ГОСТ 23673.3-79
Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ДОЛОМИТ ДЛЯ СТЕКОЛЬНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ
Метод определения окиси алюминия
Dolomite for glass industry. Method for the determination of aluminium oxide
ОКСТУ 5720**
______________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 1.
** Введено дополнительно, Изм. N 1.
Срок действия с 01.01.1981
до 01.01.1986*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11/12, 1994 год). - .
РАЗРАБОТАН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
С.Г.Сушкова, канд. техн. наук (руководитель темы); Л.А.Зайонц, канд. техн. наук; И.Н.Андрианова; Л.П.Ермолаева; Т.Ф.Красичкова
ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
Член Коллегии В.И.Добужинский
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29 мая 1979 г. N 1946
ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.04.86 Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.85 N 3038, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.07.91 Постановлением Госстандарта СССР от 06.12.90 N 3058
Изменения N 1, 2 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1985 год, ИУС N 3, 1991 год
Настоящий стандарт распространяется на доломит, предназначенный для стекольной промышленности, и устанавливает комплексонометрический метод определения окиси алюминия, растворимой в соляной кислоте.
Метод основан на обратном титровании катионов алюминия в присутствии ацетатного буферного раствора при рН=5,2-5,8 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. Избыток трилона Б оттитровывают раствором сернокислого цинка.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 23673.0-79.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
кислоту серную по ГОСТ 4204-77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77;
аммиак водный по ГОСТ 3760-79, растворы с массовой концентрацией 25 и 10%;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 10398-76;
кислоту уксусную по ГОСТ 61-75, раствор с массовой долей 80%;
аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;
бумагу индикаторную конго;
индикатор ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;
ацетатный буферный раствор рН=5,2-5,8, приготовленный следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300-400 см воды (для лучшего растворения раствор подогревают). Раствор отфильтровывают, приливают 10 см
уксусной кислоты, доливают водой до объема 1000 см
и перемешивают;
цинк гранулированный по нормативно-технической документации;
цинк сернокислый по ГОСТ 4174-77, раствор концентрации точно 0,05 моль/дм (0,05 н.), приготовленный или из фиксанала или следующим образом: навеску металлического гранулированного цинка массой 1,6345 г, измельченного в стружку, помещают в стакан вместимостью 300-400 см
, приливают 150-200 см
воды, 2,0-2,5 см
серной кислоты, нагревают на водяной или песчаной бане до растворения цинка (значительного избытка кислоты допускать не рекомендуется). Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают;
соль динатриевую этилеидиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 0,05 моль/дм (0,05 н.), приготовленный по ГОСТ 10398-76 (масса навески трилона Б - 9,31 г).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От фильтрата, полученного по 23673.1-79*, в коническую колбу вместимостью 250 см с помощью бюретки отбирают аликвотную часть объемом 50 или 100 см
(в зависимости от содержания окиси алюминия), приливают 15 см
раствора трилона Б, опускают бумагу конго, содержимое колбы нагревают до 50 °С, прибавляют по каплям раствор аммиака до покраснения бумаги, затем прибавляют 20 см
ацетатного буферного раствора, 10 см
раствора солянокислого гидроксиламина, кипятят в течение 1-2 мин и добавляют 10 капель индикатора ксиленолового оранжевого. Затем сразу же титруют раствором сернокислого цинка до перехода окраски раствора из желтой в фиолетово-красную.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Определение окиси алюминия в кислотонерастворимом остатке - по ГОСТ 23673.7-79.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси алюминия, растворимой в кислоте () в процентах, вычисляют по формуле
,
где - объем раствора трилона Б, приливаемый к анализируемому раствору, см
;
- объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см
;
0,001275 - масса окиси алюминия, соответствующая 1 см точно 0,05 н. раствора трилона Б, г;
- общий объем анализируемого раствора, см
;
- объем аликвотной части анализируемого раствора, см
;
- масса навески доломита, г;
0,64 - коэффициент пересчета окиси железа на окись алюминия;
- массовая доля окиси железа, определяемая по ГОСТ 23673.2-79, %.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,1%.
Электронный текст документа
и сверен по:
Доломит для стекольной промышленности.
Методы анализа: Сб. ГОСТов.
ГОСТ 23673.0-79-ГОСТ 23673.7-79. -
М.: Издательство стандартов, 1979
Редакция документа с учетом
изменений и дополнений
подготовлена
