ГОСТ 28659-90
(ИСО 2454-82)
Группа Л69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ РЕЗИНОВЫЕ
Определение цинка методом титрования ЕДТА
Rubber products. Determination of zinc content. EDTA titrimetric method
МКС 83.060
ОКСТУ 2509
Дата введения 1992-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. | ВНЕСЕН Министерством химической и нефтеперерабатывающей промышленности СССР |
2. | Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 07.09.90 N 2514 введен в действие государственный стандарт СССР ГОСТ 28659-90, в качестве которого непосредственно применен международный стандарт ИСО 2454-82*, с 01.07.92 |
________________ * Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - . | |
3. | ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
Раздел, пункт, в котором приведена ссылка | Обозначение соответствующего стандарта | Обозначение отечественного нормативно-технического документа, на который дана ссылка |
2 | ИСО 247-78 |
4. | ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2005 г. |
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает метод определения цинка в резиновых изделиях с помощью титрования двунатриевой солью этилендинитроацетата.
Присутствие свинца, магния, железа, титана, сурьмы, кремния и силикатов в золе не мешает определению. Метод не применяют в случае присутствия кобальта.
2. ССЫЛКИ
ИСО 247 "Резина.Определение содержания золы".
ИСО 385-1* "Стеклянная посуда. Бюретки ч I. Основные требования".
_______________
* ИСО 385-1-84 введено в ГОСТ 29251-91.
3. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Сжигают испытуемую пробу и растворяют золу в соляной кислоте. Удаляют кремний обработкой фтористоводородной и соляной кислотами. Добавляют хлористый алюминий и фтористый алюминий для осаждения кальция и магния в виде гексафторалюминатов. Мешающее действие железа, титана и избытка алюминия уменьшается образованием комплексов с ионами фтора (мешающее действие больших количеств железа уменьшается с дальнейшим добавлением 2,4-пентадиона). Определяют содержание цинка титрованием стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА в присутствии дитизона в качестве индикатора.
4. РЕАКТИВЫ
ПРИ РАБОТЕ С РЕАКТИВАМИ И ПРОВЕДЕНИИ АНАЛИЗА СЛЕДУЕТ СОБЛЮДАТЬ ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ И ОХРАНЫ ЗДОРОВЬЯ
В процессе анализа используют реактивы известного аналитического типа и дистиллированную воду и воду эквивалентной чистоты.
4.1. Ацетон.
4.2. 2.4-пентадион, 10%-ный (по объему) раствор в ацетоне (п.4.1).
4.3. Кислота соляная, =1,18 т/м.
4.4. Кислота серная, =1,84 т/м.
4.5. Кислота фтористо-водородная, 48%-ный раствор (по массе).
4.6. Гидроокись аммония, =0,91 т/м.
4.7. Буферный раствор
Растворяют 60 г уксусной кислоты (СНСООН) и 77 г уксуснокислого аммония в воде и разбавляют водой до 1000 мл.
4.8. Хлорид алюминия, раствор ()=0,1 моль/дм.
Растворяют 2,42 г кристаллогидрата хлорида алюминия в воде и разбавляют водой до 100 см.
4.9. Хлорид магния, раствор с ()=0,1 моль/дм.
Растворяют 2,03 г кристаллогидрата хлорида магния в воде и разбавляют до 100 см.
4.10. Фторид аммония, раствор с (NHF)=3 моль/дм.
Растворяют 55,5 г фторида аммония в воде и разбавляют водой до 500 см.
Хранят в полиэтиленовой емкости или емкости, залитой парафином.
4.11. Цинк, стандартный раствор, соответствующий 1 ч. ZnO на 1 дм.
Прокаливают оксид цинка в фарфоровом тигле в течение 2 ч в печи (п.5.1) при температуре (550±25) °С и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 0,0001 г 1,0 г высушенного реактива и растворяют в смеси 50 см воды и 20 см соляной кислоты (п.4.3). Переносят в мерную колбу на 1000 см и доводят водой до метки.
1 см такого стандартного раствора содержит 1 мг ZnO.
4.12. Двунатриевая соль ЕДТА (этилендинитрилтетрауксусной кислоты двунатриевая соль), кристаллогидрат, стандартный раствор с ()=0,01 моль/дм.
4.12.1. Подготовка к испытанию
Растворяют 3,72 г двунатриевой соли ЕДТА в воде и разбавляют до 1000 см.
4.12.2. Определение титра раствора
Переносят пипеткой 25 см стандартного раствора хлорида цинка (п.4.11) в коническую колбу вместимостью 250 см. Добавляют 5 см соляной кислоты (п.4.3) и проводят определение в соответствии с п.6.3, начиная со слов: "добавляют 2 см раствора хлорида алюминия". Проводят титрование, как указано в п.6.4 с помощью бюретки на 50 см (п.5.3).
4.12.3. Титр раствора
Титр раствора двунатриевой соли ЕДТА, выраженной в граммах оксида цинка на см, вычисляют по формуле
,
где - | масса сухого оксида цинка, использованного для приготовления стандартного раствора цинка (п.4.11), г; |
- | объем двунатриевой соли ЕДТА, пошедшего на титрование стандартного раствора цинка (п.4.11), см. |
4.13. Индикатор дитизон
Растворяют 0,01 г дитизона (1,5-дефенилтиокарбазон) в 10 см ацетона (п.4.1).
Готовят свежий раствор каждые 48 ч.
4.14. Универсальная индикаторная бумага.
5. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура, а также указанная в пп.5.1-5.4.
5.1. Муфельная печь с температурой (550±25) °С.
5.2. Бюретка вместимостью 10 см с ценой деления 0,02 см, соответствующая требованиям ИСО 385-1, класс А.
5.3. Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см, соответствующая требованиям ИСО 385-1, класс А.
5.4. Платиновые тигли вместимостью 50 см.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1. Взвешивают с точностью до 0,0001 г приблизительно 1 г испытуемого образца. Помещают эту испытуемую пробу в один из платиновых тиглей (п.5.4) и озоляют в соответствии с методом В ИСО 247, а в случае присутствия галогенированных каучуков - по методу С ИСО 247.
Охлаждают тигель и добавляют приблизительно 50 см соляной кислоты (п.4.3). Переносят содержимое тигля в стакан вместимостью 250 см, в котором находится около 50 см воды. Дробят кусочки золы стеклянным стержнем для перемешивания. Если после охлаждения остается нерастворимый осадок, его обрабатывают в соответствии с п.6.2, если нерастворимого вещества нет - в соответствии с п.6.3.
6.2. Отфильтровывают осадок через беззольную фильтровальную бумагу. Фильтрат сохраняют. Помещают нерастворимый осадок и фильтровальную бумагу во второй платиновый тигель (п.5.4) и добавляют 2 см серной кислоты (п.4.4), затем нагревают на газовой горелке для испарения избытка серной кислоты. Переносят тигель с содержимым в муфельную печь (п.5.1) и нагревают при температуре (550±25) °С до полного окисления всего углерода и получения таким образом чистой золы.
Смачивают осадок 5-10 каплями серной кислоты (п.4.4) и добавляют 5 см раствора фтористоводородной кислоты (п.4.5) в вытяжном шкафу. Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание прекращают при появлении белых паров, указывающих на разложение серной кислоты. После охлаждения добавляют еще 5-10 капель серной кислоты и 5 см раствора фтористоводородной кислоты. Повторяют выпаривание фтористоводородной кислоты, затем добавляют 1 см серной кислоты и 5 см раствора фтористоводородной кислоты к мокрому осадку. Выпаривают фтористоводородную кислоту; нагревание останавливают при появлении белых паров.
Переливают содержимое тигля в оставшийся фильтрат, смывают тигель дистиллированной водой и соединяют промывные воды с фильтратом.
6.3. При необходимости упаривают раствор или фильтрат до объема приблизительно 50 см. Переносят охлажденный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки. Отбирают аликвотную пробу в зависимости от ожидаемого содержания цинка (в соответствии с таблицей) и переносят в коническую колбу вместимостью 250 см.
Ожидаемая массовая доля, % | Объем аликвотной пробы, см | Вместимость бюретки, см |
От 0 до 3 | 25 | 10 (п.5.2) |
При необходимости разводят аликвотную пробу до 25 см, добавляют 2 см раствора хлорида алюминия (п.4.8), 5 см раствора хлорида магния (п.4.9) и 10 см раствора фторида аммония (п.4.10).
Добавляют раствор гидроокиси аммония (п.4.6) до тех пор, пока универсальная индикаторная бумага не будет указывать на щелочную среду (п.4.14). Подкисляют приблизительно 1 см серной кислоты (п.4.4). Доводят раствор до кипения и затем охлаждают до комнатной температуры. Добавляют раствор гидроокиси аммония (п.4.6) до щелочной реакции, а затем еще 0,5 см этого же раствора. Затем вводят 10 см буферного раствора (п.4.7), 60 см ацетона (п.4.1), 5 см раствора 2,4-пентандиона (п.4.2) и 5 капель раствора дитизона (п.4.13). Охлаждают раствор в ледяной бане.
6.4. Титруют стандартным раствором динатриевой соли ЕДТА (п.4.12), используя соответствующую бюретку, указанную в таблице. Конец титрования наступает при появлении желто-зеленой окраски раствора, которая не меняется при добавлении последующей капли стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА.
7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю цинка в испытуемой пробе в массовых процентах оксида цинка (ZnO) вычисляют по формуле
,
где - | титр, рассчитанный по п.4.12.3; |
- | объем стандартного раствора двунатриевой соли ЕДТА (п.4.12), использованный при титровании аликвотной пробы испытуемого раствора, см; |
- | объем аликвотной пробы, см; |
- | масса испытуемой пробы, г. |
8. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен включать следующие данные:
1) ссылку на настоящий стандарт;
2) тип и идентификацию испытуемого изделия;
3) результаты и метод их выражения;
4) любые необычные подробности, замеченные при определении;
5) любые операции, не включенные в настоящий международный стандарт или международные стандарты, приведенные в п."Ссылки", а также отмеченные как оптимальные.
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2006