ГОСТ 10650-2013 Торф. Методы определения степени разложения

ГОСТ 10650-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОРФ

Методы определения степени разложения

Peat. Methods for the determination of the disintegration degree

МКС 75.160.10

Дата введения 2015-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 374 "Торф и торфяная продукция", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт торфяной промышленности" (ОАО "ВНИИТП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44, приложение 24 доп)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 2034-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 10650-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 10650-72

6 ИЗДАНИЕ (сентябрь 2019 г.) с Поправкой* (ИУС 6-2015)

_________________________

* См. ярлык "Примечания".

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на торф и устанавливает методы определения степени разложения торфа.

Под степенью разложения торфа понимается процентное содержание в нем бесструктурной массы, включающей наряду с гуминовыми веществами и мелкие частицы негумифицированных остатков.

Сущность методов заключается в отделении коагулированного гумуса от неразложившихся волокон в водной среде и определении степени разложения торфа:

- путем формирования объемов осадков центрифугированием и последующим определением степени разложения с помощью графика;

- по его ботаническому составу (расчетный);

- способом сокращенного ситового анализа с определением содержания фракций менее 250 мкм и последующим определением степени разложения по таблице.

При возникновении разногласий в определении степени разложения торфа испытания проводят под микроскопом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.008 Система стандартов безопасности труда. Биологическая безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.3.009 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно-разгрузочные. Общие требования безопасности

ГОСТ 2184 Кислота серная техническая. Технические условия

ГОСТ 2263 Натр едкий технический. Технические условия

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55064-2012.

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4147 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5396 Торф. Методы отбора проб

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 54332-2011.

ГОСТ 6613 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 8074 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Технические требования

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9285 (ИСО 992-75, ИСО 995-75, ИСО 2466-73) Калия гидрат окиси технический. Технические условия

ГОСТ 17644 Торф. Методы отбора проб из залежи и обработка их для лабораторных испытаний

ГОСТ 21123 Торф. Термины и определения

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 21123.

4 Общие положения

Отбор проб для проведения лабораторных испытаний - по ГОСТ 5396.

5 Оборудование, аппаратура, реактивы и растворы

5.1 Оборудование и материалы для центрифугирования

Центрифуга электрическая марок ЦЛК-1, ОПН-3 или другой марки, обеспечивающая частоту вращения 1000 мин.

Пробиркодержатель для центрифуги (рисунки 1 и 2).

Реле времени марки РВУ 1У4.

Пробирки центрифужные большие и малые (рисунок 3).

Стакан с ситом (см. рисунок 3), сетка N 025 К по ГОСТ 6613.

Пробоотборник с поршнем (рисунок 4).

Чашки фарфоровые N 7, 8 по ГОСТ 9147.

Штатив, капельница, кристаллизатор, груша резиновая, ложка чайная.

Рисунок 1

1 - кольцо для больших пробирок; 2 - кольцо для малых пробирок

Рисунок 2

1 - большая пробирка; 2 - малая пробирка; 3 - стакан с ситом

Рисунок 3

1 - пробоотборник; 2 - поршень

Рисунок 4

5.2 Реактивы для центрифугирования

Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, 10%-ный водный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1 моль/дм.

Натр едкий технический по ГОСТ 2263 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 1 моль/дм.

Калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285, раствор 1 моль/дм.

5.3 Оборудование, аппаратура, материалы для микроскопического метода

Микроскоп с увеличением свыше 56 по ГОСТ 8074.

Плитка электрическая или горелка газовая.

Пробоотборник (черт.4) или ложка.

Пипетка 2-го класса точности по ГОСТ 29227.

Пинцет.

Иглы препаровальные.

Чаша фарфоровая диаметром 100-150 мм по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком.

Сито диаметром 100-250 мм с сеткой N 025К по ГОСТ 6613.

Стекла предметные размером 6090 мм.

Стекла покровные размером 2424 мм.

Груша резиновая.

5.4 Реактивы и растворы для микроскопического метода

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 10%.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184, раствор с массовой долей 5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, натр едкий технический по ГОСТ 2263 или калия гидрат окиси технический по ГОСТ 9285, растворы с массовой долей 5 и 10%.

Метиловая синь или чернила фиолетовые (синие).

5.5 Оборудование, аппаратура, материалы для сокращенного ситового анализа

Стаканы стеклянные (химические) вместимостью 200-250 мл;

Чашки Петри;

Термостат с регулятором температуры до 200°С;

Кристаллизаторы;

Сито с отверстиями 0,250,25 мм;

Палочка деревянная или стеклянная;

Секундомер;

Колбы вместимостью 800-1000 мл с резиновой пробкой;

Весы с точностью взвешивания 0,01 г.

6 Определение степени разложения методом центрифугирования

6.1 Подготовка пробы торфа с массовой долей общей влаги 65% и более

Пробу торфа массой 100-200 г, отобранную от испытуемого образца по ГОСТ 17644, разравнивают ровным слоем толщиной 3-4 мм и просекают пробоотборником на глубину всего слоя в 10-12 точках, равномерно расположенных по площади.

6.2 Подготовка пробы торфа с массовой долей общей влаги менее 65%

Проба торфа с массовой долей общей влаги менее 65% требует предварительной обработки.

Часть пробы помещают в фарфоровую чашку (количество торфа берут из расчета, что после набухания торф заполнит чашку на ее объема) и заливают раствором щелочи (натра едкого технического, гидроокиси натрия или гидрата окиси калия технического).

Через 24-30 часов пробу торфа тщательно перемешивают и, если проба остается комковатой, добавляют еще немного щелочи и продолжают перемешивать до получения однородной массы.

Пробу торфа отбирают из чашки пробоотборником или ложкой и далее проводят испытание.

6.3 Проведение испытания торфа с массовой долей общей влаги 65% и более

6.3.1 Отобранную в соответствии с п.6.1 пробу торфа помещают в малую пробирку, заливают водой (на 1 см ниже края пробирки), перемешивают палочкой, добавляют для коагуляции гумуса 2-3 капли 6-водного треххлористого железа и взбалтывают до получения однородной суспензии.

6.3.2 После получения однородной суспензии пробирку с содержимым вставляют в центрифугу и в течение 2 мин вращают с частотой 1000 мин. После полной остановки центрифуги пробирку вынимают и замеряют объем образовавшегося осадка по шкале пробирки. Если поверхность осадка негоризонтальная, отсчет ведут по средней линии между верхней и нижней точками поверхности. Граница осадка должна быть четкой, жидкость над ним не должна иметь взвеси.

Объем осадка порции в малой пробирке после центрифугирования должен быть 0,7-1,5 см, что приблизительно соответствует навеске 0,3-0,5 г. Для торфа высокой степени разложения этот объем должен быть 0,7-1,0 см.

6.3.3 Содержимое малой пробирки взбалтывают и переносят в стакан с ситом, который держат над большой пробиркой. Частицы торфа со стенок малой пробирки смывают 3-4 см воды.

6.3.4 Большую пробирку вместе со стаканом вставляют в центрифугу и в течение 2 мин вращают с частотой 1000 мин.

После полной остановки центрифуги пробирку вынимают и по шкале пробирки измеряют объем осадка подситовой фракции.

6.4. Проведение испытания торфа с массовой долей общей влаги менее 65%

6.4.1 Отобранную в соответствии с п.6.2 пробу торфа помещают в малую пробирку, заливают до половины пробирки раствором соляной кислоты, перемешивают палочкой, тщательно взбалтывают и дают постоять 3-5 мин до прекращения реакции нейтрализации.

6.4.2 После этого пробирку доливают водой (на 1 см ниже края), добавляют пять капель 6-водного треххлористого железа и еще раз взбалтывают.

Затем испытание продолжают, как указано в пп.6.1.2, 6.1.3, 6.1.4.

Примечание - Во избежание излишней коррозии сит от кислоты, они должны находиться во время проведения испытания в чашечке с водой, а перед выполнением требований п.6.1.3 кислый раствор над осадком в малой пробирке осторожно сливают, не взмучивая осадка, заполняют пробирку водой и добавляют 1-2 капли 6-водного треххлористого железа.

6.5 Обработка результатов

6.5.1 Степень разложения торфа определяют по номограмме, представленной в приложении А, при этом на оси абсцисс откладывают объем осадка в малой пробирке, а на оси ординат - объем осадка в большой пробирке.

По прямой графика, расположенной ближе к точке пересечения двух линий, по правой шкале находят значение степени разложения торфа. Результаты испытания записывают в журнал.

6.5.2 Для торфа с зольностью 15% и более в полученные значения степени разложения вносят поправки путем их уменьшения в соответствии с таблицей 1.

Таблица 1 - Поправки к степени разложения торфа

6.5.3 При определении степени разложения торфа проводят четыре параллельных определения из одной и той же пробы торфа.

6.5.4 Погрешность определения степени разложения торфа указана в таблице 2.

Таблица 2 - Погрешность определения степени разложения торфа

6.5.5 Расхождения между максимальными и минимальными значениями степени разложения торфа четырех параллельных определений приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Допускаемые расхождения степени разложения торфа

7 Определение степени разложения микроскопическим методом

Сущность метода заключается в определении относительной площади, занятой бесструктурной частью, при рассмотрении тонкого разжиженного слоя торфа на предметном стекле через микроскоп с увеличением 56-140. При этом за 100% принимают площадь, занятую бесструктурной частью и растительными остатками. Площадь, занятую бесструктурной частью, выражают в процентах и принимают за показатель степени разложения. Ткани, сохранившие клеточную структуру, принимают за растительные остатки.

7.1 Подготовка пробы торфа с массовой долей общей влаги 65% и более

От пробы берут для анализа 50-100 см торфа, перемешивают, разравнивают его на пластиковом или полиэтиленовом листе слоем 3-5 мм. Из подготовленного слоя пробоотборником или ложкой набирают в 10-12 точках, равномерно расположенных по площади, порцию торфа объемом 0,5 см и помещают на предметное стекло.

При наличии в торфе карбонатов для их разрушения на отобранную порцию капают пипеткой раствор соляной кислоты с массовой долей 10%. Если торф вскипает, то обрабатывают всю порцию, помещенную на предметное стекло.

7.2 Подготовка пробы торфа с массовой долей общей влаги менее 65%

Часть пробы помещают в фарфоровую чашу (количество торфа берут из расчета, что после набухания торф заполнит чашку на - ее объема), и заливают раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 5%. Через 24 ч торф тщательно перемешивают, комки разминают и, если он остается комковатым, добавляют еще указанного раствора и перемешивают до получения однородной кашицеобразной массы.

При более сухом торфе и для ускорения подготовки пробы его измельчают в ступке. Около 5 см торфа помещают в фарфоровую чашу и заливают раствором гидроокиси натрия или калия с массовой долей 5%. Чашу с торфом ставят на электрическую плитку и нагревают в вытяжном шкафу, помешивая стеклянной палочкой до размягчения твердых комков и получения однородной кашицеобразной массы, затем чашу с торфом охлаждают до комнатной температуры.

Порцию торфа для анализа отбирают ложкой.

7.3 От каждой пробы для анализа готовят препарат на трех предметных стеклах.

Помещенную на предметное стекло порцию торфа разбавляют водой до состояния текучести, тщательно перемешивают иглами и распределяют по стеклу частицы торфа тонким равномерным по толщине слоем.

Препарат должен быть прозрачным настолько, чтобы сквозь него проступала белизна бумаги, подложенной под него на расстоянии 50-100 мм. Сухая зона, отделяющая рабочую зону препарата от края стекла, должна быть шириной около 10 мм.

7.4 Проведение испытания под микроскопом

7.4.1 Предметное стекло с приготовленным препаратом кладут на столик микроскопа. Препарат рассматривают при увеличении 56-140, следя за тем, чтобы частицы не перемещались по стеклу.

7.4.2 На каждом предметном стекле рассматривают путем его перемещения десять полей зрения и определяют в процентах площадь, занятую бесструктурной частью относительно всей площади, занятой препаратом.

7.5 Обработка результатов

7.5.1 По полученным на каждом предметном стекле значениям степени разложения определяют среднее арифметическое из тридцати отсчетов, округляя полученный результат до 5%.

7.5.2 Абсолютное допускаемое расхождение между результатами определений, проводимых разными исполнителями по одной пробе торфа, не должно превышать 10%.

8 Метод сокращенного ситового анализа

8.1 Подготовка пробы для сокращенного ситового анализа

8.1.1 От пробы берут навеску торфа массой 15 г, помещают её в стеклянный стакан вместимостью 200-250 мл, заливают 150-200 мл дистиллированной воды и замачивают в течение суток.

8.1.2 В параллельно взятой навеске такой же массы определяется сухое вещество торфа.

8.1.3 Перед началом анализа содержимое стакана переносят в колбу вместимостью 800-1000 мл, пробу заливают до половины объема водой. Водой смывают частицы торфа со стенок стакана в колбу. Колбу закрывают резиновой пробкой и встряхивают в течение 3 мин до получения однородной суспензии. При использовании механических встряхивающих устройств, время обработки пробы увеличивают до 10 мин.

8.2 Проведение анализа

8.2.1 Суспензию, полученную по п.8.1.3 сливают через сито диаметром 10 см с высотой бортика 8 см и сеткой с ячейками 0,250,25 мм.

8.2.2 Остаток на сите промывают вертикальными колебательными движениями в течение 6-10 мин в кристаллизаторе с водопроводной водой, заменяя воду с периодичностью 1 мин и сливая промывные воды до отсутствия в промывной воде мути.

8.2.3 Остаток на сите промывают колебательными движениями дополнительно в другом кристаллизаторе - с дистиллированной водой.

8.2.4 Промытый остаток переносят в чашку Петри; оставшиеся частицы полностью смывают с наружной стороны сита дистиллированной водой в чашку Петри.

8.2.5 Производят выпаривание и сушку содержимого чашек Петри ведут при температуре 145-150°С методом ускоренного определения влажности торфа.*

________________

* Текст документа соответствует оригиналу. - .

8.2.6 Показатель содержания фракций размером менее 250 мкм (в %) рассчитывают по сухому веществу параллельно взятой навески и сухому веществу остатка на сите по формуле

, (1)

где - массовая доля сухого вещества в навеске, г;

- массовая доля сухого вещества в остатке на сите, г.

Затем по таблице 4 находят степень разложения торфа.

8.2.7 Количество параллельных определений степени разложения и допускаемые расхождения результатов параллельных определений - по пп.6.5.3, 6.5.4 и 6.5.5.

Таблица 4 - Степень разложения торфа

9 Требования безопасности

9.1 Торф не является токсичным продуктом. По степени воздействия на организм человека торфяная пыль относится к нетоксичным веществам 4-го класса опасности фиброгенного действия по ГОСТ 12.1.005. При работе с торфом следует соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.008 и [1].

9.2 Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны при добыче торфа должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

9.3 Общие требования пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.

9.4 Общие требования безопасности при погрузочно-разгрузочных работах, транспортировании и хранении - по ГОСТ 12.3.009.

9.5 Требования охраны окружающей среды

9.5.1 Отходы при обработке проб могут быть использованы в качестве бытового топлива и для других целей.

Приложение А

Номограмма для определения степени разложения торфа

Библиография

(Поправка)

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019