ГОСТ 26318.10-84 Материалы неметаллорудные. Метод определения массовой доли оксида фосфора (V)

ГОСТ 26318.10-84

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Метод определения массовой доли оксида фосфора (V)

Non-metallic ore materials.
Method for determination of phosphorus pentoxide mass fraction

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.9-75 и ГОСТ 14328.6-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3243

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1990 года (ИУС 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли оксида фосфора (V).

Метод основан на образовании устойчивого в течение нескольких часов восстановленного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты без предварительного отделения двуокиси кремния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли оксида фосфора (V) - по ГОСТ 26318.0-84.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

ареометры по ГОСТ 18481-81;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации 5 моль/дм, приготовленный следующим образом: к 740 см воды осторожно при перемешивании приливают 260 см кислоты (в термостойком стакане). Плотность охлажденного до 20 °С раствора должна быть 1,27-1,28 г/см;

кислоту аскорбиновую пищевую, раствор концентрации 7 г/дм, готовят небольшими порциями в день употребления;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, дважды перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при 105-110 °С;

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор концентрации 25 г/дм;

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор концентрации 1 г/дм, готовят небольшими порциями; годен в течение 3 сут.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление составного реагента

К 70 см 5 м серной кислоты приливают 50 см молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 см сернокислого гидразина и перемешивают. При отсутствии сернокислого гидразина к смеси приливают 30 см аскорбиновой кислоты.

3.2. Приготовление стандартного раствора оксида фосфора (V)

0,9585 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают 10 см полученного раствора в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см полученного раствора содержится 0,01 мг оксида фосфора (V).

3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см отбирают: 0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 8,0 и 10,0 см стандартного раствора оксида фосфора (V), что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,08 и 0,10 мг оксида фосфора (V). Во все колбы приливают воды до половины объема и 15 см составного реагента. Доливают до метки водой, перемешивают и ставят на 10 мин на кипящую водяную баню. Растворы охлаждают и фотометрируют, применяя красный светофильтр (600-700 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм (или 50 мм при содержании оксида фосфора (V) менее 0,10%).

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий оксида фосфора (V).

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям оксида фосфора (V) строят градуировочный график.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см отбирают аликвотную часть 10 см анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1-84 при ожидаемом содержании оксида фосфора (V) до 0,2%, а при более высоком содержании оксида фосфора (V) аликвотная часть может быть уменьшена до 1 см. В другую мерную колбу на 50 см отбирают такую же аликвотную часть раствора холостого опыта 2 по ГОСТ 26318.1-84. К растворам приливают по 15 см составного реагента, доливают до метки водой, перемешивают и далее поступают, как при построении градуировочного графика.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида фосфора (V), мг.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида фосфора (V) () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, мг;

- общий объем анализируемого раствора 2 см;

- масса навески, г;

- объем аликвотной части анализируемого раствора 2, взятый для проведения анализа, см.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,01% при содержании оксида фосфора (V) до 0,2% и 0,02% при содержании свыше 0,2%.

Текст документа сверен по:

Материалы неметаллорудные. Методы анализа.

ГОСТ 26318.0-84-ГОСТ 26318.14-84: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1991