ГОСТ 10089-89
(СТ СЭВ 6161-88)
Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОКС КАМЕННОУГОЛЬНЫЙ
Метод определения реакционной способности
Coal coke. Method for measurement of reactivity
ОКСТУ 0709
Срок действия с 01.07.90
до 01.01.99*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание "КОДЕКС".
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Л.М.Харькина, канд. техн. наук (руководитель темы); О.А.Нестеренко; Л.П.Семисалов, канд. техн. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.03.89 N 439
3. ВЗАМЕН ГОСТ 10089-73
4. Стандарт соответствует СТ СЭВ 6161-88
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
2 | |
1.1 | |
ГОСТ 3044-84* | 2 |
2 | |
2 | |
2 | |
1.1 | |
ГОСТ 24104-80** | 2 |
2 | |
2 | |
ГОСТ 27564-87 | 1.2 |
ГОСТ 27589-88 | 1.2 |
ТУ 6-09-4711-81 | 2 |
СТ СЭВ 543-77 | 5.4 |
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001, здесь и далее по тексту;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание "КОДЕКС".
Настоящий стандарт распространяется на высокотемпературный каменноугольный кокс и устанавливает газообъемный метод определения реакционной способности по отношению к диоксиду углерода.
Метод основан на газификации кокса диоксидом углерода при температуре 1000 °С.
Оценку реакционной способности производят по константе скорости реакции.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор и подготовка пробы кокса - по ГОСТ 23083 и ГОСТ 2669.
1.2. Лабораторную пробу кокса размером кусков 0-13 мм и массой 1 кг сокращают до 250 г и высушивают до постоянной массы. Пробу измельчают до размера частиц менее 3 мм, рассеивают на ситах с отверстиями диаметром 3 и 1 мм и хранят в эксикаторе над осушающим веществом. Для проведения анализа используют пробу с размером частиц 1-3 мм. Массовую долю общей влаги определяют по ГОСТ 27589, зольность - по ГОСТ 27564.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Трубка реакционная кварцевая (черт.1 и 2).
1 - пластинка из дробленого кварца; 2 - проба кокса; 3 - чехол для термопары
Черт.1
1 - проба кокса; 2 - штуцер чехла; 3 - штуцер реакционной трубки; 4 - чехол термопары;
5 - реакционная трубка; 6 - чехол реакционной трубки; 7 - пластинка из дробленого кварца
Черт.2
Печь электрическая трубчатая длиной 400 мм, внутренним диаметром 45 мм, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева в реакционной зоне (1000±5) °С.
Терморегулятор автоматический для поддержания температуры анализа.
Термопары платинородий-платина типа ТПП-11 по ГОСТ 3044.
Трубка хлоркальциевая типа ТХ-И-2-250 по ГОСТ 25336 для сушки диоксида углерода.
Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (200±5) °С.
Термометр для измерения температуры диоксида углерода от 0 до 50 °С с ценой деления 1°.
Ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045.
Манометр.
Моностат жидкостный для поддержания постоянного давления в системе (черт.3).
Черт.3
Газоанализатор автоматический или ручного типа.
Склянка 4 по ГОСТ 25336 для газа при отсутствии автоматического газоанализатора.
Баллон стальной по ГОСТ 949 с редукционным вентилем для СО.
Углерода диоксид сжиженный по ГОСТ 8050, 99%-ной чистоты.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104. Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.
Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81 или ангидрон.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, насыщенный раствор и водный раствор хлористого кальция, с массовой концентрацией 0,1 г/см, смешанные в соотношении 1:1, или другая жидкость, не поглощающая CO (воду применять нельзя).
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, водный раствор с массовой долей 30%.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Установку собирают по схеме, приведенной на черт.4. Длина пути продуктов реакции от реакционной трубки до газоанализатора должна быть по возможности минимальной.
1 - баллон с диоксидом углерода; 2 - термометр для измерения температуры диоксида углерода;
3 - поглотительная склянка с хлоридом кальция или ангидраном; 4 - ротаметр; 5 - манометр;
6 - печь электрическая трубчатая; 7 - термопара; 8 - реакционная кварцевая трубка; 9 - стеклянная
емкость для газа, заполненная в соответствии с п.4.3; 10 - моностат, заполненный водой;
11 - термопара для измерения температуры в печи
Черт.4
Предварительно подготовленную сухую пробу кокса массой 7-10 г помещают в реакционную трубку. Кварцевый чехол термопары устанавливают так, чтобы спай термопары находился в центре реакционной зоны.
Соединяют реакционную трубку с системой приборов и проверяют на герметичность. Обнаруженные в системе неплотности устраняют.
С помощью моностата устанавливают давление в системе, равное 101,325 КПа (760 мм Hg).
Через систему приборов пропускают диоксид углерода со скоростью 2-3 cм/c до 100%-ного содержания СО.
Включают обогрев печи и автоматический терморегулятор.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
В нагретую до заданной температуры печь устанавливают реакционную трубку так, чтобы проба кокса находилась в зоне постоянной температуры. В кварцевый чехол помещают контрольную термопару.
Пробу кокса нагревают до (1000±5) °С.
Устанавливают скорость подачи диоксида углерода 3 см/с. Момент, когда при этой скорости по показаниям контрольной термопары установится температура (1000±5) °С, считают началом анализа. Время достижения указанной температуры не должно превышать 10 мин с момента установления реакционной трубки в печи.
Испытание проводят в течение 15 мин при указанных параметрах.
При использовании ручного газоанализатора продукты реакции собирают в стеклянную емкость, анализ газа повторяют 2-3 раза.
По окончании анализа прекращают нагрев печи и подачу диоксида углерода, извлекают из печи реакционную трубку и после охлаждения выгружают остаток пробы кокса.
Примечание. При более глубоком исследовании свойств кокса допускается использовать указанный метод для контроля реакционной способности при температурах 900, 950, 1000 и 1050 °С.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Реакционную способность кокса () в см/г·с вычисляют по формуле
, (1)
где - скорость подачи диоксида углерода, см/с;
- температура испытания по показаниям контрольной термопары, К;
- масса углерода в навеске кокса, г, вычисляемая по формуле
, (2)
где - масса навески кокса, г;
- зольность испытуемой пробы сухого кокса, %;
- содержание углерода в пересчете на сухое беззольное состояние, % (при отсутствии данных принимают равным 98%);
- температура диоксида углерода, подаваемого в реакционную трубку, К;
- степень преобразования газа-реагента (см. приложение 1), вычисляемая по формуле
, (3)
где ,
СО и CO - содержание оксида и диоксида углерода в продуктах реакции за время анализа, %.
Пример расчета приведен в приложении 2.
5.2. Расхождение между результатами двух определений не должно превышать значений, указанных в таблице.
Диапазон значений , см/г·с | Расхождение между результатами | |
в одной лаборатории | в разных лабораториях | |
До 0,40 | 0,02% (абс.) | 0,05% (абс.) |
Св. 0,40 | 5% (отн.) | 10% (отн.) |
5.3. Если расхождения между результатами двух определений превышают значения, указанные в таблице, проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к результатам каждого из двух предыдущих определений, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.
5.4. Константу скорости реакции рассчитывают с точностью до третьего десятичного знака и результаты округляют до второго десятичного знака по СТ СЭВ 543-77.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
СТЕПЕНЬ ПРЕОБРАЗОВАНИЯ ГАЗА-РЕАГЕНТА В ЗАВИСИМОСТИ
ОТ СОДЕРЖАНИЯ СО В ПРОДУКТАХ РЕАКЦИИ
СО, % | ||
10,0 | 0,056 | |
2 | 0,057 | |
4 | 0,058 | |
6 | 0,060 | |
8 | 0,061 | |
11,0 | 0,062 | |
2 | 0,063 | |
4 | 0,064 | |
6 | 0,065 | |
8 | 0,066 | |
12,0 | 0,068 | |
2 | 0,069 | |
4 | 0,070 | |
6 | 0,072 | |
8 | 0,073 | |
13,0 | 0,074 | |
2 | 0,076 | |
4 | 0,077 | |
6 | 0,079 | |
8 | 0,080 | |
14,0 | 0,081 | |
2 | 0,083 | |
4 | 0,084 | |
6 | 0,085 | |
8 | 0,087 | |
15,0 | 0,088 | |
2 | 0,090 | |
4 | 0,091 | |
6 | 0,092 | |
8 | 0,093 | |
16,0 | 0,095 | |
2 | 0,096 | |
4 | 0,098 | |
6 | 0,099 | |
8 | 0,100 | |
17,0 | 0,101 | |
2 | 0,103 | |
4 | 0,104 | |
6 | 0,105 | |
8 | 0,107 | |
18,0 | 0,108 | |
2 | 0,110 | |
4 | 0,112 | |
6 | 0,113 | |
8 | 0,115 | |
19,0 | 0,116 | |
2 | 0,118 | |
4 | 0,119 | |
6 | 0,120 | |
8 | 0,122 | |
20,0 | 0,123 | |
2 | 0,125 | |
4 | 0,127 | |
6 | 0,128 | |
8 | 0,130 | |
21,0 | 0,131 | |
2 | 0,133 | |
4 | 0,134 | |
6 | 0,136 | |
8 | 0,137 | |
22,0 | 0,139 | |
2 | 0,141 | |
4 | 0,142 | |
6 | 0,143 | |
8 | 0,145 | |
23,0 | 0,147 | |
2 | 0,149 | |
4 | 0,150 | |
6 | 0,152 | |
8 | 0,154 | |
24,0 | 0,155 | |
2 | 0,157 | |
4 | 0,159 | |
6 | 0,161 | |
8 | 0,162 | |
25,0 | 0,164 | |
2 | 0,166 | |
4 | 0,168 | |
6 | 0,170 | |
8 | 0,172 | |
26,0 | 0,174 | |
2 | 0,175 | |
4 | 0,177 | |
6 | 0,179 | |
8 | 0,181 | |
27,0 | 0,182 | |
2 | 0,184 | |
4 | 0,186 | |
6 | 0,188 | |
8 | 0,190 | |
28,0 | 0,192 | |
2 | 0,194 | |
4 | 0,195 | |
6 | 0,197 | |
8 | 0,199 | |
29,0 | 0,200 | |
2 | 0,202 | |
4 | 0,204 | |
6 | 0,206 | |
8 | 0,208 | |
30,0 | 0,210 | |
2 | 0,212 | |
4 | 0,214 | |
6 | 0,216 | |
8 | 0,218 | |
31,0 | 0,220 | |
2 | 0,222 | |
4 | 0,224 | |
6 | 0,226 | |
8 | 0,228 | |
32,0 | 0,230 | |
2 | 0,232 | |
4 | 0,235 | |
6 | 0,237 | |
8 | 0,239 | |
33,0 | 0,241 | |
2 | 0,243 | |
4 | 0,245 | |
6 | 0,247 | |
8 | 0,250 | |
34,0 | 0,252 | |
2 | 0,254 | |
4 | 0,256 | |
6 | 0,258 | |
8 | 0,261 | |
35,0 | 0,263 | |
2 | 0,265 | |
4 | 0,267 | |
6 | 0,270 | |
8 | 0,272 | |
36,0 | 0,274 | |
2 | 0,277 | |
4 | 0,279 | |
6 | 0,281 | |
8 | 0,284 | |
37,0 | 0,286 | |
2 | 0,288 | |
4 | 0,290 | |
6 | 0,293 | |
8 | 0,295 | |
38,0 | 0,298 | |
2 | 0,300 | |
4 | 0,303 | |
6 | 0,305 | |
8 | 0,308 | |
39,0 | 0,310 | |
2 | 0,312 | |
4 | 0,314 | |
6 | 0,317 | |
8 | 0,320 | |
40,0 | 0,322 | |
2 | 0,325 | |
4 | 0,328 | |
6 | 0,330 | |
8 | 0,333 | |
41,0 | 0,335 | |
2 | 0,338 | |
4 | 0,341 | |
6 | 0,344 | |
8 | 0,347 | |
42,0 | 0,350 | |
2 | 0,353 | |
4 | 0,355 | |
6 | 0,358 | |
8 | 0,360 | |
43,0 | 0,363 | |
2 | 0,366 | |
4 | 0,369 | |
6 | 0,372 | |
8 | 0,375 | |
44,0 | 0,377 | |
2 | 0,380 | |
4 | 0,384 | |
6 | 0,387 | |
8 | 0,390 | |
45,0 | 0,393 | |
2 | 0,396 | |
4 | 0,399 | |
6 | 0,402 | |
8 | 0,405 | |
46,0 | 0,408 | |
2 | 0,411 | |
4 | 0,414 | |
6 | 0,417 | |
8 | 0,421 | |
47,0 | 0,424 | |
2 | 0,427 | |
4 | 0,431 | |
6 | 0,434 | |
8 | 0,437 | |
48,0 | 0,440 | |
2 | 0,446 | |
4 | 0,450 | |
6 | 0,454 | |
8 | 0,457 | |
49,0 | 0,461 | |
2 | 0,464 | |
4 | 0,467 | |
6 | 0,471 | |
8 | 0,475 | |
50,0 | 0,478 | |
2 | 0,481 | |
4 | 0,485 | |
6 | 0,489 | |
8 | 0,492 | |
51,0 | 0,495 | |
2 | 0,498 | |
4 | 0,502 | |
6 | 0,506 | |
8 | 0,510 | |
52,0 | 0,513 | |
2 | 0,517 | |
4 | 0,520 | |
6 | 0,524 | |
8 | 0,528 | |
53,0 | 0,533 | |
2 | 0,537 | |
4 | 0,541 | |
6 | 0,545 | |
8 | 0,550 | |
54,0 | 0,554 | |
2 | 0,558 | |
4 | 0,562 | |
6 | 0,565 | |
8 | 0,570 | |
55,0 | 0,574 | |
2 | 0,578 | |
4 | 0,583 | |
6 | 0,586 | |
8 | 0,591 | |
56,0 | 0,595 | |
2 | 0,600 | |
4 | 0,604 | |
6 | 0,608 | |
8 | 0,613 | |
57,0 | 0,617 | |
2 | 0,621 | |
4 | 0,626 | |
6 | 0,631 | |
8 | 0,636 | |
58,0 | 0,641 | |
2 | 0,646 | |
4 | 0,650 | |
6 | 0,655 | |
8 | 0,660 | |
59,0 | 0,665 | |
2 | 0,670 | |
4 | 0,675 | |
6 | 0,681 | |
8 | 0,686 | |
60,0 | 0,690 | |
2 | 0,696 | |
4 | 0,702 | |
6 | 0,707 | |
8 | 0,712 | |
61,0 | 0,717 | |
2 | 0,722 | |
4 | 0,727 | |
6 | 0,733 | |
8 | 0,738 | |
62,0 | 0,743 | |
2 | 0,749 | |
4 | 0,755 | |
6 | 0,760 | |
8 | 0,765 | |
63,0 | 0,770 | |
2 | 0,776 | |
4 | 0,782 | |
6 | 0,788 | |
8 | 0,794 | |
64,0 | 0,800 | |
2 | 0,806 | |
4 | 0,812 | |
6 | 0,818 | |
8 | 0,824 | |
65,0 | 0,830 | |
2 | 0,837 | |
4 | 0,844 | |
6 | 0,851 | |
8 | 0,858 | |
66,0 | 0,864 | |
2 | 0,871 | |
4 | 0,878 | |
6 | 0,885 | |
8 | 0,892 | |
67,0 | 0,898 | |
2 | 0,905 | |
4 | 0,912 | |
6 | 0,920 | |
8 | 0,927 | |
68,0 | 0,935 | |
2 | 0,942 | |
4 | 0,949 | |
6 | 0,956 | |
8 | 0,963 | |
69,0 | 0,970 | |
2 | 0,978 | |
4 | 0,987 | |
6 | 0,996 | |
8 | 1,005 | |
70,0 | 1,015 | |
2 | 1,017 | |
4 | 1,023 | |
6 | 1,030 | |
8 | 1,036 | |
71,0 | 1,051 | |
2 | 1,058 | |
4 | 1,064 | |
6 | 1,072 | |
8 | 1,081 | |
72,0 | 1,092 | |
2 | 1,103 | |
4 | 1,111 | |
6 | 1,118 | |
8 | 1,125 | |
73,0 | 1,137 | |
2 | 1,144 | |
4 | 1,155 | |
6 | 1,163 | |
8 | 1,170 | |
74,0 | 1,182 | |
2 | 1,193 | |
4 | 1,205 | |
6 | 1,213 | |
8 | 1,221 | |
75,0 | 1,233 | |
2 | 1,240 | |
4 | 1,253 | |
6 | 1,261 | |
8 | 1,273 | |
76,0 | 1,281 | |
2 | 1,294 | |
4 | 1,307 | |
6 | 1,316 | |
8 | 1,328 | |
77,0 | 1,342 | |
2 | 1,350 | |
4 | 1,363 | |
6 | 1,372 | |
8 | 1,385 | |
78,0 | 1,398 | |
2 | 1,413 | |
4 | 1,422 | |
6 | 1,436 | |
8 | 1,450 | |
79,0 | 1,459 | |
2 | 1,473 | |
4 | 1,488 | |
6 | 1,503 | |
8 | 1,512 | |
80,0 | 1,528 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
ПРИМЕР РАСЧЕТА РЕАКЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ КОКСА
Зольность кокса () - 9,5%.
Масса навески кокса - 10 г.
Массовая доля углерода на сухое беззольное состояние - 98%.
Массовое содержание углерода () в навеске кокса
* г.
__________________
* Формула соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС".
Скорость подачи реагента СО при температуре 20 °С - 3 см/с.
Температура реакции 1000 °С.
Концентрация оксида углерода в продуктах реакции - 29%, диоксида углерода - 71%.
Степень преобразования газа-реагента находят по таблице приложения 1 - =0,200.
Следовательно, константа скорости реакции при 1000 °С равна
см/см.
Текст документа сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1989