ГОСТ 18897-73 Порошки металлические. Метод определения потери массы при прокаливании в водороде

Обложка ГОСТ 18897-73 Порошки металлические. Метод определения потери массы при прокаливании в водороде
Обозначение
ГОСТ 18897-73
Наименование
Порошки металлические. Метод определения потери массы при прокаливании в водороде
Статус
Заменен
Дата введения
1975.01.01
Дата отмены
2001.0701.01
Заменен на
-
Код ОКС
77.160

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ В ВОДОРОДЕ

ГОСТ 18897—73

(СТ СЭВ 1561—79J

Издание официальное

Цена 3 кол.


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Москва

УДК 669*492.2 : 001.4 :006.354 Группа 859

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ПОРОШКИ МЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

ГОСТ

Метод определения потери массы при прокаливании в водороде

18897-73*

Metal powders. Method for determination of metal powders losses while heating it in hydrogen

(СТ СЭВ 1561—79)

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 июня 1973 г, М2 1465 срок введения установлен

с 01.01.75 Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 13.12.84 № 4259 срок действия продлен до 01,07.90

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает метод определения потери массы при прокаливании в водороде металлических порошков железа, никеля, кобальта, меди, бронзы, молибдена, вольфрама, легированной стали, олова, свинца. Метод позволяет приближенно определять содержание кислорода в металлических порошках.

Метод заключается в уменьшении массы порошка после его прокаливания.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1561—79.

  • 1. ОТБОР ПРОБ

Отбор и подготовку проб для анализа проводят по ГОСТ 23148—78.

  • 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Установка для определения потери массы при прокаливании в водороде (см. чертеж).

Установка состоит из следующих элементов: водородного баллона с редуктором /; азотного баллона с редуктором 2; электрических трубчатых печей 3 (зона нагрева не менее 150 мм) со средствами контроля и управления температурой; кварцевых труб 4 диаметром 18—22 мм и длиной около 400 мм, наполненных медной стружкой, предназначенных для очистки водорода и азота от кислорода; склянок Тищенко: с аскаритом 5, с фосфорным ангидридом, смешанным с прокаленным асбестом 6\ склянки Дрекселя 7 с концентрированной серной кислотой; кранов стеклянных 8 по ГОСТ 7995—80, соединяющих систему очистки с печью; электрической трубчатой печи 9 с сопротивлением, разрешающим поддерживать температуру до 1200°С; термопары платина-пла-тинородиевой 10\ гальванометра //; кварцевой или керамической газонепроницаемой трубы 12 диаметром 22 мм и длиной 750— 1000 мм; резиновой пробки с кварцевой трубкой 13.

Реактивы для поглощения влаги (аскарит, фосфорный ангидрид и серная кислота) заменяются через 1,5—2 месяца.

Для очистки водорода от кислорода применяют также поглотительную склянку с палладированным асбестом. Для поглощения влаги — склянку с силикагелем.

Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147—80, кварцевые, корундовые, из окиси циркония, молибденовой жести, никелевые длиной 50—90 мм.

Эксикатор по ГОСТ 25336—82.

Крючок из легированной стали для загрузки и выгрузки лодочки из печи.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Аскарит.

Фосфорный ангидрид.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022—80.

Азот по ГОСТ 9293—74.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  • 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    • 3.1. Сборка установки и проверка герметичности.

Собирают установку, как указано на чертеже. Газ, использованный для продувки, должен удаляться через вытяжную вентиляцию.

Для проверки герметичности системы вынимают из конца трубы резиновую пробку с кварцевой трубкой и заменяют ее резиновой пробкой. Включают ток водорода и открывают кран, соединяющий печь с водородом (доступ азота должен быть перекрыт). Если в дрекселе с серной кислотой в течение 5 мин не замечено выделения пузырьков газа, система герметична. Затем перекрывают доступ водорода, открывают ток азота и проверяют герметичность азотной линии.

  • 3.2. Подготовка лодочек для анализа

Перед проведением испытания лодочки должны быть прокалены в токе водорода до постоянной массы и должны храниться в эксикаторе. Включают печи 3, предназначенные для очистки газов от кислорода. На протяжении всего процесса работы на установке в них поддерживается температура 450°С.

Трубку помещают в печь 9 так, чтобы один конец ее на дветре,-ти выступал из печи в сторону подачи газа.

Печь 9 со вставленной в нее трубой нагревают до температуры 1000°С. Включают ток азота и пропускают его через систему в течение 5 мин. Затем открывают трубу и в ее короткую часть, в середину печи, помещают лодочки. Закрывают трубу и снова пропускают ток азота в течение 1 мин. Прекращают подачу азота и одновременно включают ток водорода со скоростью 3—5 пузырьков в секунду. На выходе из печи зажигают факел водорода. Через 1 ч трубу с лодочками выдвигают по ходу тока водорода так, чтобы лодочка находилась на расстоянии 150—200 мм от горячей зоны печи.

Лодочки охлаждают в токе водорода в течение 20—30 мин. Прекращают подачу водорода и одновременно включают ток азота, который пропускают в- течение 1 мин.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

  • 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В прокаленную и взвешенную лодочку помещают 1—10 г исследуемого порошка, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску порошка равномерно распределяют в лодочке так, чтобы толщина его слоя не превышала 3 мм.

Печь 9 со вставленной в нее трубой нагревают до температуры, указанной в табл. 1.

Включают ток азота и пропускают его в течение 5 мин. Линейная скорость протекания азота в холодной части трубы должна быть не менее 2,5 см/с. Линейную скорость газа (V), см/с, вычисляют по формуле

V=JL__

л Д2

где К — расход газа, см3/с;

Д— внутренний диаметр трубы, см.

Открывают трубу и помещают лодочку с навеской порошка в ее короткую часть, в середину печи.

Закрывают трубу и снова пропускают ток азота в течение 1 мин.

Прекращают подачу азота и одновременно включают ток водорода. Линейная скорость протекания водорода в холодной части трубы должна быть не менее 2,5 см/с.

Таблица 1

Порошок

Температура прокаливания, °C

Время прокаливания, мин

Наименование лодочки

Медный

875±15

30

Фарфоровые, кварцевые,

Бронзы оловянной

775dzl5

30

корундовые, из окиси циркония, молибденовой жес-

Бронзы свинцовой

66010

10

ти, никелевые

Железный

115Q±20

60

Фарфоровые, корундовые,

Стали легированной

1150+20

60

из окиси циркония, молибденовой жести, никелевые То же

Кобальтовый

1050±20

60

Фарфоровые, корундовые, из окиси циркония, молиб-

Вольфрамовый

115Д±20

60

деновой жести, никелевые То же

Молибденовый

1 Ю0±20

60

Фарфоровые, корундовые, из окиси циркония, нике-

Никелевый

1050±20

60

левые

Фарфоровые, кварцевые,

Оловянный

550± 10

30

корундовые, из окиси циркония, молибденовой жести Фарфоровые, кварцевые,

Свинцовый

550±10

30

корундовые То же

По истечении времени, необходимого для восстановления порошка, трубу с лодочкой выдвигают из горячей зоны печи. Лодочку с навеской охлаждают в токе водорода в течение 20 — 30 мин. Затем прекращают подачу водорода и одновременно включают ток азота, который пропускают через систему в течение 5 мин.

Открывают трубу, вынимают лодочку с навеской, помещают ее в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

  • 4.2. Допускается определять потери массы при прокаливании в водороде без применения азота.

Определение производят следующим образом: лодочку с навеской порошка помещают в холодную печь и пропускают через систему водород в течение 10—15 мин. Зажигают факел водорода.

Затем включают печь 9, нагревают ее до температуры, указанной в табл. 1.

По истечении времени, необходимого для восстановления порошка, печь выключают.

Трубу с лодочкой выдвигают из горячей зоны печи, снижают температуру печи до 500°С, не прекращая подачи водорода. Затем вынимают лодочку, помещают ее в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают.

  • 5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Потери массы при прокаливании в водороде (X) в процентах вычисляют с погрешностью не более 0,01% по формуле

где гп\— масса лодочки, прокаленной до постоянной массы, г; ги2— масса лодочки с порошком перед испытанием, г; /Из — масса лодочки с порошком после испытания, г.

(Измененная редакция, Изм. № Г, 2).

  • 5.2. Среднее арифметическое результатов двух параллельных определений принимают за окончательный результат.

Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 2.

Таблица 2

Потерн массы при прокаливании, %

Абсолютные допускаемые

расхождения, %

От 0,1 ДО 0,3

0,02

Св. 0,3 » 0,5

0,04

» 0,8

0,05

(Измененная редакция, Изм. № 1).

ПРИЛОЖЕНИЕ Рекомендуемое

Определяемая потеря массы при прокаливании в водороде является более низкой, чем содержание кислорода, если порошок загрязнен окислами, которые не восстанавливаются в условиях, оговоренных настоящим стандартом (например SiO2, Al2O3, CaO, MgO, TiO2), и может быть выше, чем содержание кислорода, если в порошке присутствуют влага, углеводороды и их смеси, а также адсорбированные или абсорбированные металлическим порошком газы, которые удаляются во время нагревания (количество их незначительно).

Потеря массы при прокаливании в водороде может быть выше, если в порошке присутствуют элементы, которые в условиях проведения испытания частично или полностью улетучиваются (S, N, С, Р и некоторые летучие металлы, например, свинец, кадмий, цинк), а также, если порошок содержит углерод и окислы, которые могут в условиях проведения испытания восстанавливаться углеродом (Сг2Оь МпО).

Порошки, содержащие марганец, хром и другие элементы, обладающие высоким сродством к кислороду, могут быть окислены во время испытания под влиянием атмосферы или в результате восстановления менее жаростойких окислов. В некоторых случаях это может привести к отрицательной величине потери массы при прокаливании в водороде.

(Введено дополнительно, Изм. № 2).

Редактор Л. Д. Курочкина

Технический редактор Э. В. Митяй Корректор Л. В. Сницарчук

Сдано в наб. 08.05.86 Подп. в печ. 01.08.86 0.5 усл. п. л. 0.5 усл. кр.-отт. 0,41 уч.-изд. л. Тираж 6000 Цена 3 коп.

Изменение № 3 ГОСТ 18897—73 Порошки металлические. Метод определения потери массы при прокаливании в водороде

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 18.12.89 № 3790

Дата введения 01,07.90

Вводная часть. Первый абзац дополнить словами: «(при массовой доле кислорода от 0,1 до 2,0 %). Для порошков с массовой долей кислорода менее

(Продолжение см. с. 88)

87

(Продолжение изменения к ГОСТ 18897—73) 0,1 % и наличием металлоидов определение кислорода проводят по ГОСТ 27417—87»;

дополнить абзацем (после второго): «Рекомендации по выбору метода определения кислорода в металлических порошках в соответствии с ГОСТ 27417—87». Раздел 2. Чертеж заменить новым:

(Продолжение см. с. 89)

второй абзац. Заменить слова: «электрической трубчатой печи 9 с сопротивлением, разрешающим поддерживать температуру до 1200 °C; термопары плати-ка-платинародиевой 10\ гальванометра //> на «электрической печи 9, позволяющей получать температуру до 1200 °C; системы регулирования с платина-платина-родиевой термопарой, обеспечивающей поддержание температур в печи с погреш-■остью не более указанной в табл. 1»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88, не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие весы, отвечающие указанным метрологическим характеристикам».

Пункт 4.1. Первый, второй абзацы изложить в новой редакции: «Массовую долю потери массы порошка при прокаливании определяют для двух параллельных навесок массой 1—10 г каждая. Навеску порошка, взвешенную с погрешностью не более 0,0001, г, помещают в прокаленную и взвешенную лодочку. Порошок равномерно распределяют в лодочке до получения слоя толщиной не

(Продолжение см. с. 90)

(Продолжение изменения к ГОСТ 18897—73) более 3 мм. Допускается вместо навески порошка испытывать его прессовку толщиной не более 2 мм пористостью не менее 30 %, изготовленную без применения связки, смазки, увлажнителя и других добавок.

Навески порошка или его прессовки прокаливают в печи одновременно или каждую в отдельности. Для этого печь 9 со вставленной в нее трубой нагревают до температуры, указанной в табл. 1»;

последний абзац. Заменить значение: 0,0002 г на 0,0001 г.

Пункт 5.1. Первый абзац. Исключить слова: «с погрешностью не более 0,01 %>;

дополнить абзацем: «Результаты вычислений округляют до второго десятичного знака».

Пункт 5.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «Абсолютные допускаемые расхождения двух параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 и абсолютная погрешность записи их среднего арифметического результата указаны в табл. 2»;

таблицу 2 изложить в новой редакции:

Таблица 2

Потер н массы при прока' ливании, %

Абсолютные допускаемые расхождения

Абсолютная погрешность записи среднего арифметического

для двух параллельных

определенно, %, не более

До 0,8

0,04

0,02

Св. 0,8

5 от их среднего арифметического

0,05

(ИУС № 3 1990 г.)