его раствором серной кислоты концентрации точно с (1/2 моль/дм, по метиловому красному (ИР 4.3.6)**.

_______________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

** Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353/1-82.

Объем титрованного раствора серной кислоты не должен превышать 0,45 см.

Р.48.2.8. Определение легко карбонизируемых веществ

8,8 г (10 см) испытуемого образца смешивают с 5 см раствора серной кислоты с массовой долей (95,4±0,5)%, встряхивают в течение 15-20 с и отстаивают 15 мин.

Слой бензола должен быть бесцветным, а интенсивность окраски кислотного слоя не должна превышать интенсивность окраски титрованной смеси, содержащей в 1 дм 5 г кобальта (II) хлорида 6-водного, 40 г железа (III) хлорида 6-водного и 20 см соляной кислоты.

Р.48.2.9. Определение массовой доли сернистых соединений

2 г (2,3 см) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 21*. Готовят контрольный раствор, используя 6 см серосодержащего раствора сравнения II (6 см=0,003% S).

_______________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

Серосодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1-100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 5,44 г растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см и перемешивают.

Р.48.2.10. Определение массовой доли тиофена

В сухую пробирку помещают 5 см изатина (ИР 4.3.4)* и осторожно над ним добавляют 5 см испытуемого образца, так, чтобы образовался отдельный слой и оставляют отстаиваться в течение 1 ч.

_______________

* Индикаторные растворы (ИР) - по ИСО 6353/1-82.

На линии раздела поверхностей двух жидкостей не должно появиться ни зеленой, ни голубой окраски.

Р.48.2.11. Определение массовой доли воды

17,6 г (20 см) испытуемого образца анализируют в соответствии с ОМ 12*, используя 20 см метанола в качестве растворителя.

_______________

* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353/1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие
методы испытаний"

4.3. Растворы индикаторов (ИР)

4.3.4. Изатин (ИР 4.3.4)

0,50 г изатина растворяют в 50 см серной кислоты - раствор А.

0,50 г железа (III) хлорид 6-водного растворяют в 2 см воды, объем доводят до 100 см серной кислотой и перемешивают до прекращения выделения газа - раствор Б.

Раствор готовят непосредственно перед применением разбавлением серной кислотой до объема 100 см основного раствора, состоящего из 5,0 см раствора Б и 2,5 см раствора А.

4.3.6. Метиловый красный (ИР 4.3.6)

25 мг тонкоизмельченного метилового красного нагревают с 0,95 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 0,2% и 5 см раствора этанола с объемной долей 95%. После полного растворения добавляют 125 см раствора этанола с объемной долей 95% и разбавляют водой до объема 250 см.

4.3.9. Фенолфталеин (ИР 4.3.9)

2,5 г фенолфталеина растворяют и 250 см раствора этанола с объемной долей 95%.

5. Общие методы анализа (ОМ)

5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)

Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см раствора сульфата калия с массовой долей 0,02% в растворе этанола с объемной долей 30% и 1 см раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25%. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленный 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.

Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.

5.12. Определение массовой доли воды (ОМ 12)

Определение проводят методом Карла Фишера, следуя указаниям ГОСТ 14870-77*.

_______________

* Применяют до введения ИСО 760-78 в качестве государственного стандарта.

5.13. Определение кислотности и щелочности (ОМ 13)

5.13.2. Определение кислотности и щелочности жидкостей, не смешивающихся с водой (ОМ 13.2)

5.13.2.1. Методика анализа

К указанному объему анализируемого раствора, помещенного в делительную воронку, добавляют 100 см воды, предварительно нейтрализованной по отношению к указанному индикатору и встряхивают в течение 3 мин.

После разделения фаз 50 см водной фазы титруют раствором указанного титрованного раствора до достижения соответствующей конечной точки титрования, устойчивой в течение 15 с.

5.13.2.2. Обработка результатов

Кислотность или щелочность (в миллимолях или на 100 г продукта) определяют по формуле

,

где - объем титрованного раствора, израсходованный на титрование, см;

- концентрация титрованного раствора в или , моль/дм;

- масса образца, находящаяся в указанном объеме анализируемого раствора, г.

5.14. Определение массовой доли нелетучего остатка

Указанную навеску упаривают досуха на кипящей водяной бане в подходящей взвешенной посуде вместимостью приблизительно 150 см (платиновой, стеклянной, кварцевой). Сушат до постоянной массы при (105±2) °С, как указано в стандарте на конкретный реактив.

5.21. Определение массовой доли сернистых соединений (ОМ 21)

Указанный объем анализируемого раствора помещают в подходящую колбу для перегонки, добавляют 10 см раствора гидроокиси калия в этаноле с массовой долей 3% и кипятят с обратным холодильником и течение 30 мин (рекомендуется использовать посуду на шлифах). Затем через холодильник добавляют 20 см воды, холодильник снимают и испаряют органические компоненты. Добавляют 5 см насыщенного раствора брома, греют на кипящей водяной бане и течение 15 мин, затем нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10%. Добавляют 1 см (избыток) раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и кипятят раствор до полного улетучивания брома. Раствор упаривают до объема 5 см, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долой 10%. Далее анализируют по ОМ 3.

5.24. Денситометрия (ОМ 24)

5.24.1. Пикнометрический метод (ОМ 24.1)

5.24.1.1. Методики анализа

Высушенный пикнометр (объем 25-50 см) взвешивают с точностью до 0,2 мг. Пикнометр заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой и определяют взвешиванием кажущуюся массу воды при (20±0,1) °С (). Пикнометр освобождают от воды, высушивают, заполняют анализируемым образцом и определяют аналогичным способом кажущуюся массу образца () при (20±0,1) °С.

5.24.1.2. Обработка результатов

Плотность испытуемою вещества, выраженную в граммах на кубический сантиметр и рассчитываемую с точностью до третьего десятичного знака после запятой, определяют по формуле

,

где - кажущаяся масса навески испытуемого вещества, г;

- кажущаяся масса навески воды, г;

- плотность воды при 20 °С (0,9982 г/см);

- поправка к массе при взвешивании на воздухе;

, где - плотность воздуха (приблизительно 0,0012 г/см);

- объем пикнометра, с

м.

5.25.3. Определение температуры кристаллизации (ОМ 25.3)

Следуют указаниям ГОСТ 18995.5-73*.

_______________

* Применяют до введения ИСО 1392-77 в качестве государственного стандарта.

5.34 Газовая хроматография (ОМ 34)

Следуют общим указаниям ГОСТ 21533-76.

5.36. Определение цвета в единицах Хазена (ОМ 36)

Следуют указаниям ГОСТ 29131-91.

ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1994