ГОСТ 8421-79 Реактивы. Кадмий йодистый. Технические условия

ГОСТ 8421-79

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

КАДМИЙ ЙОДИСТЫЙ

Технические условия

Reagents. Cadmium iodide. Specifications

ОКП 26 2321 0150 02**

________________

** Введено дополнительно, Изм. N 1.

Срок действия c 01.01.1980
до 01.01.1985*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
.

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г.В.Грязнов, А.С.Мунькин, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.Н.Серебрякова, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, A.M.Савельева, В.А.Макаров, Л.В.Бряник

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф.Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17 января 1979 г. N 124

ВЗАМЕН ГОСТ 8421-71

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.06.89 N 1390 с 01.01.90

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1989 год

Настоящий стандарт распространяется на йодистый кадмий, представляющий собой белые блестящие чешуйчатые кристаллы; легко растворим в воде, растворим в спирте, эфире, аммиаке; слабо растворим в ацетоне.

Формула CdJ.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 366,21.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Йодистый кадмий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям йодистый кадмий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Таблица 1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Все соединения кадмия ядовиты при вдыхании их в любом виде (пыль, туман, дым, пар) и при попадании внутрь. Соединения кадмия относятся ко 2-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76). Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений в пересчете на СdO составляет 0,1 мг/м. При превышении предельно допустимой концентрации йодистый кадмий может вызвать острые и хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем. Прижигающе действует на кожу, возможно всасывание.

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, спецодежду, фартуки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Должна быть обеспечена максимальная герметизация технологического оборудования.

2.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией. Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

4.2. Определение массовой доли йодистого кадмия проводят по ГОСТ 10398-76. При этом около 0,5000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при перемешивании в 100 см воды и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Для установления коэффициента поправки раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации 0,05 моль/дм допускается использовать кадмий марки Кд-0А. Масса навески кадмия для приготовления 1 дм раствора концентрации 0,05 моль/дм - 5,6200 г.

Масса йодистого кадмия, соответствующая 1 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, равна 0,01831 г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр (1)3-250 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 200 см горячей воды и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 5,0 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" - ±25%, для препарата "чистый" - ±15% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли свободного йода и йодатов

4.4.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кадмий йодистый, не содержащий йодатов, проверенный в условиях данной методики.

Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Раствор, содержащий йодаты (JO); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают раствор, массовой концентрации 0,01 мг/см JO;

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74*.

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее по тексту. - .

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Стакан В(Н)-2-100 ХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в стакан, прибавляют 15 см воды, растворяют при перемешивании, прибавляют 10 см раствора лимонной кислоты, 1 см раствора крахмала и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин сиреневая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме для препарата чистый для анализа 2 г йодистого кадмия, не содержащего йодатов, 0,01 мг JO, 10 см раствора лимонной кислоты и 1 см раствора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 5,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 40 см воды и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой. Далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 3).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,05 мг SО,

для препарата чистый - 0,25 мг SО,

1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 3 см раствора хлористого бария.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

.

4.6. Определение массовой доли хлоридов и бромидов

4.6.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., разбавленная 1:4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, х.ч., дважды перекристаллизованный (массовая доля хлоридов и бромидов в нем должна быть менее 0,002%), раствор с массовой долей 10%.

Раствор, содержащий хлориды (Сl), готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением получают раствор массовой концентрации 0,01 мг/см Сl.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Стакан В(Н)-1(2)-100 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6.2. Проведение анализа

0,50 г препарата помещают в стакан (с меткой на 40 см), растворяют при перемешивании в 20 см воды, прибавляют 10 см раствора серной кислоты, 3 см раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением воды. Затем раствор охлаждают до комнатной температуры, приливают еще 2 см раствора азотистокислого натрия и кипятят до полного удаления окислов азота и йода (проба с йодкрахмальной бумагой), поддерживая постоянный объем добавлением воды.

Полученный раствор охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", трижды промытый горячей водой. Затем прибавляют 2 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом, в таких же условиях, и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг Сl,

для препарата чистый - 0,025 мг Сl,

10 см раствора серной кислоты, 5 см раствора азотистокислого натрия, 2 см раствора азотной кислоты и 1 см раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 30 см воды, прибавляют 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,

для препарата чистый - 0,005 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8. Определение массовой доли магния, меди и свинца

4.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрограф ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем.

Спектропроектор типа ПС-18.

Генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2.

Микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4.

Угли графитированные для спектрального анализа марки ОС.Ч. 7-3 (электроды угольные) диаметром 6 мм; верхний электрод заточен на конус, нижний электрод (анод) - в виде цилиндра диаметром 4 мм, высотой 10 мм, с цилиндрическим каналом диаметром 2 мм, глубиной 7 мм.

Фотопластинки спектральные типа II, чувствительностью 15 отн. ед.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74.

Кадмий йодистый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальными их массовыми долями, которые определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении образцов для построения градуировочного графика.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83.

Натрий сульфит 7-водный.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76.

Проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А - 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б - 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют. Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах.

Фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

Растворы, содержащие магний (Mg), медь (Сu) и свинец (Рb), готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением получают растворы массовой концентрации 0,1 мг/см Mg, Сu и Pb.

Пипетки 4(5)-2-1(2) и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Чаша 100 по ГОСТ 19908-80.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.2. Подготовка к анализу

4.8.2.1. Приготовление анализируемой пробы

2,00 г препарата помещают в ступку из органического стекла и тщательно растирают. Подготовленную пробу набивают в кратер нижнего электрода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочного графика

Для приготовления каждого образца 10,00 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, помещают в кварцевую чашу и прибавляют указанные в табл.2 массы Mg, Са* и Рb (в виде растворов массовой концентрации 0,1 и 1 мг/см Mg, Сu и Pb).

________________

* Соответствует оригиналу. - .

Таблица 2

Содержимое чашки высушивают в сушильном шкафу при 200 °С в течение 30 мин, охлаждают, количественно переносят в ступку из органического стекла и тщательно перемешивают в течение 4 ч. Каждый образец плотно набивают в кратер нижнего электрода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при условиях, указанных ниже.

Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.

4.8.4. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе.

Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий определяемых примесей и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, по соответствующей ступени ослабителя (нм):

Mg - 279,55; Сu - 327,39; Pb - 283,31.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений по формуле

,

где - почернение линии + фона,

- почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение для каждого элемента. По значениям образцов для построения градуировочного графика для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат - средние арифметические значения разности почернений ().

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9. Определение массовой доли цинка

1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, растворяют в воде (ГОСТ 6709-72), доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Затем в три мерные колбы вместимостью 50 см каждая помещают по 1,00 г йодистого кадмия, не содержащего цинка, растворяют в 30 см воды и прибавляют указанные в табл.3 массы цинка (в виде растворов массовой концентрации 0,01 и 0,1 мг/см Zn). Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Далее определение проводят по ГОСТ 22001-87 (способ 2).

Таблица 3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10. Определение массовой доли натрия, калия и кальция

4.10.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн" в эмиссионном режиме. Допускается использование других приборов аналогичной чувствительности и точности.

Горелка газовая.

Распылитель.

Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

Растворы, содержащие натрий (Na), калий (K) и кальций (Са); готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением и смешиванием получают раствор массовой концентрации по 0,1 мг/см Na, K, Са.

Кадмий йодистый, не содержащий определяемых примесей; или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при приготовлении растворов сравнения.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Пипетки 4(5)-2-1 и 6(7)-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.2. Подготовка к анализу

4.10.2.1. Приготовление анализируемых растворов

5,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.2.2. Приготовление растворов сравнения

Для приготовления каждого раствора сравнения 5,00 г йодистого кадмия, не содержащего определяемых примесей, помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см воды и прибавляют указанные в табл.4 массы Na, K и Са (в виде раствора массовой концентрации по 0,1 мг/см каждого элемента). Затем растворы перемешивают, доводят объем каждого раствора водой до метки и снова тщательно перемешивают.

Таблица 4

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.10.3. Проведение анализа

Для анализа берут не менее двух навесок препарата.

Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий (нм): Na - 588,99-589,59; K - 766,49-769,89 и Са - 422,67, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении в него анализируемых растворов и растворов сравнения.

После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектра анализируемых растворов и растворов сравнения, в порядке возрастания содержания определяемых примесей. После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыляют воду.

4.10.4. Обработка результатов

По полученным данным для растворов сравнения для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая значение интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси элемента в пересчете на препарат в процентах - на оси абсцисс.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по соответствующему графику.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если суммарная массовая доля натрия, калия, кальция и магния (определяют по п.4.8) не будет превышать допускаемых норм.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в колбу Кн-2-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), отмеряя воду цилиндром 1(3)-100 (ГОСТ 1770-74), и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допускаемой основной погрешности ±0,05 рН.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V.

На тару наносится знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие йодистого кадмия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения - три года со дня изготовления.

Раздел 6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1979

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена