ГОСТ ISO 4097-2013 Каучук этилен-пропилен-диеновый (EPDM). Методы оценки

ГОСТ ISO 4097-2013

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КАУЧУК ЭТИЛЕН-ПРОПИЛЕН-ДИЕНОВЫЙ (EPDM)

Методы оценки

Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM). Evaluation methods

МКС 83.060

Дата введения 2016-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса", Научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 сентября 2013 г. N 59-П)

За принятие проголосовали:

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 4097:2007* Rubber, ethylene-propylene-diene (EPDM) - Evaluation procedure [Каучук этилен-пропилен-диеновый (EPDM). Методы оценки].

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан подкомитетом SC 3 "Сырье (включая латекс) для резиновой промышленности" технического комитета ISO/TC 45 "Каучук и резиновые изделия" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 марта 2014 г. N 147-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 4097-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячных информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

Предупреждение - Пользователи настоящего стандарта должны обладать навыками практической работы в лаборатории. Настоящий стандарт не предусматривает рассмотрение всех проблем безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение техники безопасности, охрану здоровья, а также за соблюдение требований национального законодательства.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на этилен-пропилен-диеновые каучуки, в том числе наполненные маслом, и устанавливает физические и химические методы испытаний.

В стандарте приведены стандартные ингредиенты, стандартные рецептуры, используемое оборудование, режимы приготовления и вулканизации резиновых смесей для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).

_______________

* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .

ISO 37 Rubber, vulcanized or thermoplastic - Determination of tensile stress-strain properties (Резина вулканизованная или термопластик. Определение упругопрочностных свойств при растяжении)

ISO 247:2006 Rubber - Determination of ash (Резина. Определение золы)

ISO 248 Rubber raw - Determination of volatile-matter content (Каучук. Определение содержания летучих веществ)

_______________

Действует ISO 248-1:2011 Rubber raw - Determination of volatile-matter content - Part 1: Hot-mill method and oven method (Каучук. Определение содержания летучих веществ. Часть 1. Метод горячего вальцевания и метод с использованием термостата).

ISO 289-1 Rubber, unvulcanized - Determinations using a shearing-disc viscometer - Part 1: Determination of Mooney viscosity (Резина невулканизованная. Определения с использованием сдвигового вискозиметра. Часть 1: Определение вязкости по Муни)

ISO 1795 Rubber, raw natural and raw synthetic - Sampling and further preparative procedures (Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры)

ISO 2393 Rubber test mixes - Preparation, mixing and vulcanization - Equipment and procedures (Смеси резиновые. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы)

ISO 3417 Rubber - Measurement of vulcanization characteristics with the oscillating disc curemeter (Резина. Определение вулканизационных характеристик на реометре с колеблющимся диском)

ISO 6502 Rubber - Guide to the use of curemeters (Резина. Руководство по эксплуатации реометров)

3 Отбор и подготовка проб для проведения испытаний

ISO 23529 Rubber - General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods (Резина. Общие процедуры подготовки и кондиционирования образцов для физических методов испытаний)

3.1 Лабораторную пробу массой приблизительно 1,5 кг отбирают по ISO 1795.

3.2 Подготовка пробы - по ISO 1795.

4 Физические и химические методы испытаний каучука

4.1 Определение вязкости по Муни

Вязкость по Муни определяют по ISO 289-1 на пробе, подготовленной по 3.2 (без вальцевания).

При вальцевании температура поверхности валков должна быть (50±5) °С [для каучуков с низким значением вязкости по Муни возможно вальцевание при температуре (35±5) °С]. Информацию о вальцевании пробы указывают в протоколе испытаний. Регистрируют результат как ML (1+4) при температуре 125 °С, если между заинтересованными сторонами не была согласована другая температура испытаний (100 °С или 150 °С) и/или время проведения испытаний (1+8) мин.

4.2 Определение летучих вещества

Содержание летучих веществ определяют по ISO 248.

4.3 Определение золы

Золу определяют по ISO 247 (метод А или В).

5 Приготовление резиновых смесей для оценки каучуков

5.1 Стандартные рецептуры

В таблице 1 приведены 6 стандартных рецептур приготовления резиновых смесей:

- рецептура 1 - для EPDM каучуков, не наполненных маслом, с номинальным содержанием этилена не более 67% масс.;

- рецептура 2 - для EPDM каучуков, не наполненных маслом, с номинальным содержанием этилена не менее 67% масс.;

- рецептура 3 - для EPDM каучуков, не наполненных маслом, с низким значением вязкости по Муни;

- рецептура 4 - для маслонаполненных EPDM каучуков, содержащих не более 50 массовых частей масла на 100 массовых частей каучука;

- рецептура 5 - для маслонаполненных EPDM каучуков, содержащих от 50 до 80 массовых частей масла на 100 массовых частей каучука;

- рецептура 6 - для маслонаполненных EPDM каучуков, содержащих 80 или более массовых частей масла на 100 массовых частей каучука.

Таблица 1 - Стандартные рецептуры резиновых смесей для оценки EPDM каучуков

Для приготовления смесей используют национальные или международные стандартные образцы ингредиентов. Если стандартные образцы отсутствуют, используют ингредиенты, согласованные между заинтересованными сторонами.

5.2 Процедура

5.2.1 Оборудование и методы

Оборудование и методы подготовки, смешения ингредиентов и вулканизации смеси должны соответствовать ISO 2393.

5.2.2 Методы смешения

5.2.2.1 Общие положения

Используют три альтернативных метода смешения:

- метод А - смешение в закрытом резиносмесителе;

- метод В - смешение на вальцах;

- метод С - смешение в закрытом резиносмесителе на начальной стадии и на вальцах - на завершающей стадии смешения.

Примечание - Смешение этилен-пропилен-диеновых каучуков по стандартным рецептурам на вальцах выполнить труднее, чем смешение других каучуков, при использовании закрытого резиносмесителя получают лучшие результаты. В связи с затруднениями смешения EPDM на вальцах метод В рекомендуется использовать только при отсутствии закрытого резиносмесителя.

5.2.2.2 Метод А - смешение в закрытом резиносмесителе

5.2.2.2.1 Начальная стадия смешения

5.2.2.3 Метод В - смешение на вальцах

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных вальцов должна в два раза превышать массу, указанную в рецептуре. Температура поверхности валков при смешении должна быть (50±5) °С. Смешивают оксид цинка, стеариновую кислоту, масло и технический углерод в подходящем сосуде до введения в смесь (см. примечание ниже).

При смешении в зазоре между валками следует поддерживать хорошо обрабатываемый запас смеси. Если при установленном зазоре, как указано ниже, это не обеспечивается, регулируют зазор между валками.

5.2.2.4 Метод С - смешение в закрытом резиносмесителе на начальной стадии смешения и на вальцах - на завершающей стадии

5.2.2.4.1 Стадия 1 - начальное смешение

5.2.2.4.2 Стадия 2 - завершающая стадия смешения на вальцах

При смешении в зазоре между валками следует поддерживать достаточный запас смеси. Если при установленном зазоре, как указано ниже, это не обеспечивается, регулируют зазор между валками.

Масса загрузки ингредиентов в граммах для стандартных лабораторных вальцов должна в два раза превышать массу, указанную в рецептуре.

6 Определение вулканизационных характеристик на реометре

Предупреждение - При вулканизации могут образовываться нитрозамины.

6.1 Использование реометра с колеблющимся диском

Определяют стандартные характеристики , за определенное время , (50) и (90) по ISO 3417 при следующих условиях испытаний:

6.2 Использование безроторного реометра

Определяют стандартные характеристики , за определенное время , (50) и (90) по ISO 6502 при следующих условиях испытаний:

7 Определение упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении

Предупреждение - При вулканизации могут образовываться нитрозамины.

Вулканизуют пластины при температуре 160 °С в течение трех периодов, выбранных из 10, 20, 30, 40 и 50 мин. Среднее время вулканизации выбирают из указанных выше значений таким образом, чтобы оно было близким к (90). Три выбранных периода вулканизации должны включать подвулканизацию, оптимум и предельную степень вулканизации испытуемого материала.

Вулканизованные пластины выдерживают 16-96 ч при стандартной температуре и по возможности при стандартной влажности по ISO 23529.

Упругопрочностные свойства вулканизатов определяют по ISO 37.

8 Прецизионность

8.1 Общие положения

Показатели прецизионности при использовании закрытого резиносмесителя основаны на данных ASTM D 3568-03. Повторяемость и воспроизводимость определены по ISO/TR 9272:1986.

_______________

Действует ISO/TR 9272:2005.

8.2 Данные о прецизионности

8.2.1 Смешение в закрытом резиносмесителе

Определяли прецизионность типа 2 (межлабораторную). В программе межлабораторных испытаний были использованы три марки каучука EPDM. Испытания проводили в 8 лабораториях в два разных дня, смеси готовили в закрытом резиносмесителе (метод А) с использованием международного стандартного образца технического углерода N 6 (IRB N 6). Испытания проводили только на реометре с колеблющимся диском.

8.2.2 Смешение на вальцах

Определяли прецизионность типа 2 (межлабораторную) измерения вулканизационных характеристик с использованием реометра с колеблющимся диском. В программе межлабораторных испытаний была использована одна марка каучука EPDM. Испытания проводили в 8 лабораториях в три разных дня, смеси готовили на вальцах (метод В).

8.3 Показатели прецизионности

Показатели прецизионности приведены в таблицах 2 и 3, использованы следующие обозначения.

- повторяемость, в единицах измерения, - значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в одной лаборатории.

- повторяемость, % отн.

Повторяемость - результаты двух испытаний, полученные с использованием одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в одних и тех же условиях (одни и те же оператор, оборудование и лаборатория) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%.

- воспроизводимость, в единицах измерения, - значение, ниже которого с установленной вероятностью находится абсолютная разность двух результатов испытаний, проведенных в разных лабораториях.

- воспроизводимость, % отн.

Воспроизводимость - результаты двух испытаний, полученные при применении одного и того же метода на номинально идентичных испытуемых материалах в разных условиях (разные операторы, оборудование и лаборатории) в течение установленного периода времени. Если нет других указаний, доверительная вероятность составляет 95%.

Таблица 2 - Показатели прецизионности типа 2 определения вулканизационных характеристик (смешение в закрытом резиносмесителе)

Таблица 3 - Показатели прецизионности типа 2 определения вулканизационных характеристик (смешение на вальцах)

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать:

a) обозначение настоящего стандарта;

b) информацию, необходимую для идентификации пробы;

c) время и температуру определения вязкости по Муни, а также информацию о вальцевании (при использовании);

d) метод определения золы (метод А или В по ISO 247);

e) использованную стандартную рецептуру;

f) использованные стандартные образцы;

g) процедуру смешения по 5.2.2;

h) время кондиционирования по 5.2.2.2.1g), или 5.2.2.2.2i), или 5.2.2.3j), или 5.2.2.4.1g) и 5.2.2.4.2g);

i) информацию по разделу 6:

- тип используемого реометра;

- обозначение стандарта (ISO 3417 или ISO 6502);

- время измерения или ;

- амплитуду колебаний при испытаниях с использованием реометра;

j) периоды вулканизации (раздел 7);

k) любые отклонения при испытаниях;

I) процедуры, не предусмотренные настоящим стандартом или ссылочными стандартами, а также необязательные процедуры;

m) результаты испытания с указанием единиц измерения;

n) дату проведения испытания.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

__________________________________________________________________________

УДК 678.762.9:006.354 МКС 83.060 IDT

Ключевые слова: этилен-пропилен-диеновый каучук, методы оценки

__________________________________________________________________________

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2014