ГОСТ 7619.13-91
(ИСО 3703-76)
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ
Метод определения флотационных реагентов
Acid-grade fluorspar. Determination of flotation agents
ОКСТУ 1769
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом N 103 "Шпат плавиковый"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 01.11.91 N 1708
Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международного стандарта ИСО 3703* "Шпат плавиковый для производства плавиковой кислоты. Определение флотационных реагентов" с дополнительными требованиями, отражающими потребность народного хозяйства
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
3. Срок первой проверки - 1998 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
2, 6 | |
2 |
1. НАЗНАЧЕНИЕ
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения флотационных реагентов в плавиковом шпате, используемом для производства плавиковой кислоты. Метод распространяется на продукты, подвергавшиеся флотационной обработке, с массовой долей флотационных реагентов равной или более 0,002% в сухом материале.
Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом, кроме отмеченных по тексту знаком "**". - .
2. ССЫЛКИ
ГОСТ 7619.0**. Шпат плавиковый. Общие требования к методам химического анализа.
ГОСТ 7619.1. Шпат плавиковый. Метод определения влаги*.
________________
* Применение ГОСТ 7619.1 допускается до введения ИСО 4282 в качестве государственного стандарта.
3. СУЩНОСТЬ
Обработка навески смесью разбавленной соляной кислоты и органического растворителя. Удаление нерастворимого плавикового шпата путем фильтрования под вакуумом. Отделение органической фазы, содержащей флотационный реагент, выпаривание растворителя и взвешивание осадка.
4. РЕАКТИВЫ
В ходе анализа используют реактивы только аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1. Кислота соляная, ~1,19 г/см
, раствор с массовой долей ~38%.
4.2. Растворитель: трихлортрифторэтан-1,1,2, дважды перегнанный (диэтиловый эфир).
5. ОБОРУДОВАНИЕ
Обычное лабораторное оборудование
5.1. Прибор для фильтрования под вакуумом, состоящий из воронки Бюхнера диаметром 120 мм и с соответствующей фильтровальной бумагой и колбы Бюхнера вместимостью 1000 см.
5.2. Делительная воронка вместимостью 1000 см.
5.3. Механическая мешалка с лопастью диаметром 400 мм, приводимая в движение электромотором.
6. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Общие требования к методам химического анализа - по ГОСТ 7619.0**.
6.1. Навеска
В химический стакан вместимостью 1000 см отвешивают с точностью до 0,1 г 500 г лабораторной пробы, высушенной по ГОСТ 7619.1.
6.2. Определение
В химический стакан, содержащий навеску, добавляют 300 см воды, 20 см
раствора соляной кислоты и 200 см
растворителя. Энергично перемешивают с помощью мешалки в течение 30 мин. Фильтруют на приборе для фильтрования под вакуумом, промывают осадок растворителем общим объемом 100 см
, добавляемым небольшими порциями. Переводят фильтрат, который содержит две фазы из колбы Бюхнера в делительную воронку, и обмывают колбу небольшим количеством растворителя. Отделяют нижнюю фазу, пропуская жидкость через фильтровальную бумагу, для того чтобы удалить воду, содержащуюся в растворителе, и собирают эту фазу в плоский фарфоровый сосуд. Фарфоровый сосуд помещают на паровую баню и выпаривают растворитель под вытяжкой в целях доведения объема до нескольких кубических сантиметров. Осадок количественно переносят в химический стакан вместимостью около 50 см
, предварительно высушенный при температуре около 100 °С, охлажденный в эксикаторе и взвешенный с точностью до 0,001 г. Тщательно обмывают растворителем сосуд, помещают в химический стакан на паровую баню, выпаривают досуха, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.
7. ВЫРАЖЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю флотационных реагентов (), выраженную в процентах по массе высушенного продукта, вычисляют по формуле
,
где - масса осадка, г;
- масса навески, г.
8. ОТЧЕТ ОБ ИСПЫТАНИИ
Отчет об испытании должен включать: а) ссылку на используемый метод; б) результаты и способ их выражения; в) любые особенности, замеченные во время определения; г) любые операции, не предусмотренные в настоящем стандарте или в стандарте, на который сделаны ссылки или считающиеся необязательными.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: Издательство стандартов, 1992
