ГОСТ 19728.10-2001
Группа А59
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение меди
Talc and talcomagnesite. Method for determination of copper
МКС 73.080
ОКСТУ 5709
Дата введения 2002-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 "Неметаллоруд"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. N 30-ст* межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.10-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
_______________
* Вероятно, ошибка оригинала. См. ярлык "Примечания".
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.10-88
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения меди.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде, экстрагировании его четыреххлористым углеродом и фотометрировании окрашенного экстрагента.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиаминN,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 19728.9-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)
ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний
ГОСТ 20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Общие требования
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 19730.
3.2 Общие требования к методу определения меди - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные по ГОСТ 1770.
Воронки делительные по ГОСТ 25336.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.
Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор 0,1 г в 100 см. Хранят в банке из темного стекла не более 3 суток.
Соль динатриевая этилендиамин N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 100 г/дм.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор 200 г/дм.
Тимоловый синий (индикатор), раствор 0,1 г в 100 см 20%-ного этилового спирта.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные растворы меди:
Раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор Б: от раствора А отбирают 50 см в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора Б содержит 0,005 мг меди.
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 250 см отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 100 см воды и 10 см раствора лимоннокислого натрия, 2 см раствора трилона Б, 2-3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Приливают по 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают 1-2 мин. Через 10 мин приливают 7-8 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2 мин.
Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см
.
5.2 Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр "красная лента", отбрасывая первую порцию фильтрата.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400-450 нм, в кювете толщиной колориметрируемого слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования.
5.3 Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от соответствующих им масс меди в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1 От раствора по ГОСТ 19728.9 отбирают аликвотную часть 50 см в делительную воронку вместимостью 250 см, приливают 100 см воды, 10 см раствора лимоннокислого натрия, 2 см раствора трилона Б, 3-4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски в голубую (рН 9,0-9,2).
Приливают 2 см раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и оставляют на 10 мин.
После этого приливают в делительную воронку 7-8 см четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 1-2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см. Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализ
а.
6.2 По оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю меди , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
- общий объем анализируемого раствора, см;
- объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см;
- масса навески пробы, г.
7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,0005% при массовой доле меди до 0,0050%.
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 2001