ГОСТ Р ИСО 13365-2015 Кожа. Химические испытания. Метод жидкостной хроматографии для определения содержания консерванта (TCMTB, PCMC, OPP, OIT)

ГОСТ Р ИСО 13365-2015

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЖА

Химические испытания

Метод жидкостной хроматографии для определения содержания консерванта (ТСМТВ, РСМС, OPP, OIT)

Leather. Chemical tests. Liquid chromatography method for determination of preservatives (ТСМТВ, PCMC, OPP, OIT)

ОКС 59.140.30

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 августа 2015 г. N 1176-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13365:2011* "Кожа. Химические испытания. Определение содержания консерванта (ТСМТВ, РСМС, OPP, OIT) в коже методом жидкостной хроматографии" (ISO 13365:2011 "Leather - Chemical tests - Determination of the preservative (ТСМТВ, PCMC, OPP, OIT) content in leather by liquid chromatography").

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и действующие в этом качестве межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод испытаний с использованием жидкостной хроматографии для определения содержания в коже следующих консервирующих агентов:

- 2-(тиоцианометилтио)бензотиазола (ТСМТВ);

- 4-хлор-З-метилфенола (РСМС);

- 2-фенилфенола (ОРР);

- 2-октил изотиазол-3 (2Н)-он (OIT).

Консервирующие агенты необходимы для защиты кожи от микробиологического воздействия.

Примечание - Консервирующие агенты 4-хлор-З-метилфенол (РСМС) и 2-фенилфенол (ОРР) могут быть определены также в соответствии с ИСО 17070 и их количество измерено с помощью газовой хромато-масс-спектрометрии (GC/MS).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самые последние издания, включая любые изменения и поправки.

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ИСО 2418:2002 Кожа. Химические, физические и механические испытания и испытания на прочность. Определение местоположения образца (ISO 2418:2002, Leather - Chemical, physical and mechanical and fastness tests - Sampling location)

ИСО 4044:2008 Кожа. Химические испытания. Подготовка образцов для химических испытаний (ISO 4044:2008, Leather - Chemical tests - Preparation of chemical test samples)

ИСО 4684:2005 Кожа. Химические испытания. Определение летучего вещества (ISO 4684:2005, Leather - Chemical tests - Determination of volatile matter)

3 Принцип

Образец кожи экстрагируют соответствующим растворителем с использованием ультразвукового излучения. Профильтрованный экстракт анализируют с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с ультрафиолетовым (УФ) детектированием.

4 Реактивы

4.1 ТСМТВ, минимум 99,7%.

4.2 Исходный раствор ТСМТВ, 500 мг/л в ацетонитриле.

4.3 РСМС, минимум 99,5%.

4.4 Исходный раствор РСМС, 500 мг/л в ацетонитриле.

4.5 ОРР, минимум 99,5%.

4.6 Исходный раствор ОРР, 500 мг/л в ацетонитриле.

4.7 OIT, минимум 97,0%.

4.8 Исходный раствор OIT, 500 мг/л в ацетонитриле.

4.9 Ацетонитрил степени чистоты, достаточной для ВЭЖХ.

4.10 Вода степени чистоты, достаточной для ВЭЖХ.

5 Аппаратура и материалы

Требуется обычная лабораторная аппаратура и, в частности, нижеперечисленная.

5.1 Аналитические весы с точностью до 0,1 мг.

5.2 Система ВЭЖХ с УФ детектированием или с другими подходящими детекторами.

5.3 Разделительная колонка, противофаза С8 или С18 с соответствующими предварительными колонками.

5.4 Ультразвуковая баня, например, 40 кГц.

5.5 Мембранный фильтр, полиамид, 0,45 мкм.

6 Отбор проб и подготовка образцов

6.1 По возможности отбор проб проводят в соответствии с ИСО 2418 и измельчают в соответствии с ИСО 4044. Если отбор проб в соответствии с ИСО 2418 невозможен (например, кожу берут из готовых изделий, подобных обуви или одежде), подробности порядка отбора проб должны быть приведены в протоколе испытаний.

Образцы в промежуточных состояниях влажности, таких как "вет блю" (wet blue) и "вет уайт" (wet white), до измельчения должны быть высушены, как изложено в ИСО 4044.

6.2 Подготовка аналитического раствора

Взвешивают (1±0,01) г измельченной кожи с точностью до 0,001 г и кладут ее в 100 мл коническую колбу. Отбирают пипеткой 20 мл ацетонитрила (см. 4.9) и добавляют к образцу кожи. Образец кожи экстрагируют в ультразвуковой бане (см. 5.4) в течение (60±5) мин (80% мощности ультразвука) при комнатной температуре. В процессе экстракции температура в смеси увеличивается до 35°С.

Затем часть экстракта фильтруют через мембранный фильтр (см. 5.5) в подходящий сосуд.

Фильтрат анализируют с помощью ВЭЖХ (см. 5.2) и определяют количество обнаруженных консервантов.

6.3 Параметры хроматографии

Предлагаемые:

6.4 Калибровка

Калибровку проводят с использованием внешнего стандарта. Подготавливают адекватные разбавления (в ацетонитриле) исходных растворов консервантов (см. 4.2, 4.4, 4.6 и 4.8). Калибровку необходимо проводить с использованием не менее шести уровней концентраций. Калибровку завершают построением графика площади пика консерванта по отношению к его концентрации, в микрограммах на миллилитр (мкг/мл).

Охватить весь диапазон концентраций в одной калибровочной кривой представляется невозможным ввиду сильно различающихся концентраций консервантов.

7 Расчет

Рассчитывают массовую долю каждого обнаруженного консерванта в миллиграммах на килограмм (мг/кг) кожи, используя следующую формулу:

,

где - массовая доля определенного консерванта в коже, мг/кг;

- массовая концентрация консерванта, полученная из калибровки, мкг/мл;

- объем экстракта, мл;

- фактор разведения;

- масса взвешенного образца, г.

Массовую долю каждого консерванта приводят в миллиграммах на килограмм (мг/кг), округленную с точностью до 0,1 мг.

Массовую долю консерванта, отнесенную к сухому веществу в соответствии с ИСО 4684, рассчитывают, используя следующую формулу:

,

где - массовая доля консерванта в образце, мг/кг, в пересчете на сухое вещество;

- массовая доля консерванта, мг/кг, в испытанном образце;

- коэффициент пересчета на сухое вещество:

,

где - массовая доля летучего вещества по ИСО 4684, %.

8 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) тип, происхождение и обозначение анализируемого продукта и используемый метод отбора проб;

c) тип детектирования ВЭЖХ;

d) аналитический результат для каждой массовой доли консерванта, мг/кг, округленный до одного десятичного знака;

e) любое отклонение от установленной процедуры.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2016