ГОСТ Р ИСО 19070-2021
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОЖА
Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона в коже
Leather. Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone in leather
ОКС 59.140.30
Дата введения 2022-05-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Инновационный научно-производственный центр текстильной и легкой промышленности" (АО "ИНПЦ ТЛП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 424 "Продукция обувной, кожевенной и кожгалантерейной промышленности"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2021 г. N 1648-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 19070:2016* "Кожа. Химическое определение содержания N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже" (ISO 19070:2016 "Leather - Chemical determination of N-methyl-2-pyrrolidone (NMP) in leather", IDT).
Международный стандарт разработан Техническим комитетом ISO/TC 38.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)
Введение
В соответствии с требованиями Регламента Европейского союза REACH (Регламент ЕС 1907/2006) N-метил-2-пирролидон был включен в перечень веществ-кандидатов с очень высокой опасностью (SVHC) и использование его ограничено.
В связи с этим приводят новый метод определения содержания N-метил-2-пирролидона в коже.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения количества N-метил-2-пирролидона (NMP) в коже и деталях из кожи.
Данный метод также применим для определения количества N-этил-2-пирролидона (NEP) в коже.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:
ISO 2418, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location (Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на устойчивость. Место отбора образцов)
ISO 4044, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples (Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний)
3 Сущность метода
Испытуемую пробу экстрагируют в ультразвуковой ванне в течение 1 ч, используя ацетон, при температуре 50°С. Затем анализируют аликвоту с использованием газового хроматографа, снабженного масс-селективным детектором (GC-MS).
4 Реактивы
Все используемые реактивы должны быть признанной аналитической чистоты.
_________________
4.2 N-метил-2-пирролидон, не менее 99,5%, CAS N 872-50-4.
5 Аппаратура
Используется обычное лабораторное оборудование, например перечисленное ниже.
5.1 Аналитические весы с ценой деления 0,0001 г.
5.3 Ультразвуковая ванна (с регулируемой температурой).
5.7 Газовый хроматограф с масс-селективным детектором (GC-MS).
5.8 Мембранный фильтр из политетрафторэтилена (ПТФЭ) с размером пор 0,45 мкм.
5.9 Виалы для образцов с колпачком из ПТФЭ.
6 Проведение испытаний
6.1 Приготовление стандартных растворов
6.1.2 Калибровочные растворы NMP
Таблица 1 - Приготовление калибровочных растворов
Калибровочный раствор | Объем исходного раствора NMP (6.1.1) | Концентрация NMP в калибровочном растворе |
1 | 0,1 см | 1 мкг/см |
2 | 0,5 см | 5 мкг/см |
3 | 1 см | 10 мкг/см |
4 | 5 см | 50 мкг/см |
Доводят до метки ацетоном | ||
6.2 Подготовка образцов
Отбирают репрезентативный образец из кожи или деталей из кожи. По возможности отбор образцов проводят в соответствии с ИСО 2418.
Образец кожи должен быть измельчен на кусочки в соответствии с ИСО 4044. Размер кусочков кожи должен быть от 2 до 3 мм. Пробу не кондиционируют.
6.3 Экстракция
Аккуратно взвешивают на аналитических весах (5.1) приблизительно 1 г кусочков кожи и помещают их в герметичный сосуд (5.2). Добавляют 10 мл ацетона и экстрагируют кожу при температуре (50±2)°С в ультразвуковой ванне в течение (1,0±0,1) ч.
После охлаждения при комнатной температуре раствор фильтруют через мембранный фильтр из ПТФЭ (5.8), переносят в виалу (5.9) и закрывают колпачком из ПТФЭ. Полученный раствор готов для инструментального анализа, который должен быть проведен в течение 24 ч.
Если происходит какая-либо задержка при проведении анализа подготовленной пробы, то она может храниться при температуре (4±2)°С в течение 24 ч.
7 Хроматографическое определение
Определение содержания N-метил-2-пирролидона проводят с использованием хроматографического метода GC-MS, приведенного в приложении А.
Если количество NMP в пробе выше сигнала от калибровочного раствора с наибольшей концентрацией, необходимо разбавить ее, учитывая это при расчете, указанном в разделе 8.
8 Количественное определение
9 Чувствительность метода
Предел количественного определения должен быть достаточным, чтобы обеспечить соответствие анализа любым техническим условиям или нормативным требованиям, например менее 1000 мг/кг N-метил-2-пирролидона в коже. Обычный предел количественного определения для этого метода составляет 5 мг/кг.
10 Протокол испытания
Протокол испытания должен включать как минимум следующую информацию:
a) ссылку на настоящий стандарт;
b) дату проведения испытания;
c) все характеристики для идентификации испытываемого образца;
d) количество N-метил-2-пирролидона, определенное в пробе кожи, в мг/кг;
e) предел обнаружения метода;
f) любые отклонения от аналитической методики, установленной в настоящем стандарте.
Приложение А
(справочное)
Хроматографический анализ
А.1 Предварительное замечание
Поскольку оборудование (5.7) лабораторий может различаться, невозможно предоставить общие инструкции для проведения хроматографического анализа. Ниже приведены испытанные и использованные методики анализа.
А.2 Газовая хроматография с масс-селективным детектором (GC-MS)
Колонка: | 5% фенил - 95% полидиметилсилоксан, 30 м  0,25 мм 0,25 мкм |
Газ-носитель: | гелий, скорость потока 1,2 см /мин |
Система дозирования: | без разделения потока |
Температура инжектора: | 250°С |
Вводимый объем: | 1 мкл |
Температурная программа: | 60°С в течение 4 мин, 15°С/мин до 140°С и 30°С/мин до 300°С в течение 1 мин |
Температура линии подачи: | 300°С |
Температура источника: | 230°С |
Температура квадруполя: | 150°С |
МС-детектирование (Режим SIM/SCAN): | SCAN: m/z 60-110; SIM: m/z 99 |
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ISO 2418 | - | * |
ISO 4044 | - | * |
* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его принятия рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта. | ||
УДК 675.014.04:006.354 | ОКС 59.140.30 |
Ключевые слова: кожа, N-метил-2-пирролидон, химическое определение содержания метил-2-пирролидона, количество N-метил-2-пирролидона, NMP | |
