ГОСТ 4238-77
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КВАСЦЫ АЛЮМОАММОНИЙНЫЕ
Технические условия
Reagents. Aluminium ammonium sulphate.
Specifications
Дата введения 1979-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1977 г. N 2661 срок введения установлен с 01.01.79
Постановлением Госстандарта СССР от 05.10.87 N 3832 срок действия продлен
ВЗАМЕН ГОСТ 4238-68, кроме разд.2 п.2.8
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 1992 г.
______________________
РАЗРАБОТАН Донецким заводом химреактивов*
Главный инженер В.П.Чуб*
Руководитель темы Л.К.Хайдукова*
Исполнители: В.К.Окунева, В.А.Лабецкий, В.Е.Руденко*
Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых веществ (ИРЕА)*
Зам. директора Г.В.Грязнов*
Руководители темы: Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг*
Исполнители: В.Н.Смородинская, О.С.Рыженкова, Л.В.Кидиярова, Г.И.Федотова*
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности*
Член Коллегии В.Ф.Ростунов*
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)*
Директор А.В.Гличев*
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15 ноября 1977 г. N 2661*
_____________________
* Информационные данные приведены из официального издания, М.: Издательство стандартов, 1978 - .
Настоящий стандарт распространяется на реактив - алюмоаммонийные квасцы (сернокислый алюминий-аммоний), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы, растворимые в воде, нерастворимые в спирте. Продукт не токсичен.
Формула Al(NH)(SО)·12HО
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 453,31.
Стандарт соответствует рекомендации СЭВ PC 2729-70 за исключением нормирования показателя рН 5%-ного водного раствора и норм по содержанию хлоридов, натрия (ч.д.а. и чистый) и мышьяка (чистый).
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для высшей категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Алюмоаммонийные квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям квасцы алюмоаммонийные должны соответствовать нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Чистый для анализа (ч.д.а) | Чистый (ч.) | |
1. Массовая доля алюмоаммонийных квасцов Al(NH)(SО)·12HО, % | 98-101 | Не менее 97 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 | 0,0020 |
4. Массовая доля железа (Fе), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
5. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0005 | 0,0010 |
6. Массовая доля мышьяка (As), %, не более | 0,00005 | 0,00010 |
7. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более | 0,05 | 0,10 |
8. рН 5%-ного водного раствора препарата, не ниже | 3 | Не нормируется |
Примечание. По требованию потребителя для продукта квалификации "чистый для анализа (ч.д.а.)" массовая доля калия и натрия (K+Na) должна быть не более 0,025%.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 200 г.
3.2. Определение массовой доли алюмоаммонийных квасцов
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,7 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 50 см воды, подкисляют 0,1-0,2 см раствора серной кислоты. Далее определение проводят комплексонометрическим методом, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.
Масса алюмоаммонийных квасцов, соответствующая 1 см точно 0,05 М раствора трилона Б, равна 0,02267 г.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора и при необходимости в результат анализа вводят поправку.
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 200 см теплой воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 1мг,
для препарата чистый - 2 мг.
3.4. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 40 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячим 1%-ным раствором азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
для препарата чистый - 0,04 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
3.5. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 20 см воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
для препарата чистый - 0,010 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрическим методом.
3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см воды при нагревании и охлаждают. Далее определение проводят сероводородным методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Рb,
для препарата чистый - 0,02 мг Рb,
1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
3.7. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 4 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят арсиновым методом (способ 1 или 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг As,
для препарата чистый - 0,004 мг As,
и соответствующие количества реактивов.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят по способу 2.
3.8. Массовую долю натрия и калия определяют по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом.
3.9. Определение рН 5%-ного раствора препарата
5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют рН раствора на рН-метре со стеклянным электродом.
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид упаковки: Б-1, Б-3п, Б-5п, Б-6.
Группа фасовки: IV, V, VI.
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель должен гарантировать соответствие качества алюмоаммонийных квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления. По истечении указанного срока препарат перед использованием должен быть проверен на соответствие его качества требованиям настоящего стандарта.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992