ГОСТ Р ИСО 4659-2017 Каучук бутадиен-стирольный (наполненный техническим углеродом или техническим углеродом и маслом). Методы оценки

ГОСТ Р ИСО 4659-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КАУЧУК БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЙ (НАПОЛНЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИМ УГЛЕРОДОМ ИЛИ ТЕХНИЧЕСКИМ УГЛЕРОДОМ И МАСЛОМ)

Методы оценки

Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil masterbatches). Evaluation procedure

ОКС 83.060

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2017 г. N 706-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 4659:2014* "Каучук бутадиен-стирольный (маточные смеси, наполненные техническим углеродом или техническим углеродом и маслом). Методы оценки" (ISO 4659:2014 "Styrene-butadiene rubber (carbon black or carbon black and oil masterbatches) - Evaluation procedure", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации ISO.

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны быть знакомы с нормальной лабораторной практикой. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за разработку соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает:

- методы определения физических и химических свойств бутадиен-стирольных каучуков;

- стандартные контрольные ингредиенты, стандартную рецептуру для испытаний, а также оборудование и методы оценки вулканизационных характеристик бутадиен-стирольного каучука, наполненного техническим углеродом или техническим углеродом и маслом.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*:

________________

* Таблицу соответствия международных стандартов национальным и межгосударственным см. по ссылке. - .

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 247, Rubber - Determination of ash (Каучук. Определение золы)

ISO 248-1, Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата)

ISO 248-2, Rubber, raw - Determination of volatile-matter content - Part 2: Thermogravimetric methods using an automatic analyser with an infrared drying unit (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 2. Термогравиметрические методы с использованием автоматического анализатора с инфракрасным высушивающим устройством)

ISO 289-1, Rubber, unvulcanized - Determinations using a shearing-disc viscometer - Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Определения с использованием вискозиметра со сдвиговым диском. Часть 1. Определение вязкости по Муни)

ISO 1795, Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки)

ISO 2393, Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Смеси резиновые для испытаний. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и процедуры)

ISO 3417, Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Определение вулканизационных характеристик с использованием вулкаметра с колеблющимся диском)

ISO 6502, Rubber - Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство по использованию вулкаметров)

ISO 11235, Rubber compounding ingredients - Sulfenamide accelerators - Test methods (Ингредиенты резиновой смеси. Сульфенамидные ускорители вулканизации. Методы испытаний)

ISO 23529, Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие процедуры приготовления и кондиционирования образцов для физических методов испытаний)

3 Отбор проб и процедуры дальнейшей подготовки

3.1 Отбор проб от партии - по ИСО 1795.

3.2 Отбирают приблизительно 1,5 кг лабораторного образца методом, изложенным в ИСО 1795.

3.3 Готовят образцы для испытаний по ИСО 1795.

4 Физические и химические испытания каучука

4.1 Вязкость по Муни

Готовят невальцованный образец для испытания в соответствии с процедурой по ИСО 1795.

Если необходимо вальцевание, используют вальцы с температурой поверхности валков (35±5)°С и указывают об этом в протоколе испытаний.

Определяют вязкость по Муни по ИСО 289-1. Регистрируют результат как ML (1+4) при температуре 100°С.

4.2 Летучие вещества

Определяют содержание летучих веществ методом горячего вальцевания или методом с использованием термостата по ИСО 248-1 или ИСО 248-2.

4.3 Зола

Определяют золу по ИСО 247.

5 Подготовка смеси для испытаний

5.1 Стандартная рецептура смеси для испытаний

Стандартная рецептура смеси для испытаний приведена в таблице 1.

Для приготовления смесей используют национальные или международные стандартные контрольные ингредиенты. Если отсутствуют стандартные контрольные ингредиенты, используют ингредиенты, согласованные между заинтересованными сторонами.

Таблица 1 - Стандартная рецептура смеси для оценки бутадиен-стирольных каучуков

5.2 Процедура подготовки

5.2.1 Оборудование и процедура подготовки

Оборудование и процедуры подготовки, смешения и вулканизации - по ИСО 2393.

5.2.2 Процедура смешения

5.2.2.1 Общие положения

Используют две альтернативные процедуры смешения, но в соответствии с ИСО 2393 предпочтительной является процедура с использованием лабораторного закрытого резиносмесителя:

- метод А: смешение на вальцах;

- метод В: одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе - предпочтительная процедура.

5.2.2.2 Метод А - процедура смешения на вальцах

Выбирают коэффициент массы загрузки ингредиентов для стандартных лабораторных вальцов с точностью до 0,5 для получения как можно большей общей массы, но не превышающей 525 г. При смешении поддерживают температуру поверхности валков (50±5)°С.

Во время смешивания в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если это не обеспечивается при установленном зазоре, как указано ниже, возможно незначительное регулирование зазора между валками.

5.2.2.3 Метод В - одностадийное смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе

Масса смеси для лабораторных закрытых резиносмесителей номинальной вместимостью от 65 до приблизительно 2000 см должна равняться произведению номинальной вместимости резиносмесителя в кубических сантиметрах на плотность смеси. При приготовлении серии идентичных смесей для каждой загрузки смешиваемых ингредиентов рабочие режимы лабораторного закрытого резиносмесителя должны быть одинаковыми. В начале каждой серии смесей для испытаний партия смеси для кондиционирования смесителя должна быть приготовлена по той же рецептуре, что и для испытуемых смесей. После выгрузки смеси и перед последующей загрузкой ингредиентов охлаждают закрытый резиносмеситель до температуры 60°С. Режим контроля температуры не должен меняться при смешении серии испытуемых смесей.

При смешении должно быть обеспечено равномерное распределение всех ингредиентов.

Температура выгружаемой смеси после завершения смешения не должна превышать 120°С. При необходимости для выполнения этого условия регулируют массу загрузки или начальную температуру смесителя.

Ингредиенты резиновой смеси, кроме маточной смеси, можно вводить в смесь более точно и с меньшими затратами усилий, если их предварительно смешать в соотношении, указанном в рецептуре. Такие смеси можно приготовить одним из следующих способов с использованием:

- ступки и пестика;

- биконического смесителя (смешивают в течение 10 мин в смесителе с вращающимся стержнем-интенсификатором);

- смесителя (смешивают в течение пяти интервалов по 3 с каждый, очищая с внутренней поверхности смесителя прилипший материал после каждого смешения в течение 3 с) [для данного способа подходящим является смеситель Уоринга ("Waring"-type blender)].

Предупреждение - При смешении более 3 с стеариновая кислота может расплавиться и препятствовать равномерному распределению ингредиентов.

Примечание - Ниже приведена общая процедура смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе.

Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью 65 см масса смеси должна соответствовать 0,47 массы, указанной в рецептуре (т.е. 0,47х156,75 г = 73,67 г).

Готовят маточную смесь, пропуская смесь один раз на вальцах с температурой поверхности валков (50±5)°С и зазором между валками, обеспечивающим получение листа толщиной приблизительно 5 мм. Нарезают лист на полоски шириной приблизительно 25 мм.

Проводят смешение при поддерживаемой температуре головки смесителя (60±3)°С и угловой скорости вращения ротора 6,3-6,6 рад/с (60-63 об/мин).

Для лабораторного закрытого резиносмесителя номинальной вместимостью (1170±40) см масса смеси должна соответствовать 8,5х156,75 г = 1332 г.

Угловая скорость вращения быстрого ротора должна быть 7-8 рад/с (67-87 об/мин).

6 Определение вулканизационных характеристик

Предупреждение - При вулканизации возможно образование нитрозаминов.

6.1 Использование реометра с колеблющимся диском

Измеряют следующие стандартные характеристики: , при заданном времени , и по ИСО 3417 при следующих условиях испытаний:

- частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);

- амплитуда колебаний: 1°;

- чувствительность: выбирают для получения смещения не менее 75% полной шкалы при достижении .

Примечание - Для некоторых каучуков смещение 75% не достигается;

- температура полуформ: (160,0±0,3)°С;

- время предварительного прогрева: не нормируется.

6.2 Использование безроторного реометра

Измеряют следующие стандартные характеристики: , при заданном времени , и по ИСО 6502 при следующих условиях испытаний:

- частота колебаний: 1,7 Гц (100 циклов в минуту);

- амплитуда колебаний: 0,5°;

- чувствительность: выбирают для получения смещения не менее 75% полной шкалы при достижении .

Примечание - Для некоторых каучуков смещение 75% не достигается;

- температура полуформ: (160,0±0,3)°С;

- время предварительного прогрева: не нормируется.

7 Определение упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении

Предупреждение - При вулканизации возможно образование нитрозаминов.

Вулканизуют пластины при температуре 145°С в течение 25, 35 и 50 мин соответственно. В качестве альтернативы вулканизуют пластины при температуре 150°С в течение 20, 30 и 50 мин. Три выбранных времени должны включать подвулканизацию, оптимум вулканизации и предельную степень вулканизации испытуемого материала.

Вулканизованные пластины кондиционируют 16-96 ч по возможности при стандартной лабораторной температуре и влажности по ИСО 23529.

Упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении определяют по ИСО 37.

8 Прецизионность

Прецизионность приведена в приложении А.

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) все детали, необходимые для идентификации образца;

c) время и температуру определения вязкости по Муни, использование вальцевания (при использовании - ее параметры);

d) метод определения летучих веществ (по ИСО 248-1, вальцы или термостат или по ИСО 248-2);

e) метод определения золы (метод А или В по ИСО 247);

f) информацию о стандартных контрольных ингредиентах;

g) использованную процедуру смешения;

h) размер (номинальную вместимость) смесителя при смешении по методу В;

i) время кондиционирования по 5.2.2.2 или 5.2.2.3;

j) в соответствии с разделом 6:

- тип использованного реометра;

- время измерения или ;

k) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, а также все необязательные процедуры;

I) результаты испытаний с указанием единиц измерения;

m) дату проведения испытаний.

Приложение А
(справочное)

Прецизионность

А.1 Общие положения

Прецизионность результатов для процедуры с использованием закрытого резиносмесителя основана на данных, приведенных в стандарте [1]. Повторяемость и воспроизводимость были вычислены по стандарту [1].

А.2 Сведения о прецизионности

А.2.1 Смешение на вальцах

Определяли прецизионность типа 2 (межлабораторную). Использовали два типа бутадиен-стирольного каучука (SBR). Испытания проводили в четырех лабораториях в две разные недели. Для каждого типа SBR проводили пять повторных испытаний.

А.2.2 Смешение в лабораторном закрытом резиносмесителе

Использовали лабораторный закрытый резиносмеситель номинальной вместимостью 65 см.

Определяли прецизионность типа 2 (межлабораторную). Использовали два типа бутадиен-стирольного каучука (SBR). Испытания проводили в шести лабораториях в два разных дня.

А.3 Показатели прецизионности

Результаты расчетов повторяемости и воспроизводимости приведены в таблицах А.1 и А.2. Использованы следующие обозначения:

- повторяемость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной доверительной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в одной лаборатории;

() - относительная повторяемость, % отн.

Таблица А.1 - Процедура смешения на вальцах - прецизионность типа 2 для разных показателей

Таблица А.2 - Процедура смешения в лабораторном закрытом резиносмесителе - прецизионность типа 2 для разных показателей

Результаты испытаний полученные с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в одних и тех же условиях (одни и те же оператор, оборудование и лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;

- воспроизводимость, единицы измерения. Значение, ниже которого с установленной доверительной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в разных лабораториях;

() - относительная воспроизводимость, % отн.

Результаты испытаний, полученные с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в разных условиях (разные операторы, оборудование и лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%;

- стандартное отклонение повторяемости, единицы измерения;

- стандартное отклонение воспроизводимости, единицы измерения.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным и межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2017