ГОСТ 19609.4-89 Каолин обогащенный. Метод определения оксида кальция

ГОСТ 19609.4-89

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ

Метод определения оксида кальция

Concentrated kaolin.
Method for determination of calcium oxide

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 11-12, 1994 год).
- Примечание "КОДЕКС".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

И.В.Суравенков, Л.А.Харланчева (руководитель темы)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 N 485

3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.4-79

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает комплексонометрический метод определения оксида кальция.

Метод основан на образовании комплекса трилона Б с ионами кальция в щелочном растворе.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 19609.0.

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Основной раствор, приготовленный по п.2.4 ГОСТ 19609.1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Калия гидрооксид по ГОСТ 24363, раствор концентрации 250 г/дм, хранят в полиэтиленовой посуде.

Уротропин фармакопейный, раствор концентрации 300 г/дм.

Сахароза по ГОСТ 5833, раствор концентрации 20 г/дм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:3 и 1:1.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Флуорексон, приготовленный следующим образом: 0,1 г флуорексона тщательно растирают с 10 г хлористого натрия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция, высушенного при 100-105 °С до постоянной массы, растворяют в 20 см разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см стандартного раствора соответствует 1,402 мг оксида кальция.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм, приготовленный по п.4.2 ГОСТ 19609.1.

Для установления массовой концентрации раствора трилона Б отмеряют 10, 15 и 20 см стандартного раствора кальция в конические колбы вместимостью 250 см, приливают по 100 см воды, по 5 см сахарозы и 30 см гидрооксида кальция. Добавляют 0,01-0,02 г индикатора флуорексона и титруют 0,025 моль/дм раствором трилона Б до изменения флюоресцирующей зеленой окраски в розовую.

Массовую концентрацию 0,025 моль/дм раствора трилона Б () по оксиду кальция в граммах на сантиметр кубический вычисляют по формуле

,

где - объем стандартного раствора кальция, взятый на титрование, см;

- масса оксида кальция, соответствующая 1 см стандартного раствора, г;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

От основного раствора отбирают аликвотную часть 50 см в стакан вместимостью 300 см, нагревают до 70-80 °С и нейтрализуют горячий раствор разбавленным 1:1 раствором аммиака до начала выпадения осадка, восстанавливают его прозрачность, прибавляя по каплям разбавленную 1:3 соляную кислоту, приливают 15 см уротропина. Раствор с осадком выдерживают при 70-80 °С 10-15 мин и фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок промывают 6-7 раз горячей водой и отбрасывают.

Допускается проводить осаждение полуторных окислов раствором аммиака: отбирают от основного раствора аликвотную часть 50 см в стакан вместимостью 300 см, нагревают до 70-80 °С, осаждают сумму полуторных окислов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5-10 мин на электроплитке без кипения и фильтруют через фильтр "красная лента" в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок промывают 6-7 раз горячей водой и отбрасывают. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.

Раствор охлаждают, приливая 5 см раствора сахарозы, 30 см гидрооксида калия, прибавляют 0,01-0,02 г индикатора флуорексона и титруют 0,025 моль/дм раствором трилона Б до изменения флюоресцирующей зеленой окраски в розовую.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида кальция () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование с учетом контрольного опыта, см;

- массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду кальция, г/см;

- объем основного раствора, см;

- объем аликвотной части основного раствора, см;

- масса навески каолина,

г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,15% при массовой доле оксида кальция до 1,0% и 0,20% - при массовой доле более 1,0%.

Текст документа сверен по:

Каолин обогащенный.

Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1989