ГОСТ 4528-78
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
КОБАЛЬТ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ
Технические условия
Reagents. Cobaltaus nitrate 6-aqueous. Specifications
ОКП 26 2222 0010 04
Дата введения 1979-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
З.М.Ривина, З.М.Сульман, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.07.78 N 1872
3. ВЗАМЕН ГОСТ 4528-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
4.5.1 | |
4.3.1, 4.5.1, 4.6, 4.8.1, 4.10.1, 4.11 | |
3.1, 4.1, 5.1 | |
4.5.1, 4.8.1, 4.10.1 | |
4.5.1 | |
4.3.1, 4.5.1, 4.11 | |
4.8.1, 4.10.1 | |
4.3.1, 4.4, 4.5.1, 4.8.1, 4.10.1 | |
4.4 | |
4.2 | |
4.7 | |
4.6 | |
4.4 | |
4.5.2 | |
ГОСТ 20292-74 | 4.4, 4.5.1, 4.8.1, 4.10.1 |
4.9 | |
ГОСТ 24104-88 | 4.1а |
4.3.1, 4.4, 4.6, 4.10.1, 4.11 | |
4.1а |
5. Срок действия продлен до 01.07.94* Постановлением Госстандарта СССР от 13.12.88 N 4056
_______________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - .
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 11-84, 3-89)
Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотнокислый кобальт (II), который представляет собой буро-красные кристаллы, расплывающиеся во влажном воздухе; легко растворим в воде.
Формула: Co(NO)·6HO.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 291,03.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
Наименование показателя | Норма | |
Чистый | Чистый | |
1. Массовая доля 6-водного азотнокислого кобальта (II) [Co(NO)·6HO], %, не менее | 99 | 97 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,003 | 0,01 |
3. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более | 0,003 | 0,01 |
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,005 |
5. Массовая доля аммонийных солей (NH), %, не более | 0,05 | 0,6 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 | 0,001 |
7. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более | 0,02 | 0,04 |
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,005 | 0,02 |
9. Массовая доля никеля (Ni), %, не более | 0,01 | 0,1 |
10. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,005 | 0,01 |
11. Массовая доля цинка (Zn), %, не более | 0,002 | 0,02 |
12. Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,001 | 0,005 |
13. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 3-5 | 3-5 |
Примечание. Препарату, содержащему не более 0,005% Ni, присваивается название квалификации с добавлением "без никеля".
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
1.3. Коды ОКП для каждой квалификации 6-водного азотнокислого кобальта (II) должны соответствовать указанным в табл.1а.
Таблица 1а
Квалификация | Код ОКП |
Чистый для анализа (ч.д.а.) | 26 2222 0012 02 |
Чистый (ч.) | 26 2222 0011 03 |
Чистый для анализа (ч.д.а.) без никеля | 26 2222 0022 00 |
Чистый (ч.) без никеля | 26 2222 0021 01 |
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) может вызывать нарушения пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.
2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.
3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3.2. Массовую долю магния и цинка в препарате квалификации "чистый" изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - .
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.
4.2. Определение массовой доли 6-водного азотнокислого кобальта (II)
Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в воде, объем раствора доводят до 100 см и далее определение проводят комплексонометрическим методом.
Масса 6-водного азотнокислого кобальта (II), соответствующая 1 см раствора ди-Na-ЭДТА концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, равна 0,01455.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ.
4.3.1. Реактивы и посуда
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1-250 (500), 3-250 или мензурка 250 (500) по ГОСТ 1770-74.
4.3.2. Проведение анализа
50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор на кипящей водяной бане в течение 1 ч.
Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 1,5 мг,
для препарата "чистый" - 5,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата квалификации "чистый для анализа" и ±15% для препарата квалификации "чистый", при доверительной вероятности =0,95.
4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.4. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" или 1,00 г препарата квалификации "чистый" помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 10 см воды (ГОСТ 6709-72), прибавляют 2 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 10 см воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу (Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82). Объем раствора доводят пипеткой 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74* до 26 см и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - .
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,06 мг,
для препарата "чистый" - 0,1 мг.
При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от сульфатов раствор, который готовят следующим образом: 6 г препарата помещают в выпарительную чашку, растворяют в 30 см воды, прибавляют 6 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 30 см воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см, объем раствора доводят водой до 60 см, нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 9 см раствора хлористого бария и выдерживают. Через 18-20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой.
Для приготовления каждого раствора сравнения берут 23 см фильтрата для препарата "чистый для анализа" или 11,5 см - для препарата "чистый".
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим
методом.
4.5. Определение массовой доли хлоридов
4.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоколориметр любого типа.
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4 (5)-2-1 (2), 6 (7)-2-5 и 2 (3)-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч., раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87.
Раствор, содержащий хлориды, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см хлоридов.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации (AgNO)=0,1 моль/дм (0,1 н.).
4.5.2. Построение градуировочного графика
Готовят растворы сравнения. Для этого в пять мерных колб помещают растворы, содержащие 0,005; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06 мг Cl, доводят объемы раствора водой до 15 см и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий CI.
В каждый раствор прибавляют 1 см раствора азотной кислоты, 1 см раствора азотнокислого серебра, перемешивают, доводят объемы растворов до метки и снова перемешивают.
Через 20 мин после выдержки в темноте оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение оптической плотности, на оси абсцисс - массу хлоридов в миллиграммах.
4.5.3. Проведение анализа
2,50 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.
10 см раствора 1 (соответствует 1 г препарата) помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 5 см воды, 1 см раствора азотной кислоты, перемешивают, прибавляют 1 см раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Одновременно готовят контрольный раствор следующим образом: 10 см раствора 1 помещают пипеткой в мерную колбу, прибавляют 5 см воды, 1 см раствора азотной кислоты, перемешивают, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Через 20 мин оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Массу хлоридов в анализируемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" | - 0,01 мг; |
для препарата "чистый" | - 0,05 мг. |
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препарата чистый для анализа и 10% для препарата чистый.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата "чистый для анализа" и ±10% для препарата "чистый" при доверительной вероятности = 0,95.
Допускается проводить определение по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрически (в объеме 40 см). При этом в контрольный раствор и растворы сравнения вводят освобожденный от хлоридов раствор, который готовят следующим образом: 3,00 г препарата растворяют в 60 см воды, прибавляют 6 см раствора азотной кислоты и 3 см раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 90 см, перемешивают и выдерживают. Через 16-18 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%.
При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фотометрически.
4.6. Определение массовой доли аммонийных солей
Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74 без прибавления сплава Деварда.
При этом 0,50 г препарата помещают в круглодонную колбу (К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82), растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 44 см, прибавляют 6 см раствора гидроокиси натрия, перемешивают, помещают в колбу кусочки неглазурованного фарфора и отгоняют 25 см раствора в цилиндр 2 (4)-100 по ГОСТ 1770-74, содержащий 5 см воды и 5 см раствора соляной кислоты.
Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают.
6 см полученного раствора (соответствуют 0,03 г препарата) для препарата чистый для анализа или 1 см раствора (соответствует 0,005 г препарата) для препарата чистый помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с пришлифованной пробкой) с меткой на 50 см, прибавляют при тщательном перемешивании воду и далее определение проводят фотометрическим или визуально-нефелометрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса аммонийных солей не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,015 мг;
для препарата "чистый" - 0,03 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли аммонийных солей анализ проводят фотометрическим метод
ом.
4.7. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом с предварительным отделением железа в виде гидроокиси раствором аммиака в присутствии хлористого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата "чистый для анализа" - 0,01 мг;
для препарата "чистый" - 0,02 мг.
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение железа в применяемых объемах реактивов. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
4.4-4.7. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.8. Определение массовой доли натрия, калия и кальция
4.8.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа типа ИСП-51 (или универсального монохроматора УМ-2) с фотоэлектрической приставкой типа ФЭП-1, с соответствующим фотоумножителем или спектрофотометр "Сатурн". Допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Горелка.
Распылитель.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 4 (5)-2-12, 6 (7)-2-5, 6 (7)-2-25 и 2 (3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Кобальт (II) азотнокислый 6-водный по настоящему стандарту, дважды перекристаллизованный, проверенный на содержание натрия, калия и кальция по методу добавок (найденные количества примесей учитываются при приготовлении растворов сравнения); раствор с массовой долей 5% - раствор А.
Растворы, содержащие натрий, калий и кальций, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением и смешением получают раствор с концентрацией натрия, калия и кальция по 0,1 мг/см - раствор Б.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.8.2. Подготовка к анализу
4.8.2.1. Приготовление анализируемого раствора
1,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
4.8.2.2. Приготовление растворов сравнения
В пять мерных колб помещают по 25 см воды, по 20 см раствора А (соответствуют 1 г препарата) и объемы раствора Б, указанные в табл.2. Затем объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 2
Номер раствора сравнения | Объем раствора Б, см | Масса каждого элемента (Na, K, Са) | Массовая доля в растворе сравнения каждого элемента (Na, K, Са) |
1 | - | - | - |
2 | 0,5 | 0,05 | 0,005 |
3 | 1 | 0,1 | 0,01 |
4 | 2 | 0,2 | 0,02 |
5 | 4 | 0,4 | 0,04 |
4.8.3. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na-589,0-589,6; K-766,5 и Са-422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух при введении анализируемых растворов и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование спектров анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых примесей. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей примесей, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.
После каждого измерения распыляют воду.
4.8.2; 4.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.8.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю определяемых элементов в пересчете на препарат в процентах - на оси абсцисс. Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по графику.
Массовую долю натрия, калия и кальция можно определять методом ограничивающих растворов; при этом проводят фотометрирование спектров двух растворов сравнения и анализируемого раствора. Масса определяемого элемента в одном из растворов сравнения должна быть меньше, а в другом - больше, чем в анализируемом растворе.
В этом случае массовую долю каждой примеси () в процентах вычисляют по формуле
,
где и - масса определяемого элемента в 100 см раствора сравнения (), мг;
- значение интенсивности излучения для анализируемого раствора;
и - значения интенсивности излучения для растворов сравнения;
- масса навески препарата, г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если массовая доля кальция и суммарная массовая доля натрия и калия не будут превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 20%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли натрия, калия и кальция обработку результатов проводят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1,
2).
4.9. Определение массовой доли цинка и магния
Определение проводят по ГОСТ 22001-87.
Анализируемый раствор сохраняют для определения массовой доли никеля и меди по п.4.10.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.10. Определение массовой доли никеля и меди
4.10.1. Приборы, оборудование, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный.
Лампы с полым катодом типа ЛСП на никель и медь.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.
Пипетка 4 (5)-2-1 (2), 6 (7)-2-5 (10), 2 (3)-2-20 или 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1 (3)-50 по ГОСТ 1770-74.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная.
Растворы, содержащие никель и медь, готовят по ГОСТ 4212-76; соответствующим разбавлением готовят раствор А, содержащий 0,1 мг/см никеля и 0,01 мг/см меди, раствор Б, содержащий 0,1 мг/см никеля, и раствор В, содержащий 0,01 мг/см меди.
4.10.2. Подготовка к анализу
Для определения примесей методом растворов сравнения в пять мерных колб помещают по 20 см воды и объемы раствора А, указанные в табл.3. Объем каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 3
Номер раствора сравнения | Объем раствора А, мл | Масса добавок в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля в растворе сравнения | ||
Ni | Cu | Ni | Cu | ||
1 | 1 | 0,1 | 0,01 | 0,01 | 0,001 |
2 | 2 | 0,2 | 0,02 | 0,02 | 0,002 |
3 | 4 | 0,4 | 0,04 | 0,04 | 0,004 |
4 | 6 | 0,6 | 0,06 | 0,06 | 0,006 |
5 | 10 | 1,0 | 0,1 | 0,1 | 0,01 |
Для определения методом добавок никеля по норме 0,005% и меди 0,001% в четыре мерные колбы помещают по 10,00 г препарата и объемы растворов, указанные в табл.4. Объемы каждого раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Таблица 4
Номер раствора сравнения | Объем раствора, см | Масса добавок в 100 см раствора сравнения, мг | Массовая доля в растворе сравнения | |||
Б | В | Ni | Cu | Ni | Cu | |
1 | - | - | - | - | - | - |
2 | 2,5 | 5,0 | 0,25 | 0,05 | 0,0025 | 0,0005 |
3 | 5,0 | 10,0 | 0,5 | 0,10 | 0,005 | 0,001 |
4 | 10,0 | 20,0 | 1,0 | 0,20 | 0,01 | 0,002 |
4.10.1; 4.10.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4.10.3. Проведение анализа и обработка результатов
Для анализа берут не менее двух навесок препарата (из анализируемого раствора, приготовленного по п.4.9).
Анализ проводят в пламени ацетилен-воздух, используя аналитические линии, нм: Ni-232,0, Cu-324,7.
При определении примесей методом растворов сравнения последовательно распыляют в пламя растворы сравнения в порядке возрастания массовых долей определяемых элементов и анализируемые растворы по 2-3 раза. После каждого измерения распыляют воду. Затем вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, на оси абсцисс - массовую долю определяемого элемента в процентах в пересчете на препарат.
Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят по градуировочному графику.
Для определения примесей методом добавок растворы сравнения распыляют последовательно в пламя по 2-3 раза и измеряют значение поглощения аналитических линий никеля и меди. Вычисляют среднее арифметическое значение поглощения в процентах для каждого раствора.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значение поглощения в процентах, на оси абсцисс - массовую долю определяемого элемента в пересчете на препарат в процентах.
Массовую долю каждой примеси в препарате в процентах находят экстраполяцией графика до пересечения с осью абсцисс.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности =0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли никеля и меди обработку результатов проводят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.11. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
5,00 г препарата помещают в колбу Кн-1 (2)-250-34 ТХС (ГОСТ 25336-82), добавляют цилиндром (ГОСТ 1770-74) 95 см дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), перемешивают и измеряют рН раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с допускаемой погрешностью ±0,05 рН.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII, не более 40 кг.
На тару наносят знак опасности (класс 5, подкласс 5,1, классификационный шифр 5143).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
5.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
6.1. Изготовитель гарантирует соответствие 6-водного азотнокислого кобальта требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
6.2. Гарантийный срок хранения продукта - два года со дня изготовления.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1989