ГОСТ 5429-74 Реактивы. Стронций азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 5429-74

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

СТРОНЦИЙ АЗОТНОКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Strontium nitrate. Specifications

ОКП 26 2123 0010 06

Срок действия с 01.01.75
до 01.01.95*
____________________
См. ярлык "Примечания"

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, З.М.Ривина, Л.З.Климова, Т.Г.Манова, О.В.Конькова, О.Г.Сухина, Л.К.Рагинская, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.74 N 248

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5429-50

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН ДО 01.01.95 Постановлением Госстандарта СССР от 28.03.89 N 773.

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1979 г., в марте 1989 г. (ИУС 9-79, 6-89).

Настоящий стандарт распространяется на азотнокислый стронций, представляющий собой бесцветный кристаллический порошок; растворим в воде, нерастворим в абсолютном этиловом спирте.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 211,63.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Азотнокислый стронций должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям азотнокислый стронций должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли сульфатов, тяжелых металлов и рН раствора препарата с массовой долей 5% определяют периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - .

Допускается использование импортной лабораторной посуды и аппаратуры с техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 280 г.

3.2. Определение массовой доли азотнокислого стронция

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,3200 г препарата, предварительно мелко растертого и высушенного в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см воды, прибавляют из бюретки 20 см раствора концентрации моль/дм, 5 см раствора гидроокиси натрия (до рН 12), около 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и дотитровывают тем же раствором ди-Nа-ЭДТА до начала перехода голубой окраски раствора в розово-фиолетовую.

3.2.1. Обработка результатов

Массовую долю азотнокислого стронция () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески высушенного препарата, г;

0,01058 - масса азотнокислого стронция, соответствующая 1 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности .

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Реактивы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

стакан В(Н)-1-400 по ГОСТ 25336-82;

тигель типа ТФ ПОР 16 или ТФ ПОР 10 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±25%, для препарата "чистый" ±15% при доверительной вероятности .

3.4. Определение массовой доли воды

Определение проводят по ГОСТ 14870-77 методом высушивания (из навески 2,0000 г).

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±15%, для препарата "чистый" ±5% при доверительной вероятности .

3.5. Определение массовой доли сульфатов

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

колба Кн-2-50-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10(25) по ГОСТ 20292-74*;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 20%, профильтрованный через обеззоленный фильтр "синяя лента";

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%;

раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см ;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

3.5.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 20 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Затем прибавляют 1 см раствора соляной кислоты, 10 см спирта и 1 см раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора, наблюдаемая через 30 мин на темном фоне, не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг ,

для препарата "чистый" - 0,05 мг , 1 см раствора соляной кислоты, 10 см спирта и 1 см раствора хлористого бария.

3.1-3.5 (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.6. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с метками на 50 и 40 см) и растворяют в 37 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 "фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг ,

для препарата "чистый" - 0,04 мг , 2 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата "чистый для анализа" и 20% для препарата "чистый".

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности .

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.7. Определение массовой доли аммонийных солей

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы:

пипетки 6(7)-2-5(10) и 2(3)-2-25 по ГОСТ 20292-74;

цилиндры 2(4)-50, 2(4)-100 и 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 20%;

раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см ;

реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

3.7.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см, растворяют в 30 см воды, прибавляют 8 см раствора гидроокиси натрия, доводят объем водой до 100 см, перемешивают и оставляют в покое. После просветления раствора осторожно, не взмучивая осадок, отбирают пипеткой 25 см прозрачной жидкости (соответствуют 0,5 г препарата), помещают в цилиндр с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см, прибавляют 2 см реактива Несслера и снова перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 5 мин по оси цилиндра на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг , 2 см раствора гидроокиси натрия и 2 см реактива Несслера.

3.8. Определение массовой доли бария и магния

3.8.1. Приборы, реактивы и растворы:

спектрограф типа ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

выпрямитель кремневый ВАЗ 230х70;

микрофотометр типа МФ-2;

спектропроектор типа ПС-18;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 8-2-0,1(0,2) по ГОСТ 20292-74;

чаша 200 по ГОСТ 19908-80*;

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 19908-90. - .

угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм заточенный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм;

фотопластинки спектральные типа ЭС чувствительностью 10 отн.ед.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

натрий сульфит 7-водный;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или

натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

растворы, содержащие и ; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см ;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствора А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Допускается применение других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.

3.8.2. Подготовка анализируемой пробы

0,50 г препарата помещают в кварцевую чашу и растворяют в 1 см воды, тщательно перемешивая.

3.8.3. Приготовление образцов сравнения

Для приготовления образцов сравнения помещают 0,50 г азотнокислого стронция в кварцевую чашу, прибавляют пипеткой указанные в табл.2 массы и (в виде растворов, содержащих 1 мг/см , 0,1 мг/см ). После этого в каждую чашу пипеткой добавляют до 0,5 см воды.

Таблица 2

3.8.4. Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:

Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 30 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах и .

3.8.5. Проведение анализа

После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода вносят пипеткой анализируемую пробу - 0,04 см, просушивают под инфракрасной лампой, зажигают дугу постоянного тока и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами сравнения, содержащими примесь и . Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной пластинке не менее трех раз.

3.8.6. Обработки спектрограммы и результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:

- 455,4 нм; 493,1 нм;

- 280,3 нм.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений

,

где - почернение линии+фона;

- почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (). По полученным данным для образцов сравнения для каждой примеси строят градуировочный график в координатах и .

Массовую долю бария и магния в процентах находят по графику.

В случае присутствия остаточных загрязнений последние определяют методом добавок. При этом перевод почернений в интенсивности осуществляют по характеристической кривой. Градуировочные графики строят в координатах .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% при доверительной вероятности .

3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли железа

3.9.1. (Исключен, Изм. N 2).

3.9.2. Проведение анализа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 визуально роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой.

При этом 3,00 г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 50 см (с меткой на 30 см), растворяют в 20 см воды, прибавляют при перемешивании 1 см раствора азотной кислоты, 3 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин. Раствор охлаждают, прибавляют 4 см раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая через 2 мин на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,006 мг ,

для препарата "чистый" - 0,006 мг , 1 см раствора азотной кислоты, 3 см раствора соляной кислоты и 4 см раствора роданистого аммония.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10. Определение массовых долей натрия, калия и кальция

3.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы:

фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками;

ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;

воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;

пропан-бутан;

горелка;

распылитель;

колбы 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная;

раствор, содержащий натрий, калий и кальций; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,1 мг/см натрия, калия и кальция - раствор А.

Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

3.10.2. Приготовление анализируемых растворов

1,00 г препарата растворяют в небольшом количестве воды, переводят количественно в мерную колбу, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.

3.10.3. Приготовление растворов сравнения

В шесть мерных колб вводят объемы раствора А, указанные в табл.3.

Таблица 3

Каждый раствор перемешивают, доводят объемы водой до метки и снова перемешивают.

3.10-3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.10.4. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий - 589,0-589,6 нм, - 766,5 нм и - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него водных растворов проб и растворов сравнения. Кальций определяют в смеси ацетилен-воздух, натрий и калий - в смеси пропан-бутан-воздух.

После подготовки прибора в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации, фотометрируют воду, применяемую для приготовления растворов, а также анализируемые растворы и растворы сравнения, в порядке возрастания содержания примесей.

Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании воды. После каждого замера распыляют воду.

3.10.5. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовые доли в процентах примеси натрия, калия и кальция - на оси абсцисс.

Массовые доли примесей натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочным графикам.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом 4,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см (с притертой или резиновой пробкой и с меткой на 25 см) и растворяют в 10 см воды. К полученному раствору прибавляют 1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония, 10 см сероводородной воды в вытяжном шкафу при перемешивании, доводят объем раствора водой до метки, снова перемешивают и закрывают колбу пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "чистый для анализа" - 0,012 мг ,

для препарата "чистый" - 0,04 мг ,

1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.

3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

500* г препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336-82) вместимостью 250 см, растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками, используя стеклянный электрод.

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

3.11, 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, II-1 и II-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII до 50 кг.

На этикетке должна быть надпись: "Яд".

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта, в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 5, подкласс 5.1, классификационный шифр 5113).

________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 14192-96. - .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие азотнокислого стронция требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Азотнокислый стронций ядовит. Может вызывать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

Предельно допустимая концентрация продукта в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м, 2-й класс опасности (высокоопасное вещество) по ГОСТ 12.1.007-76.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. При отборе проб и анализе препарата необходимо пользоваться противопылевыми респираторами, резиновыми перчатками и защитными очками. Работы проводить в вытяжном шкафу. Не допускать попадания препарата внутрь организма.

6.3. Все рабочие помещения, где возможно выделение пыли азотнокислого стронция, необходимо оборудовать приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1989