ГОСТ 33584-2015 Уголь активированный. Стандартный метод определения активности по четыреххлористому углероду

ГОСТ 33584-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


УГОЛЬ АКТИВИРОВАННЫЙ

Стандартный метод определения активности по четыреххлористому углероду

Activated carbon. Standard test method for determination of carbon tetrachloride activity

МКС 75.160.10

Дата введения 2017-04-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. N 81-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 марта 2016 г. N 171-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33584-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 3467-04* (Reapproved 2009) "Стандартный метод определения активности активированного угля по четыреххлористому углероду" ("Standard testmethod for carbon tetrachloride activity of activated carbon", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Стандарт разработан Комитетом ASTM D28 "Активированный уголь", и непосредственную ответственность за разработку метода несет Подкомитет D28.04 "Методы анализа газовой фазы".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

Введение

По классификации Агентства по защите окружающей среды США четыреххлористый углерод относят к I классу с точки зрения разрушающего воздействия на озон.

Взамен предложен метод, регламентированный ASTM D 5742, где приведены данные о корреляции значений адсорбционной способности активированных углей по n-бутану и четыреххлористому углероду.

________________

Данные по корреляции хранятся в Международной штаб-квартире организации ASTM. Регистрационный номер для запроса RR:D28-1000.

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения уровня активности активированного угля. Активность по четыреххлористому углероду () определяют как отношение (в процентах) массы , адсорбированного пробой активированного угля, к массе пробы в состоянии ее насыщения , наступившего в условиях, регламентированных настоящим методом.

1.2 В настоящем стандарте все единицы измерений приведены в системе СИ. Другие единицы измерений в настоящий стандарт не включены.

1.3 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием. Меры предосторожности приведены в разделе 7.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

2.1 Стандарты АСТМ

________________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM: www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

ASTM D 2652, Terminology Relating to Activated Carbon (Терминология, относящаяся к активированному углю)

ASTM D 2854, Test Method for Apparent Density of Activated Carbon (Метод определения кажущейся плотности активированного угля)

ASTM D 2867, Test Methods for Moisture in Activated Carbon (Методы определения влаги в активированном угле)

ASTM D 5742, Test Methods for Determination of Butan Activity of Activated Carbon (Методы определения активности активированного угля по бутану)

ASTM E 300, Practice for Sampling Industrial Chemicals (Практика отбора проб промышленных химических продуктов)

ASTM E 691, Practice for Conducting an Interlaboratory Study to Determine the Precision of a Test Method (Практика проведения межлабораторных испытаний с целью установления прецизионности метода испытаний)

3 Термины и определения

3.1 Термины, использованные в настоящем стандарте, определены в ASTM D 2652.

4 Сущность метода

4.1 Через пробу активированного угля известной массы при определенных условиях пропускают воздух, содержащий . Испытание продолжают до тех пор, пока масса пробы не перестанет увеличиваться, после чего определяют массу адсорбированного . Составными частями аппаратуры, используемой в настоящем методе, являются устройства, позволяющие контролировать давление подаваемого воздуха, очищать воздух от масел и влаги, находящихся как в жидком, так и в газообразном состоянии, создавать определенную концентрацию в воздухе и контролировать скорость газовой смеси (воздух и ), проходящей через пробу активированного угля.

5 Назначение и применение

5.1 Активность, определяемая настоящим методом, характеризует объем пор пробы активированного угля. Вследствие этого настоящий метод используют для определения степени завершенности процесса активации и для осуществления качественного контроля работы активированных углей в газовых средах. В то же время определяемая настоящим методом активность не всегда может служить абсолютной или относительной мерой эффективности испытуемой пробы угля при его использовании для адсорбции других веществ или при других условиях.

6 Аппаратура и материалы

6.1 Четыреххлористый углерод, химически чистый.

6.2 Система, обеспечивающая подачу чистого, сухого воздуха без примесей масел.

Воздух пропускают через HEPA (High Efficiency Particulate Air), фильтр тонкой очистки, и через слой активированного угля, содержащий не менее 500 см угля, при скорости потока воздуха 1670 см/мин. Относительная влажность воздуха при 25°C должна быть менее 5%.

6.3 Весы с допускаемой точностью измерения ±10 мг.

6.4 Регулятор давления.

6.5 Устройство для получения газообразного , обеспечивающее поддержание концентрации в воздухе равной (250±10) мг/дм при температуре (25±1)°C, что эквивалентно степени насыщения 27,5%. Типичное устройство, состоящее из склянки для промывки газа и охлаждающей ванны с температурой приблизительно 0°C, изображено на рисунке 1. См. также таблицу 1.

6.6 Трехходовой кран.

6.7 Система регулировки потока, состоящая из игольчатого клапана, расходомера и измерителя времени.

6.8 Адсорбционная трубка, размеры которой указаны на рисунке 1.

6.9 Термостат, обеспечивающий температуру адсорбционной трубки с пробой угля и воздуха, содержащего , равной (25±1)°C.

Примечание 1 - Обязательные требования к установке для испытания следующие: необходимо соблюдать указанные размеры адсорбционной трубки; измеритель скорости потока газа (расходомер) должен быть расположен после сосуда, в котором происходит насыщение воздуха ; запорные краны-пробки должны находиться в положении, указанном на рисунке. Змеевик для нагрева газа должен быть таким, чтобы газ, проходя через него, нагревался до температуры водяной бани ±1°С (равной температуре слоя активированного угля).

Примечание 2 - Параллельно основной адсорбционной трубке могут быть присоединены дополнительные трубки с активированным углем. Таким образом можно проводить одновременное испытание нескольких проб активированного угля при условии, что поток газа через все пробы будет одинаковым, установленным по 6.7.

Примечание 3 - Давление воздуха на входе адсорбционной трубки должно быть (105±3) кПа.

Рисунок 1 - Установка для определения активности по четыреххлористому углероду

Таблица 1 - Поглощающая способность (активность) активированных углей по

7 Меры предосторожности

7.1 Пары четыреххлористого углерода токсичны, и следует принимать меры против их вдыхания. Желательно все действия с четыреххлористым углеродом, включая собственно работу испытательного оборудования, проводить в хорошо функционирующем вытяжном шкафу. Следует тщательно соблюдать установленные правила по безопасности труда и охране здоровья. Рекомендуется также использовать сведения из паспорта безопасности, сопровождающего четыреххлористый углерод при получении его от поставщика или производителя. Концентрации четыреххлористого углерода, выбрасываемого в атмосферу, также должны соответствовать установленным требованиям.

8 Подготовка пробы

8.1 Подготовку проб активированного угля проводят по ASTM Е 300.

9 Градуировка

9.1 Проверку градуировки термометров, расходомеров и весов проводят стандартными лабораторными методами. Концентрацию в газовом потоке определяют по 11.2.

10 Проведение испытания

10.1 Пробу активированного угля сушат способом, регламентированным ASTM D 2867.

10.2 Взвешивают сухую адсорбционную трубку (6.8) с точностью измерения ±10 мг и записывают ее массу.

10.3 Заполняют трубку (6.8) активированным углем до метки (100 мм ±1 мм). Делают это с помощью вибрационного питателя, описанного в АSТМ D 2854. Изолируют уголь, закрывая трубку кранами-пробками.

10.4 Заполненную адсорбционную трубку взвешивают и записывают ее массу.

10.5 Трубку с активированным углем присоединяют в вертикальном положении к установке для испытания (рисунок 1).

10.6 С помощью трехходового крана направляют поток воздуха, содержащего , в обход трубки с пробой активированного угля.

10.7 Запорные краны-пробки адсорбционной трубки открывают. Сухой, чистый воздух пропускают через генератор газообразного до тех пор, пока концентрация не стабилизируется на уровне (250±10) мг/дм при температуре (25±1)°С в общем газовом потоке, объемная скорость которого равна (1670±15) см/мин, что соответствует линейной скорости потока через трубку с углем 10 м/мин.

10.8 После установления необходимой концентрации в газовом потоке открывают запорные краны-пробки адсорбционной трубки и поворотом трехходового крана направляют газовый поток через слой активированного угля. Фиксируют время. Газ должен проходить через пробу угля вертикально сверху вниз.

10.9 Продолжают пропускать газ через слой активированного угля в течение 30 мин, поддерживая при этом постоянную скорость потока 1670 см/мин. Затем поворачивают трехходовой кран таким образом, чтобы он направлял газовый поток одновременно в адсорбционную трубку и в обходную линию. После этого закрывают запорные краны-пробки адсорбционной трубки. Трубку отсоединяют от установки и, протерев насухо ее внешнюю поверхность, взвешивают с погрешностью ±10 мг. Массу трубки записывают.

10.10 Вновь подсоединяют трубку к установке, открывают краны-пробки и возобновляют прохождение газа через пробу в последующие 10 мин.

10.11 Через 10 мин трубку взвешивают по 10.9.

10.12 Процедуры по 10.10 и 10.11 продолжают до тех пор, пока результаты двух последовательных взвешиваний не будут отличаться менее чем на 10 мг.

11 Обработка результатов

11.1 Активность по четыреххлористому углероду вычисляют по формуле

, (1)

где - активность по четыреххлористому углероду, выраженная в процентах к массе активированного угля;

- масса пустой сухой адсорбционной трубки, г;

- первоначальная масса адсорбционной трубки с активированным углем, г;

- масса адсорбционной трубки с активированным углем, определяемая в конце испытания, г.

11.2 Концентрация ССl

Концентрацию четыреххлористого углерода обычно вычисляют по первому измеренному привесу адсорбционной трубки, используя формулу

, (2)

где - концентрация ССl в газовом потоке, мг/дм;

- масса трубки с активированным углем после продувки газом в течение мин, г;

- первоначальная масса адсорбционной трубки с активированным углем, г;

- измеренная скорость потока газа, см/мин;

- продолжительность периода продувки, мин (обычно 10 мин).

Если взвешивание трубки с углем после первой 10-минутной продувки и после второй 10-минутной продувки уже не показывает никакого привеса, это означает, что насыщение активированного угля произошло в процессе первой 10-минутной продувки и действительную концентрацию можно оценивать по формуле (2). Повторение испытания со взвешиванием трубки с активированным углем через более короткие промежутки времени, заведомо недостаточные для насыщения пробы, позволяет рассчитать концентрацию более точно.

12 Протокол испытаний

12.1 В протоколе испытаний указывают поставщика активированного угля, марку и размер зерен активированного угля, активность по четыреххлористому углероду, фамилию исполнителя, идентификационный номер и дату испытания.

13 Прецизионность и смещение

13.1 Результаты последних межлабораторных испытаний, обработанные в соответствии с ASTM Е 691, приведены в таблице 2. В испытаниях четырех разных активированных углей приняли участие три лаборатории. Из приведенных данных следует, что относительное стандартное отклонение настоящего метода составляет 1,2%-2,6%.

Таблица 2 - Результаты межлабораторных испытаний, обработанные в соответствии с ASTM E 691

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019