ГОСТ 4332-76 Реактивы. Калий углекислый - натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4332-76

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАЛИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ - НАТРИЙ УГЛЕКИСЛЫЙ

Технические условия

Reagents. Potassium sodium carbonate. Specifications

ОКП 26 2113 0750 05

Дата введения 1977-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, 3.М.Ривина, Е.Н.Яковлева, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина, Н.Д.Печникова, В.П.Чуб, Л.К.Хайдунова, В.К.Окунева, В.А.Лабецкий, М.С.Белинская

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17.02.76 N 419

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4332-65

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 09.08.91 N 1337

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1981 г., августе 1991 г. (ИУС 10-81, 11-91)

Настоящий стандарт распространяется на углекислый калий - углекислый натрий, который представляет собой белый гигроскопичный порошок, растворимый в воде, и состоит из смеси углекислого калия и углекислого натрия, при соотношении молекулярных масс 1,3:1.

Формула KCО+NaCО.

Требования настоящего стандарта являются обязательными, кроме требований к показателям качества по пп.2-13 таблицы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Углекислый калий - углекислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. По физико-химическим показателям углекислый калий - углекислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2.)

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю мышьяка и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 180 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли углекислого калия - углекислого натрия

3.2.1. Реактивы, растворы и аппаратура

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации (1/2 HSО)=1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83 или

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (НСl) = 1 моль/дм (1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

метиловый оранжевый (натрий -диметиламиноазобензолсульфат), раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3) -100 по ГОСТ 1770-

74.

3.2.2. Проведение анализа

Около 2,0000 г препарата, предварительно прокаленного по п.3.3, помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см воды. Полученный раствор титруют из бюретки раствором соляной или серной кислоты в присутствии метилового оранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжевую; затем раствор нагревают и кипятят 2-3 мин. Если после охлаждения вновь появится желтая окраска, титрование раствора продолжают до перехода в оранжевую, не исчезающую при кипячении.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю углекислого калия - углекислого натрия () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески прокаленного препарата, г;

0,06105 - масса углекислого калия - углекислого натрия, соответствующая 1 см раствора соляной или серной кислоты концентрации точно 1 моль/дм, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95

.

3.3. Определение массовой доли потерь при прокаливании

3.3.1. Проведение анализа

2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель (ГОСТ 6563-75), предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), осторожно нагревают на песчаной бане до 270-300 °С (термометр помещают в песок около тигля) и прокаливают до постоянной массы при этой температуре.

Ввиду гигроскопичности препарата при всех взвешиваниях тигель помещают в стаканчик для взвешивания (ГОСТ 25336-82).

3.3.2. Обработка результатов

Массовую долю потерь при прокаливании (), в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески препарата, г;

- масса остатка после прокаливания, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,15%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1% при доверительной вероятности 0,95.

3.2.1-3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.4.1. Реактивы, растворы и посуда:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигли фильтрующие типов ТФ ПОР 10, ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82 или тигли Гуча по ГОСТ 9147-80;

стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

Допускается применение тигля Гуча с бумажным кружком из обеззоленного фильтра "синяя лента". Фильтр промывают 100 см раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10%, 100 см воды и сушат до постоянной массы в условиях определения.

Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа препарата квалификации "химически чистый" ±35%, квалификации "чистый для анализа" - ±20% и "чистый" - ±10% при доверительной вероятности 0,95.

3.5. Определение массовой доли кремнекислоты

Определение проводят по ГОСТ 10671.1-74 фотометрическим методом по окраске молибденовой сини (способ 1).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата взвешивают в платиновой чашке (ГОСТ 6563-75) и растворяют в 10 см воды. К раствору прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2%, нейтрализуют раствором серной кислоты до обесцвечивания раствора, прибавляя ее по каплям при перемешивании платиновым шпателем. Затем прибавляют 1,25 см избытка той же кислоты, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), кипятят в течение 5 мин, охлаждают и доводят объем раствора водой до метки.

20 см полученного раствора (соответствуют 0,4 г препарата) для препарата химически чистый или чистый для анализа или 10 см полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата), 10 см воды и 0,25 см раствора серной кислоты с массовой долей 20% - для препарата квалификации "чистый" помещают пипетками в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.1-74, не прибавляя раствор серной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса кремнекислоты не будет превышать:

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу кремнекислоты в серной кислоте, израсходованной на нейтрализацию анализируемого раствора, определяемую контрольным опытом.

Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.1-74 визуально (способ 2).

При разногласиях в оценке массовой доли кремнекислоты анализ проводят фотометрическим методом.

3.4.2, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1).

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 0,50 г препарата помешают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), растворяют в 10 см воды, прибавляют одну каплю раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77) и медленно нейтрализуют, тщательно перемешивая, раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. N 2),

3.7. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6-74 фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см, смачивают 4 см воды, прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% осторожно, по каплям, прибавляют раствор азотной кислоты до растворения препарата и обесцвечивания раствора. Объем раствора доводят водой до 15 см и далее определение проводят по ГОСТ 10671.6-74.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу фосфатов в азотной кислоте, израсходованной на нейтрализацию раствора, определяемую контрольным опытом.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ определяют фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.8. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим методом (способ 1) или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 25 см (при фототурбидиметрическом определении) или в коническую колбу вместимостью 50 см с меткой на 20 см (при визуально-нефелометрическом определении), растворяют в 15 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, прибавляя при перемешивании 3 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25% (вместо 1 см). Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим (способ 1) методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.9. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 фотометрическим или визуально-колориметрическим методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде и далее определение проводят по ГОСТ 10671.4-74, прибавляя в цилиндр для приема дистиллята 10 см раствора соляной кислоты с массовой долей 0,4% (вместо 5 см).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:

При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.10-3.10.2. (Исключены, Изм. N 2).

3.11. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом.

При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 15 см воды. Затем при перемешивании по каплям прибавляют 3 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Раствор охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Допускается проводить определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.12. Определение массовой доли кальция и магния в пересчете на магний

3.12.1. Реактивы, растворы и посуда

буферный раствор 1 с рН 9,5-10; готовят по ГОСТ 10398-76;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

индикаторная смесь эриохрома черного Т; готовят по ГОСТ 10398-76;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87;

раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор массовой концентрации 0,1 мг/см Mg;

соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, готовят по ГОСТ 10398-76; соответствующим разбавлением водой готовят раствор концентрации (ди-Na-ЭДТА) =0,01 моль/дм;

бюретка вместимостью 5 см с ценой деления 0,02 см;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

пипетка вместимостью 5(10) см;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-7

4.

3.12.2. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 90 см воды и прибавляют 15 см раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения, осторожно кипятят в течение 5 мин и охлаждают. Затем прибавляют при перемешивании 1 см раствора Mg концентрации 0,1 мг/см, 5 см буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю.

Одновременно титруют контрольный раствор, содержащий в таком же объеме те же количества буферного раствора, индикаторной смеси и 1 см раствора Mg концентрации 0,1 мг/см

.

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю суммы кальция и магния () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;

- объем раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;

- масса навески препарата, г;

0,00243 - масса магния, соответствующая 1 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации точно 0,01 моль/дм, г.

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массовую долю Mg и Са в соляной кислоте, определяемую контрольным опытом после выпаривания досуха 15 см раствора соляной кислоты.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0006%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0006% при доверительной вероятности

0,95.

3.13. Определение массовой доли мышьяка

Определение проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 15 см воды, раствор нейтрализуют (в присутствии 2-3 капель раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2%; готовят по ГОСТ 4919.1-77) раствором серной кислоты, доводят объем раствора водой до 30 см и далее определение проводят по ГОСТ 10485-75.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.

Допускается проводить определение методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой среде.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.

3.12.1-3.13. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ проводят фотометрически или визуально. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 4,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 20 см), смачивают 5 см воды, осторожно нейтрализуют по лакмусовой бумаге раствором соляной кислоты с массовой долей 25%, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

При необходимости в результат анализа вносят поправку на массу тяжелых металлов в соляной кислоте, израсходованной на нейтрализацию раствора, определяемую контрольным опытом.

Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319-76.

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-1, 11-6.

Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII до 50 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие углекислого калия - углекислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - шесть месяцев со дня изготовления,

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Углекислый калий - углекислый натрий в виде пыли может действовать раздражающе на слизистые оболочки и кожные покровы. При длительном контакте с препаратом возможны изъязвления слизистой носа и кожи. Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны 2 мг/м (по аналогии с карбонатом калия по ГОСТ 12.1.005-88), класс опасности - III (умеренно опасные) .

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией; испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1994