ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

Наименование реактива и формула

Молеку-
лярная масса по между-
народным атомным массам 1971 г.

ГОСТ

Предварительная подготовка реактива

Концен-
трация раствора

Приготовление исходного раствора

1. Калий фталевокислый (калий бифталат)

204,23

ТУ Минхимпрома

70 г препарата растворяют в 200 мл горячей воды (кристаллизацию ведут при температуре не ниже 35 °С, так как при более низкой температуре образуются кристаллы трифталата калия - более кислой соли). Полученные кристаллы сушат до постоянной массы при 110-115 °С

При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,2М

40,846 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

2. Калий фосфорнокислый однозамещенный

136,09

4198-75

100 г препарата растворяют при нагревании до кипения в 150 мл воды. Раствор фильтруют горячим.

При постоянном перемешивании фильтрат охлаждают до 10 °С. Затем добавляют 150 мл этилового спирта. Выделившиеся при постоянном помешивании фильтрата кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях; кристаллы сушат до постоянной массы при 110±5 °С. При наличии препарата с содержанием основного вещества в пределах 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,1М

13,610 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

3. Калий хлористый

74,54

4234-77

Препарат прокаливают в платиновом тигле при 500 °С до постоянной массы

0,1М
и 0,2М

7,456 г (для 0,1М раствора) и 14,912 г (для 0,2М раствора) полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

4. Кислота аминоуксусная

75,07

5860-75

-

0,1М

7,507 г аминоуксусной кислоты и 5,845 г хлористого натрия, приготовленного по п.1.2, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

5. Кислота лимонная

210,147

3652-69

-

0,1М

21,014 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Для предупреждения появления плесени следует добавить в раствор кристаллик тимола или несколько миллиграммов йодной ртути ().

При работе с водородным электродом прибавление тимола не допускается

6. Кислота соляная

36,46

3118-77

-

0,1М
и 1М

Растворы готовят соответствующим разбавление концентрированной соляной кислоты или используют ампулы, содержащие определенное количество соляной кислоты

Плотность концентри-
рованной кислоты, г/см

Количество кислоты, мл

0,1М

1М

1,17

9

90

1,19

8,5

85

Отмеренное количество кислоты медленно вливают в воду и доводят объем раствора водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают объемным методом по прокаленному при 270-280 °С углекислому натрию в присутствии метилового оранжевого

7. Кислота уксусная 99-100%-ная

60,05

61-75

-

0,2М

12,010 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

8. Кислота янтарная

118,09

6341-75

100 г препарата растворяют при кипячении в 165 мл воды, раствор фильтруют через воронку с обогревом, фильтрат постоянно перемешивают. После охлаждения раствора кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы высушивают при 100 °С до постоянной массы. При наличии препарата с содержанием основного вещества 99,9-100,0% предварительная подготовка вещества не проводится

0,05М

5,905 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют один кристаллик тимола. При работе с водородным электродом стабилизированным раствором не пользуются

9. Натрия гидроокись

40,0

4328-77

В фарфоровом стакане в 250 мл воды растворяют 250 г гидроокиси натрия

После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовые флаконы или склянки, покрытые парафином, с резиновой или полиэтиленовой пробкой, и в течение 15-20 суток выдерживают до полного выпадения осадка углекислого натрия, нерастворимого в растворе гидроокиси натрия указанной концентрации. В отстоявшемся прозрачном растворе устанавливают содержание гидроокиси натрия титрованием, для чего 1 мл раствора разбавляют водой до 50 мл и титруют 1 н. раствором кислоты (серной или соляной) в присутствии 1 капли раствора индикатора метилового оранжевого. 1 мл точно 1 н. раствора кислоты соответствует 0,04 г

1М
0,2М
0,1М

Растворы готовят соответствующим разбавлением объемов концентрированного раствора гидроокиси натрия, содержащих следующие количества препарата:

Концентрация раствора 1М; 0,2М;
0,1М

Количество соответственно 40,0; 8,0; 4,0 г

Отмеренный объем раствора доводят водой до 1 л.

Коэффициент поправки устанавливают титрованием кислотой соответствующей нормальности по метиловому оранжевому. 1М раствор хранят в полиэтиленовом флаконе

10. Натрий тетраборнокислый (бура)

381,36

4199-76

100 г препарата растворяют в 550 мл воды при 50-60 °С (при более высокой температуре кристаллизуется ). Раствор фильтруют и после охлаждения до 25-30 °С при энергичном помешивании раствора происходит кристаллизация буры.

0,05М

19,070 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

Образующиеся кристаллы отфильтровывают через отсасывающую воронку и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Кристаллы отжимают между листами фильтровальной бумаги, насыпают тонким слоем в чашку Петри и выдерживают в эксикаторе над смоченными водой кристаллами бромистого натрия до постоянной массы. Сохраняют кристаллы буры в том же эксикаторе

11. Натрий фосфорнокислый двузамещенный

358,12

4172-76

а) 150 г препарата растворяют в 150 мл воды при нагревании до 100 °С. Раствор фильтруют горячим и после охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы. Перекристаллизацию повторяют при нагревании до 100 °С. Перекристаллизованный препарат нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане при непрерывном перемешивании до полного высыхания препарата. Полученную соль высушивают в эксикаторе над плавленным хлористым кальцием в течение суток.

В перекристаллизованном препарате () проверяют содержание основного вещества. Для этого около 0,5000 г препарата растворяют в 50 мл воды, прибавляют 2-3 мл насыщенного раствора хлористого натрия и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. При необходимости вносят поправку в величину навески.

1 мл точно 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,0178 г

0,2М

35,600 г препарата состава

(а) или 28,392 г препарата состава (б) растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 л. Для стабилизации раствора добавляют 3-4 капли толуола или кристаллик тимола. При работе с водородным электродом прибавление тимола для стабилизации не допускается

б) 75 г препарата растворяют в 250 мл воды, нагретой до 60 °С. Раствор фильтруют горячим, фильтрат охлаждают при постоянном перемешивании до 10 °С. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на отсасывающей воронке и снова перекристаллизовывают в тех же условиях. Полученную соль сначала высушивают при температуре не выше 30 °С в течение 24 ч, затем продолжают высушивание в сушильном шкафу при 50 °С в течение 3-4 ч, и, наконец, при 120±5 °С до постоянной массы, не допуская расплавления соли. После высушивания соль имеет состав .

12. Натрий хлористый

58,44

4233-77

Препарат прокаливают при 500 °С в платиновом тигле до постоянной массы

-

Препарат применяют при приготовлении раствора аминоуксусной кислоты (см. кислота аминоуксусная)

13. Натрий углекислый безводный

105,99

83-79

Препарат помещают в платиновом тигле с крышкой в песчаную баню так, чтобы уровень песка снаружи был не ниже уровня препарата в тигле. Термометр помещают в песок около тигля, причем резервуар со ртутью термометра должен быть зарыт в песок и находиться на уровне препарата в тигле. Баню нагревают постепенно до 270-280 °С. При этой температуре препарат выдерживают около 1 ч периодически перемешивая платиновым шпателем.

После охлаждения препарат взвешивают и повторяют прокаливание до постоянной массы.

Прокаленный препарат переносят в банку с хорошо притертой пробкой и сохраняют в эксикаторе с натронной известью

0,05M

5,300 г полученного препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

14. Натрий уксуснокислый

136,08

199-78

-

0,2М

27,216 г препарата растворяют в воде и объем раствора доводят водой до 1 л

рН

Вода, мл

Соляная кислота, мл

0,1 М раствор хлористого калия, мл

0,2 М раствор фталевокислого кислого калия, мл

1 М раствор

0,1 М раствор

0,1

-

100,00

-

-

-

0,28

40,00

60,00

-

-

-

0,74

80,00

20,00

-

-

-

1,0

-

-

100

-

-

1,2

-

-

75,10

24,90

-

1,4

-

-

47,40

52,60

-

1,6

-

-

29,90

70,10

-

1,8

-

-

18,86

81,14

-

2,0

-

-

11,90

88,10

-

2,2

-

-

7,52

92,48

-

2,2

28,40

-

46,60

-

25

2,4

35,40

-

39,60

-

25

2,6

42,00

-

33,00

-

25

2,8

48,50

-

26,50

-

25

3,0

54,60

-

20,40

-

25

3,2

60,20

-

14,80

-

25

3,4

65,05

-

9,95

-

25

3,6

69,00

-

6,00

-

25

3,8

72,35

-

2,65

-

25

рН

0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл

0,1 М раствор соляной кислоты, мл

1,2

15,0

85,0

1,4

29,0

71,0

1,6

38,0

62,0

1,8

45,0

54,5

2,0

52,0

48,0

2,2

58,0

42,0

2,4

63,5

36,5

2,6

70,0

30,0

2,8

76,0

24,0

3,0

83,0

17,0

3,2

87,5

12,5

3,4

92,0

8,0

рН

0,2 М раствор двузамещенного фосфорнокислого натрия, мл

0,1 М раствор лимонной кислоты, мл

2,2

2,0

98,0

2,4

6,2

93,8

2,6

10,9

89,1

2,8

15,8

84,2

3,0

20,5

79,5

3,2

24,7

75,3

3,4

28,5

71,5

3,6

32,2

67,8

3,8

35,5

64,5

4,0

38,5

61,5

4,2

41,4

58,6

4,4

44,1

55,9

4,6

46,7

53,3

4,8

49,3

50,7

5,0

51,5

48,5

5,2

53,6

46,4

5,4

55,7

44,3

5,6

58,0

42,0

5,8

60,4

39,6

6,0

63,1

36,9

6,2

66,1

33,9

6,4

69,2

30,8

6,6

72,7

27,3

6,8

77,2

22,8

7,0

82,3

17,7

7,2

86,9

13,1

7,4

90,8

9,2

7,6

93,6

6,4

7,8

95,7

4,3

8,0

97,2

2,8

рН

0,2 М раствор уксусной кислоты, мл

0,2 М раствор уксуснокислого натрия, мл

2,8

100,0

-

3,0

98,0

2,0

3,2

97,0

3,0

3,4

94,5

5,5

3,6

92,5

7,5

3,8

88,0

12,0

4,0

82,0

18,0

4,2

73,5

26,5

4,4

63,0

37,0

4,6

51,0

49,0

4,8

40,0

60,0

5,0

29,5

70,5

5,2

21,0

79,0

5,4

14,5

85,5

5,6

9,5

90,5

5,8

7,0

93,0

6,0

5,0

95,0

рН

0,05 М раствор янтарной кислоты, мл

0,05 М раствор буры, мл

3,0

98,6

1,4

3,2

96,5

3,5

3,4

94,0

6,0

3,6

90,5

9,5

3,8

86,3

13,7

4,0

82,2

17,8

4,2

77,8

22,2

4,4

73,8

26,2

4,6

70,0

30,0

4,8

66,5

33,5

5,0

63,2

36,8

5,2

60,5

39,5

5,4

57,9

42,1

5,6

55,7

44,3

5,8

54,0

46,0

рН

0,1 М раствор однозамещенного фосфорнокислого калия, мл

0,05 М раствор буры, мл

5,8

92,0

8,0

6,0

87,7

12,3

6,2

83,0

17,0

6,4

77,0

23,0

6,6

71,2

28,8

6,8

65,8

34,2

7,0

61,0

39,0

7,2

56,6

43,4

7,4

53,6

46,4

7,6

50,8

49,2

7,8

48,0

52,0

8,0

45,0

55,0

8,2

42,4

57,6

8,4

38,0

62,0

8,6

32,0

68,0

8,8

24,8

75,2

9,0

13,2

86,8

9,2

4,0

96,0

рН

0,05 М раствор буры, мл

0,1 М раствор соляной кислоты, мл

0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл

7,6

52,2

47,8

-

7,8

53,8

46,2

-

8,0

55,9

44,1

-

8,2

58,5

41,5

-

8,4

62,0

38,0

-

8,6

67,5

32,5

-

8,8

75,0

25,0

-

9,0

85,0

15,0

-

9,2

96,3

3,7

-

9,4

87,0

-

13,0

9,6

74,0

-

26,0

9,8

65,0

-

35,0

10,0

59,5

-

40,5

10,2

56,0

-

44,0

10,4

53,9

-

46,1

10,6

52,1

-

47,9

10,8

51,0

-

49,0

11,0

50,2

49,8

рН

0,05 М раствор углекислого натрия, мл

0,05 М раствор буры, мл

9,2

-

100,0

9,4

35,70

64,30

9,6

55,50

44,50

9,8

66,70

33,30

10,0

75,40

24,60

10,2

82,15

17,85

10,4

86,90

13,10

10,6

91,50

8,50

10,8

94,75

5,25

11,0

97,30

2,70

рН

0,1 М раствор аминоуксусной кислоты в 0,1 М растворе хлористого натрия, мл

0,1 М раствор гидроокиси натрия, мл

8,6

94,2

5,8

8,8

91,4

8,6

9,0

87,6

12,4

9,2

83,0

17,0

9,4

77,7

22,3

9,6

72,0

28,0

9,8

66,2

33,8

10,0

61,7

38,3

10,2

58,1

41,9

10,4

55,2

44,8

10,6

53,3

46,7

10,8

52,0

48,0

11,0

51,1

48,9

11,2

50,2

49,8

11,4

49,4

50,6

11,6

48,6

51,4

11,8

47,4

52,6

12,0

45,6

54,4

12,2

42,6

57,4

12,4

38,2

61,8

12,6

30,0

70,0

12,8

19,0

81,0

рН

0,2 М раствор хлористого калия, мл

0,2 М раствор гидроокиси натрия, мл

Вода, мл

12,0

25,0

6,0

69,0

12,2

25,0

10,2

64,8

12,4

25,0

16,2

58,8

12,6

25,0

25,6

49,4

12,8

25,0

41,2

33,8

13,0

25,0

66,0

9,0

рН

1 М раствор гидроокиси натрия, мл

Вода, мл

13,0

10,0

90,0

13,2

15,8

84,2

13,4

25,1

74,9

13,6

39,8

60,2

13,8

63,1

36,9

14,0

100,0

-

Концентрация раствора (М)

Кислота

рН

1

Соляная

0,10

0,5

Серная

0,30

0,1

Соляная

1,10

0,05

Серная

1,20

0,01

Соляная

2,02

0,005

Серная

2,10