ГОСТ 5852-79 Реактивы. Медь (II) уксуснокислая 1-водная. Технические условия

ГОСТ 5852-79

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

МЕДЬ (II) УКСУСНО КИСЛАЯ 1-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Copper (II) acetate monohydrate. Specifications

ОКП 26 3421 1070 04

Срок действия с 01.01.80
до 01.01.95

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Н.Смородинская, Г.И.Федотова, Л.В.Кидиярова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.01.79 N 290

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5852-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.95 Постановлением Госстандарта от 26.06.89 N 2026

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10-89)

Настоящий стандарт распространяется на 1-водную уксуснокислую медь (II), представляющую собой темные сине-зеленые кристаллы или порошок; растворима в воде и слабо растворима в спирте, выветривается в сухом воздухе.

Формула .

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 199,65.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 1-водная уксусно-кислая медь (II) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 1-водная уксусно-кислая медь (II) должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 1-водная уксусно-кислая медь (II) токсична. При попадании внутрь организма вызывает отравление, при попадании на кожу и слизистые оболочки - раздражение.

2.2. При работе с препаратом необходимо иметь индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые перчатки, очки), а также соблюдать правила личной гигиены.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг, 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1 кг или 500 г и ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.

4.2. Определение массовой доли 1-водной уксусно-кислой меди (II)

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

______________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - .

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 5 и 10 см.

Цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч. ледяная.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрий серноватисто-кислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации моль/дм (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

4.2.2. Около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см воды. К раствору прибавляют 5 см уксусной кислоты, 3 г йодистого калия, перемешивают и титруют выделившийся йод из бюретки раствором 5-водного серноватисто-кислого натрия. В конце титрования прибавляют 2 см раствора крахмала.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 1-водной уксусно-кислой меди (II) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- масса навески препарата, г;

0,01996 - масса 1-водной уксусно-кислой меди (II), соответствующая 1 см раствора 5-водного серноватисто-кислого натрия концентрации 0,1 моль/дм, г.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение йодатов в применяемом количестве йодистого калия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности .

4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., ледяная.

Пипетка градуированная вместимостью 2 см.

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Термометр до 100 °С.

Цилиндр 1-500 или мензурка 500 по ГОСТ 1770-74.

Тигель фильтрующий типа ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

4.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см воды, предварительно нагретой до 60 °С и подкисленной 2 см уксусной кислоты. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 150 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,

для препарата "чистый" - 6 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% для препарата "чистый для анализа" и ±15% для препарата "чистый" при доверительной вероятности .

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. (Исключен, Изм. N 1).

4.5. Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 0,50 г препарата "чистый для анализа" или 0,25 г препарата "чистый" помещают в коническую колбу вместимостью 50-100 см, прибавляют 25 см воды (ГОСТ 6709-72) и растворяют при слабом нагревании (не выше 60 °С). Раствор охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных солей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,025 мг,

для препарата "чистый" - 0,075 мг.

Допускается проводить определение после отделения меди. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с меткой на 100 см), растворяют в 80 см воды и 0,1 см уксусной кислоты ледяной химически чистой (ГОСТ 61-75). Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют 15 см раствора химически чистого углекислого натрия (ГОСТ 83-79) с массовой долей 10% и осторожно перемешивают. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "белая лента", трижды промытый горячим раствором углекислого натрия с массовой долей 1% - раствор А (раствор сохраняют для определения массовой доли хлоридов по п.4.6).

20 см раствора А (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 25 см), прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% и осторожно, при перемешивании, нейтрализуют раствором соляной кислоты с массовой долей 10%. Затем объем раствора доводят водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг,

для препарата "чистый" - 0,06 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение сульфатов в применяемом количестве углекислого натрия. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом для окрашенных солей.

4.6. Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в воде при слабом нагревании (не выше 60 °С), охлаждают и далее определение проводят фототурбидиметрическим методом (способ 2) для окрашенных солей.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг,

для препарата "чистый" - 0,03 мг.

4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 с подготовкой для анализа окрашенных соединений.

При этом 1,00 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в 25 см воды при слабом нагревании (не выше 60 °С) и далее отделение проводят, осаждая железо в виде гидроокиси раствором аммиака и растворяя осадок на фильтре горячим раствором соляной кислоты.

Фильтр и промывные воды собирают в цилиндр 2(4)-50 (ГОСТ 1770-74), доводят объем раствора водой до 40 см и перемешивают.

20 см полученного раствора (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствор соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг,

для препарата "чистый" - 0,025 мг.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых количествах хлористого аммония, азотной кислоты и аммиака. При обнаружении примеси в результат анализа вносят соответствующую поправку. Допускается заканчивать определение визуально.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

4.5-4.7. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8. Определение массовой доли неосаждаемых сероводородом веществ в виде сульфатов

4.8.1. Посуда, реактивы и растворы

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 5 и 10 см.

Термометр до 100 °С.

Чашка выпарительная 4(5) по ГОСТ 9147-80.

Цилиндр 1(3)-100 и 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Сероводород получают как для сероводородной воды по ГОСТ 4517-87.

4.8.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 200 см) и растворяют в 195 см воды. К раствору осторожно прибавляют 5 см серной кислоты; нагревают до 70-80 °С и медленно пропускают ток сероводорода, все время поддерживая эту температуру до полного осаждения сернистой меди (проба на полноту осаждения). Затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Охлажденный и отстоявшийся раствор быстро фильтруют через складчатый обеззоленный фильтр "белая лента", полностью заполняя его фильтруемой жидкостью (для предотвращения возможного окисления сернистой меди и прохождения вследствие этого меди в фильтрат).

100 см фильтрата (соответствует 2,5 г препарата) переносят цилиндром в выпарительную чашку, предварительно прокаленную при 500-600 °С до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 2,5 мг,

для препарата "чистый" - 7,5 мг.

Остаток сохраняют для определения массовой доли никеля по п.4.9.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 20% для препарата "чистый для анализа" и 15% для*

_______________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

4.8.1; 4.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.9. Определение массовой доли никеля

4.9.1. Посуда, реактивы и растворы

Пробирка П4-20 (25)-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетки градуированные вместимостью 1 или 2 и 5 или 10 см.

Цилиндр 1(3)-25 по ГОСТ 1770-74.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.

Аммоний гидроцитрат 4-водный, раствор с массовой долей 10%.

Бром, насыщенный водный раствор (бромная вода), готовят по ГОСТ 4517-87.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, концентрированная и раствор с массовой долей 25%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий ; готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см .

Смесь кислот "царская водка" готовят, смешивая один объем концентрированной азотной кислоты с тремя объемами концентрированной соляной кислоты.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

4.9.2. Проведение анализа

К остатку, полученному по п.4.8, прибавляют 4 см смеси кислот и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 10 см воды, прибавляют 14 см воды, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр.

2 см полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку, прибавляют при перемешивании 8 см воды, 2 см раствора 4-водного гидроцитрата аммония, 1 см бромной воды, 7 см раствора аммиака и 3 см раствора диметилглиоксима.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин по оси пробирки розовато-оранжевая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего:

для препарата "чистый для анализа" - 0,006 мг ,

для препарата "чистый" - 0,01 мг ,

0,08 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2 см раствора 4-водного гидроцитрата аммония, 1 см бромной воды, 7 см раствора аммиака и 3 см раствора диметилглиоксима.

4.10. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%

5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (ГОСТ 25336-82), при слабом нагревании растворяют в 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), охлаждают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с основной допускаемой погрешностью ±0,05 рН.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 ед. рН.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,1 ед. рН при доверительной вероятности .

4.9.1-4.10. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.

Группа фасовки: IV, V и VI, не более 3 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 1-водной уксусно-кислой меди требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 г. со дня изготовления.

Разд.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1993