ГОСТ 3627-81 Молочные продукты. Методы определения хлористого натрия

ГОСТ 3627-81

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения хлористого натрия

Milk products. Methods for determination of sodium chloride

МКС 67.100.10

ОКСТУ 9209

Дата введения 1982-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 июня 1981 г. N 3194 дата введения установлена с 01.01.82

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 3627-57

ИЗДАНИЕ (август 2009 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1986 г. (ИУС 11-86), Поправкой (ИУС 8-2009).

Настоящий стандарт распространяется на сыр и сырные продукты, брынзу, соленые творожные продукты, сливочное масло и масляную пасту и устанавливает методы определения массовой доли хлористого натрия (поваренной соли).

Настоящий стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1735-79, СТ СЭВ 1737-79.

(Поправка)*.

________________

* Действует только на территории Российской Федерации.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб молочных продуктов и подготовка их к анализу - по ГОСТ 3622-68, ГОСТ 26809-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

2.1. Аппаратура, материалы, реактивы:

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88*;

_________________

*С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001.

колба коническая вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82;

пипетки исполнения 6, 7 вместимостью 25 см по ГОСТ 29169-91;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 10, 25 и 100 см по ГОСТ 1770-74;

бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

шкаф вытяжной;

стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или стекло часовое;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

подставки сетчатые;

терка;

ступка фарфоровая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. 0,1 моль/дм;

калий роданистый по ГОСТ 4139-75, ч.д.а. 0,1 моль/дм или аммоний роданистый, ч.д.а. 0,1 моль/дм по нормативно-технической документации;

квасцы железоаммонийные [] по нормативному документу ч.д.а., насыщенный раствор с добавлением азотной кислоты до появления коричневой окраски;

кислота азотная () по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см;

калий марганцовокислый () по ГОСТ 20490-75, ч.д.а. насыщенный раствор (около 75 г/дм);

кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76 ч.д.а. или глюкоза по ГОСТ 975-88 (около 100 г/дм);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

секундомер.

2.2. Подготовка к анализу

С сычужного сыра срезают поверхностный слой толщиной до 10 мм, в случае бескоркового - до 2 мм. Рассольный сыр при необходимости помещают на сетчатую подставку или фильтровальную бумагу, покрывают крышкой и выдерживают в зависимости от вида сыра 2-4 ч при температуре (20±5) °С.

Пробу протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Плавленый сыр при необходимости протирают через терку, помещают в фарфоровую ступку и тщательно перемешивают.

Пробы соленых творожных изделий растирают в ступке до получения однородной консистенции.

2.3. Проведение анализа

На часовом стекле или в бюксе взвешивают от 1,8 до 2,2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий с погрешностью не более 0,001 г и переносят в коническую колбу.

В колбу пипеткой добавляют 25 см раствора азотнокислого серебра, затем при помощи градуированного цилиндра приливают 25 см азотной кислоты и тщательно перемешивают.

Смесь нагревают в вытяжном шкафу до кипения, добавляют 10 см раствора марганцовокислого калия и поддерживают реагирующую смесь в слабокипящем состоянии.

Если реагирующая смесь изменяет окраску от темно-коричневой до светло-желтой или бесцветной, то добавляют еще раствор марганцовокислого калия в объеме от 5 до 10 см. Наличие излишнего количества марганцовокислого калия (коричневая окраска смеси) показывает, что произошло полное разложение органического вещества. Удаляют избыточное количество марганцовокислого калия, добавляя щавелевую кислоту или глюкозу до исчезновения коричневой окраски.

Затем в колбу со смесью приливают 100 см дистиллированной воды и 2 см раствора железоаммонийных квасцов и тщательно перемешивают.

Избыточное количество азотнокислого серебра титруют раствором роданистого калия или аммония до тех пор, пока не появится окраска красно-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 2 см дистиллированной воды вместо 2 г сыра, брынзы или соленых творожных изделий.

2.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе или соленых творожных изделиях , %, вычисляют по формуле

где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

- молярная концентрация титрованного раствора роданистого калия или роданистого аммония моль/дм;

- объем раствора роданистого калия, использованный в контрольной пробе, см;

- объем раствора роданистого калия, использованный при анализе продукта, см;

- масса навески калия, г.*

________________

* Письмом Росстандарта от 24.08.2020 г. N 2518-ОГ/03 разъясняется, что "при определении хлористого натрия в сливочном масле (раздел 5 ГОСТ 3627-81) применяют метод прямого титрования, в связи с чем при расчете массовой доли хлористого натрия из объема раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование анализируемой пробы , вычитают объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы .При определении хлористого натрия в сырах, брынзе и соленых творожных изделиях (раздел 2 ГОСТ 3627-81) использован метод обратного титрования. При методе обратного титрования из объема раствора роданистого калия, пошедшего на титрование контрольной пробы , вычитают объем раствора роданистого калия, использованного при анализе продукта , в связи с чем в числителе формулы в пункте 2.4 ГОСТ 3627-81 ошибка отсутствует. Вместе с тем допущена ошибка в экспликации к формуле в пункте 2.4 ГОСТ 3627-81: в знаменателе должна быть указана m – масса навески продукта, а не масса навески калия. - .

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07%.

2.1-2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЫРАХ, БРЫНЗЕ И СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ

3.1.Аппаратура, материалы, реактивы

стаканы химические по ГОСТ 25336-82;

бюретки с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91;

тигель фарфоровый;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

колба коническая по ГОСТ 25336-82;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

палочки стеклянные;

вата стеклянная;

катионообменная колонка (см. чертеж);

Катионообменная колонка

1 - кран или зажим винтовой; 2 - пробка; 3 - вата стеклянная; 4 - катионит; 5 - трубка стеклянная

катионит КУ-2 по ГОСТ 5696-74;

кислота соляная () по ГОСТ 3118-77, ч.д.а. растворы 50 и 70 г/дм;

натр едкий очищенный по ГОСТ 11078-78 или натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. 0,1 моль/дм;

метиловый оранжевый, водный раствор - 1 г/дм;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. 0,1 моль/дм;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч. д. а. 0,1 моль/дм;

кислота азотная () по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. плотностью от 1,39 до 1,42 г/см;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные 4-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,05 г по ГОСТ 24104-88;

шкаф сушильный;

термометр стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

пипетки исполнения 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см по ГОСТ 29169-91;

пробирки типов П1, П2, диаметром 14 мм, высотой 120 мм и диаметром 16 мм, высотой 150 мм по ГОСТ 25336-82;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.

3.2. Подготовка к анализу

15 г катионита КУ-2 (в пересчете на безводный катионит), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, помещают на 5 ч в химический стакан с дистиллированной водой. Набухший катионит переносят в стеклянную трубку длиной 700-800 мм с внутренним диаметром 12-15 мм или в бюретку вместимостью 50 см, на дно которых кладут стеклянную вату или другой пористый материал.

Через колонку пропускают 100 см раствора соляной кислоты (70 г/дм) со скоростью 2-3 капли в секунду, что регулируется с помощью крана. Затем катионит промывают с той же скоростью дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Каждую последующую порцию жидкости необходимо приливать, как только уровень ее в колонке достигнет верхнего края катионита.

Необходимо следить, чтобы мениск жидкости никогда не опускался ниже верхнего края катионита.

Регенерация ионообменной колонки производится пропусканием через нее 50 см раствора соляной кислоты (50 г/дм) со скоростью 2-3 капли в секунду, с последующим промыванием дистиллированной водой с той же скоростью, до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.

Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 20 проб. В случае меньшего числа определений колонку следует регенерировать ежедневно.

Пригодность катионита для проведения анализа проверяется периодически или при возникновении разногласия в оценке качества. Проверка производится пропусканием через катионообменную колонку 5 см раствора хлористого натрия с последующим промыванием катионита дистиллированной водой в количестве 50 см.

Фильтр вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия.

Объем гидроокиси натрия, пошедший на титрование, может отличаться не более, чем на 0,2 см от взятых 5 см раствора хлористого натрия.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Проведение анализа

Взвешивают 2 г продукта с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровом тигле, предварительно высушенном. Тигель с продуктом предварительно высушивают в сушильном шкафу при постепенном повышении температуры до 120-140 °С.

Высушенную массу осторожно обугливают при постоянном повышении температуры. По окончании выделения дыма нагревание усиливают и обугливание продолжают до получения остатка темно-серого цвета.

Обугленную массу осторожно измельчают стеклянной палочкой и обрабатывают 4-5 порциями дистиллированной воды, нагретой до 80-90 °С.

Жидкую часть осторожно переводят по стеклянной палочке на бумажный фильтр и фильтруют в коническую колбу. Остаток в тигле и на фильтре промывают дистиллированной водой с температурой 70-80 °С, до прекращения реакции последних порций фильтрата с азотнокислым серебром. Для этого небольшую порцию фильтрата в пробирке подкисляют 1-2 каплями азотной кислоты и прибавляют 1-2 капли раствора азотнокислого серебра.

Вытяжку переносят в подготовленную катионообменную колонку и пропускают со скоростью 3-4 капли в секунду. После этого колонку промывают 50 см дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого окрашивания.

3.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сыре, брынзе и соленых творожных изделиях , %, вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;

0,292 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий, умноженный на 100 и деленный на величину массы навески продукта.

3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СОЛЕНЫХ ТВОРОЖНЫХ ИЗДЕЛИЯХ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ БЕЗ ПРЕДВАРИТЕЛЬНОГО ОЗОЛЕНИЯ

4.1. Аппаратура, материалы, реактивы:

стаканы химические по ГОСТ 25336-82;

бюретка с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29251-91;

тигель фарфоровый;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82;

колба коническая по ГОСТ 25336-82;

колба мерная вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74;

капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336-82;

плитка электрическая по ГОСТ 14919-83;

фильтры бумажные по ГОСТ 12026-76;

палочки стеклянные;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75 ч.д.а.;

калий хромовокислый () по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 100 г/дм;

натрий хлористый () по ГОСТ 4233-77, ч.д.а. раствор 10 г/дм;

кислота азотная () по ГОСТ 4461-77, ч.д.а. раствор 100 г/дм;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

весы лабораторные 2-го класса точности, наибольший предел взвешивания 200 г, цена поверочного деления не более 0,001 г по ГОСТ 24104-88;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 50 см по ГОСТ 1770-74;

пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 50 см по ГОСТ 29169-91.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление раствора азотнокислого серебра

Раствор готовят следующим образом:

2,906 г азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят небольшими порциями в мерную колбу вместимостью 100 см, заполняют колбу дистиллированной водой приблизительно до объема, вращением колбы перемешивают ее содержимое до полного растворения реактива, доливают колбу дистиллированной водой до метки и вновь тщательно перемешивают. Титр раствора уточняют по хлористому натрию. 1 см раствора должен соответствовать 0,01 г хлористого натрия.

4.3. Проведение анализа

5 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан с носиком, вместимостью 100 см, приливают 50 см дистиллированной воды, нагретой до 90 °С. Продукт хорошо растирают стеклянной палочкой и содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см посредством дистиллированной воды, нагретой до 70-80 °С.

Мерную колбу с содержимым охлаждают до 20 °С, доливают дистиллированной водой до метки, хорошо перемешивают и фильтруют через сухой фильтр в чистую, сухую колбу. Если фильтрат получается мутный, его переливают обратно в мерную колбу и фильтрование повторяют.

В коническую колбу пипеткой приливают 50 см фильтрата, прибавляют 5-8 капель раствора хромовокислого калия и фильтрат титруют раствором азотнокислого серебра при постоянном взбалтывании до появления слабого кирпично-красного окрашивания, не исчезающего при взбалтывании и измельчении палочкой крупных частиц осадка.

4.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в соленых творожных изделиях , %, вычисляют по формуле

где - объем раствора азотнокислого серебра, 1 см которого соответствует точно 0,01 г хлористого натрия, израсходованный на титрование 50 см фильтрата, см;

- масса навески продукта, г.

4.2.1-4.4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

Метод применяется при возникновении разногласия в оценке качества.

5.1. Аппаратура, материалы, реактивы:

колбы конические, вместимостью 250 см, по ГОСТ 25336-82;

бюретка с ценой наименьшего деления 0,1 см по ГОСТ 29169-91;

баня водяная;

шпатель;

мешалка механическая;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а. 0,1 моль/дм;

калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, ч.д.а. раствор 50 г/дм;

кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а. свободный от хлоридов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

пипетки исполнения 2, 3 вместимостью 2 и 5 см по ГОСТ 29169-91;

секундомер;

термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90;

цилиндры исполнения 1 вместимостью 100 см по ГОСТ 1770-74.

5.2. Подготовка к анализу

Пробу нагревают до температуры не выше 30 °С, обеспечивающей гомогенное состояние при смешивании механической мешалкой или вручную. Затем охлаждают до температуры (20±5) °С при постоянном перемешивании.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Проведение анализа

Взвешивают около 5 г приготовленной пробы с погрешностью не более 0,001 г в коническую колбу.

Осторожно добавляют к пробе 100 см кипящей дистиллированной воды. Дают постоять от 5 до 10 мин, перемешивают круговыми движениями.

После охлаждения до температуры 50-55 °С добавляют 2 см раствора хромовокислого калия и перемешивают содержимое несколько раз. Если масло кислосливочное (рН менее 6,5), то перед титрованием добавляют на кончике шпателя углекислого кальция и размешивают круговыми движениями. Титруют раствором азотнокислого серебра при непрерывном перемешивании до тех пор, пока не появится окраска оранжево-коричневого цвета, не исчезающая в течение 30 с.

Параллельно проводят контрольный опыт при использовании 5 см дистиллированной воды, вместо 5 г сливочного масла.

5.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле , %, вычисляют по формуле

где 5,85 - коэффициент для выражения результатов в виде процентного содержания хлористого натрия;

- молярная концентрация титрованного раствора азотнокислого серебра, моль/дм;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование контрольной пробы, см;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при анализе сливочного масла, см;

- масса навески сливочного масла, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В СЛИВОЧНОМ МАСЛЕ МЕТОДОМ С КАТИОНИТОМ

6.1. Аппаратура, материалы, реактивы - по п.3.1.

6.2. Подготовка к анализу - по п.3.2.

Между двумя процессами регенерации допускается катионирование 100 проб сливочного масла.

6.3. Проведение анализа

Взвешивают 5 г сливочного масла с погрешностью не более 0,01 г в стакане, вместимостью 100 см. Затем пипеткой приливают в стакан 50 см дистиллированной воды. Содержимое стакана нагревают до расплавления сливочного масла, тщательно перемешивают и оставляют в покое до поднятия жира наверх и его застывания. При необходимости охлаждения, стакан после поднятия наверх слоя жира помещают в холодную дистиллированную воду.

Стеклянной палочкой делают в слое сливочного масла отверстие, через которое пипеткой отбирают 10 см вытяжки и переносят в колонку, фильтруют со скоростью 3-4 капли в секунду. С той же скоростью колонку промывают 50 см дистиллированной воды. Фильтрат вместе с промывными водами титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 2-3 капель метилового оранжевого до соломенно-желтого цвета.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия в сливочном масле , %, вычисляют по формуле

где - объем раствора гидроокиси натрия 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

0,585 - титр раствора гидроокиси натрия, пересчитанный на хлористый натрий и умноженный на 100.

Электронный текст документа

и сверен по:

Молоко и молочные продукты.

Общие методы анализа: Сб. ГОСТов. -

, 2009