ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 32255-2013 "Молоко и молочные продукты. Инструментальный экспресс-метод определения физико-химических показателей идентификации с применением инфракрасного анализатора"*
______________
* Государство-разработчик Россия. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22.09.2016 N 1194-ст вводится в действие на территории РФ с 01.01.2017 (ИУС N 12, 2016 год). - .
Принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 90-П от 31.08.2016)
Зарегистрировано Бюро по стандартам МГС N 12581
За принятие изменения проголосовали национальные органы по стандартизации следующих государств: AM, BY, KZ, KG, RU [коды альфа-2 по МК (ИСО 3166) 004]
Дату введения в действие настоящего изменения устанавливают указанные национальные органы по стандартизации*
_______________
* Дата введения в действие на территории Российской Федерации - 2017-01-01.
Наименование стандарта. Заменить слова: "молочные продукты" на "молочная продукция".
Раздел 1. Первый абзац после слова "лактозы" дополнить словом: ", влаги";
заменить слова: "молочных продуктах" на "молочной продукции";
последний абзац изложить в новой редакции:
"Диапазоны измерения показателей: массовая доля белка от 1,5% до 28,0%, жира от 0,5% до 42,0%, лактозы от 3% до 5,5%, влаги от 25,0% до 85,0%, сухих веществ от 9,0% до 55,0%".
Раздел 2. Ссылку на ГОСТ 12.1.019-79 дополнить знаком сноски - **;
дополнить сноской:
"** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009";
исключить ссылки: ГОСТ 3624-92, ГОСТ 26809-86 и их наименования;
ссылку на ГОСТ 3626-73 дополнить знаком сноски - ***;
дополнить сноской:
"*** В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 54668-2011 "Молоко и продукты переработки молока. Методы определения массовой доли влаги и сухого вещества", ГОСТ Р 55063-2012 "Сыры и сыры плавленые. Правила приемки, отбор проб и методы контроля, ГОСТ Р 55361-2012 "Жир молочный, масло и паста масляная из коровьего молока. Правила приемки, отбор проб и методы контроля";
ссылку на ГОСТ ИСО 5725-6-2003* дополнить знаком сноски - ;
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
дополнить сноской:
" В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.6-2002";
заменить ссылку: ГОСТ 23327-78 на "ГОСТ 23327-98 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка.
В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53951-2010 "Продукты молочные, молочные составные и молокосодержащие. Определение массовой доли белка методом Кьельдаля";
ссылку на ГОСТ 24104-2001 дополнить знаком сноски - ;
дополнить сноской:
" В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008";
дополнить ссылками:
"ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725.1-2002.
ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты
ГОСТ 26809.2-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 2. Масло из коровьего молока, спреды, сыры и сырные продукты, плавленые сыры и плавленые сырные продукты".
Пункты 3.1, 3.2 изложить в новой редакции:
"3.1 продукты: Молоко (сырое и питьевое), сливки (сырые и питьевые), жидкие кисломолочные и сквашенные продукты, напитки на основе молока и молочной сыворотки, творог и творожные продукты, сметана и сметанные продукты, сыры и сырные продукты.
3.2 инфракрасный анализатор (ИК-анализатор): Прибор экспресс-анализа, предназначенный для определения показателей качества молока и молочной продукции методом инфракрасной спектроскопии поглощения в инфракрасной области спектра от 0,4 мкм до 11,0 мкм".
Раздел 4. После слова "лактозы" дополнить словом: ", влаги".
Раздел 5 изложить в новой редакции:
"5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и материалы
ИК-анализатор, позволяющий проводить автоматизированное определение массовой доли белка, жира, лактозы, влаги и сухих веществ в молоке и молочной продукции в спектральном диапазоне от 0,4 мкм до 11,0 мкм, включающий программное обеспечение для установления градуировочной модели и обработки результатов измерений;
термометр жидкостной стеклянный диапазоном измерения от 0°С до 100°С, с ценой деления шкалы 1,0°С по ГОСТ 28498;
часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752;
баня водяная термостатируемая;
гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000-10000 мин, включающего емкость вместимостью 0,5-1,0 дм
;
стаканы В-1-100, В-1-600 ТС по ГОСТ 25336;
колба Кн-1-500-24/29 ТС ГОСТ 25336;
устройство измельчающее с диаметром решетки 2 мм, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги, или терка металлическая бытовая с мелкой перфорацией;
сито с размером ячеек 0,2 мм;
ложка или шпатель;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не уступающих перечисленным выше и позволяющих проводить измерения в соответствии с положениями, установленными настоящим стандартом".
Раздел 7 изложить в новой редакции:
"7 Отбор проб исследуемого продукта
Отбор проб - по ГОСТ 26809.1, ГОСТ 26809.2.
Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, то пробы хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более 48 ч".
Подраздел 8.1 изложить в новой редакции:
"8.1 Подготовка проб
8.1.1 Молоко сырое и жидкие негомогенизированные продукты
Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см, нагревают для растворения жира на водяной бане до температуры (40±2)°С, после чего полностью переносят в стакан гомогенизатора и гомогенизируют в течение 1 мин при частоте вращения ножей не более 1000 мин
до получения однородной массы. Измерение проводят сразу же.
8.1.2 Гомогенизированные молоко, сливки и жидкие молочные продукты
Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см, нагревают до температуры (40±2)°С, тщательно перемешивают и сразу же проводят измерение.
8.1.3 Кисломолочные продукты без наполнителей
Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см, нагревают на водяной бане до температуры (40±2)°С, тщательно перемешивая круговыми движениями шпателем на всю глубину продукта, добиваясь полного освобождения от пузырьков воздуха, однородности, и сразу же проводят измерения.
8.1.4 Творог и творожные продукты
Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см, доводят до температуры (20±2) °С, переносят в стакан гомогенизатора вместимостью 500-1000 см
и гомогенизируют в течение 1-3 мин при частоте вращения ножей от 1000 до 5000 мин
до получения однородной массы. Затем пробу переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см
.
8.1.5 Сметана и сметанные продукты
Пробу продукта помещают в лабораторный стакан вместимостью 600 см, нагревают на водяной бане до температуры (30±2)°С, тщательно перемешивая шпателем на всю глубину продукта, и охлаждают до температуры (20±2)°С. Измерение проводят сразу же, не допуская образования пузырьков воздуха.
8.1.6 Сыры и сырные продукты
Пробу продукта измельчают на мелкой терке и переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 500 см.
8.1.7 Подготовку инфракрасного анализатора к измерениям проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации анализатора (далее - инструкция к прибору)".
Подраздел 8.2. Заголовок изложить в новой редакции; дополнить абзацем (после заголовка):
"8.2 Подготовка ИК-анализатора к работе
Перед началом работы ИК-анализатор прогревают не менее 1 ч. Подготовку ИК-анализатора, а также его предварительную градуировку и проверку градуировки проводят в соответствии с требованиями инструкции к прибору или в соответствии с 8.2.1-8.2.4".
Пункт 8.2.1 Первый и второй абзацы изложить в новой редакции:
"8.2.1 Градуировка ИК-анализатора
Базовые градуировки ИК-анализатора для измерения показателей качества продукции являются частью программного обеспечения прибора и не требуют коррекции, если показания анализатора соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1-11 в части показателей: "Предел повторяемости" и "Границы абсолютной погрешности измерений при указанных диапазонах измерения". Если показания ИК-анализатора не соответствуют требованиям, приведенным в таблицах 1-11, проводят коррекцию базовых градуировок в соответствии с инструкцией к прибору.
Коррекция базовых градуировок ИК-анализатора заключается в следующем:";
последний абзац. Заменить слова: "в таблицах 1 и 2" на "в таблицах 1-11".
Пункты 8.2.2, 8.2.3 изложить в новой редакции:
"8.2.2 Образцы для коррекции градуировки представляют собой образцы продукта с известными значениями измеряемых показателей, установленными следующими методами:
- определение массовой доли белка - по ГОСТ 23327;
- определение массовой доли жира - по ГОСТ 22760;
- определение массовой доли лактозы - в соответствии с методикой, установленной в приложении А;
- определение массовой доли влаги и сухого вещества - по ГОСТ 3626.
8.2.3 Проверку градуировки ИК-анализатора проводят перед началом работы в соответствии с инструкцией к прибору. Проверка градуировки заключается в сравнении значений показателей прибора при анализах контрольных образцов. Перечень контрольных образцов приведен в инструкции к прибору. Если показания ИК-анализатора соответствуют требованиям, указанным в таблицах 1-11 (значение предела повторяемости), ИК-анализатор считается готовым к работе. Если показания ИК-анализатора не соответствуют указанным требованиям, то проводят коррекцию градуировки согласно 8.2.2".
Разделы 9, 10, 11 изложить в новой редакции:
"9 Проведение измерений
Проводят два параллельных измерения анализируемой пробы продукта в соответствии с инструкцией к прибору. Каждую параллельную пробу продукта загружают в измерительную ячейку и затем снимают показания прибора.
10 Обработка результатов измерений
10.1 За окончательный результат измерения принимается среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости (пункт 3.14 ГОСТ ИСО 5725-1), если соблюдается условие приемлемости по 11.1.
10.2 Контроль точности результатов измерений
Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения физико-химических показателей идентификации молока и молочной продукции при 0,95 приведены в таблицах 1-11.
Таблица 1 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах*
_______________
* Метрологические характеристики в таблицах 1-4 были определены с применением ИК-анализатора "MilkoScan FT1 Advanced" фирмы "Foss Analytical A/S" (Дания).
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли белка, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Молоко сырое | От 2,6 до 3,6 | 0,12 | 0,14 | 0,10 |
Молоко питьевое | От 2,6 до 3,6 | 0,12 | 0,14 | 0,09 |
Сливки сырые и питьевые | От 1,5 до 3,0 | 0,12 | 0,17 | 0,12 |
Жидкие кисломолочные продукты | От 2,6 до 4,0 | 0,12 | 0,14 | 0,09 |
Таблица 2 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли жира, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Молоко сырое | От 2,8 до 5,5 | 0,12 | 0,14 | 0,10 |
Молоко питьевое | От 0,5 до 6,0 | 0,12 | 0,14 | 0,10 |
Сливки сырые и питьевые | От 9,0 до 42,0 | 0,10 | 0,17 | 0,12 |
Жидкие кисломолочные продукты | От 0,5 до 5,0 | 0,12 | 0,15 | 0,10 |
Таблица 3 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли лактозы, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Молоко сырое | От 4,0 до 5,5 | 0,12 | 0,21 | 0,15 |
Молоко питьевое | От 4,0 до 5,5 | 0,12 | 0,20 | 0,14 |
Кисломолочные продукты | От 3,0 до 4,5 | 0,25 | 0,37 | 0,26 |
Таблица 4 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Молоко сырое | От 9,0 до 14,0 | 0,25 | 0,50 | 0,35 |
Молоко питьевое | От 9,0 до 13,5 | 0,20 | 0,42 | 0,30 |
Сливки сырые и питьевые | От 20,0 до 55,0 | 0,20 | 0,42 | 0,30 |
Жидкие кисломолочные продукты | От 9,0 до 16,0 | 0,25 | 0,50 | 0,35 |
Таблица 5 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молочной продукции*
_______________
* Метрологические характеристики в таблицах 5-7 были определены с применением ИК-анализатора "FoodScan" фирмы "Foss Analytical" (Дания).
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли белка, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Творог | От 10,0 до 20,0 | 0,50 | 0,70 | 0,50 |
Творожные продукты | От 8,0 до 16,0 | 0,50 | 0,77 | 0,54 |
Сметана и сметанные продукты | От 1,5 до 3,5 | 0,12 | 0,20 | 0,15 |
Сыры | От 20,0 до 28,0 | 0,80 | 1,30 | 0,90 |
Сырные продукты | От 18,0 до 26,0 | 0,80 | 1,30 | 0,90 |
Таблица 6 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молочной продукции
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли жира, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Творог и творожные продукты | От 0,5 до 7,0 | 0,14 | 0,16 | 0,12 |
Св. 7,0 до 20,0 | 0,30 | 0,50 | 0,35 | |
Сметана и сметанные продукты | От 10,0 до 35,0 | 0,20 | 0,40 | 0,30 |
Сыры | От 18,0 до 30,0 | 0,25 | 0,60 | 0,40 |
Сырные продукты | От 20,0 до 35,0 | 0,30 | 0,75 | 0,53 |
Таблица 7 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли влаги в молочной продукции
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли влаги, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Творог и творожные продукты | От 55,0 до 80,0 | 0,40 | 0,75 | 0,55 |
Сметана и сметанные продукты | От 60,0 до 85,0 | 0,30 | 0,55 | 0,40 |
Сыры | От 30,0 до 50,0 | 1,20 | 1,50 | 1,00 |
Сырные продукты | От 25,0 до 50,0 | 1,20 | 1,50 | 1,00 |
Таблица 8 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах*
_______________
* Метрологические характеристики в таблицах 8-11 были определены с применением ИК-анализатора "LactoScope FTIR Advanced" фирмы "Delta Instruments" (Нидерланды).
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли жира, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Молоко сырое | От 2,8 до 5,5 | 0,10 | 0,14 | 0,10 |
Молоко питьевое | От 0,5 до 6,0 | 0,10 | 0,14 | 0,10 |
Сливки сырые и питьевые | От 9,0 до 42,0 | 0,12 | 0,17 | 0,12 |
Жидкие кисломолочные продукты | От 0,5 до 5,0 | 0,12 | 0,20 | 0,14 |
Таблица 9 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли белка в молоке и молочных продуктах
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли белка, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Молоко сырое | От 2,6 до 3,6 | 0,12 | 0,14 | 0,10 |
Молоко питьевое | От 2,6 до 3,6 | 0,12 | 0,14 | 0,09 |
Сливки сырые и питьевые | От 1,5 до 3,0 | 0,12 | 0,17 | 0,12 |
Жидкие кисломолочные продукты | От 2,6 до 4,0 | 0,15 | 0,25 | 0,18 |
Таблица 10 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли лактозы в молоке и молочных продуктах
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли лактозы, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Молоко сырое | От 4,0 до 5,5 | 0,14 | 0,24 | 0,17 |
Молоко питьевое | От 4,0 до 5,5 | 0,12 | 0,23 | 0,16 |
Кисломолочные продукты | От 3,0 до 4,5 | 0,25 | 0,37 | 0,26 |
Таблица 11 - Метрологические характеристики метода определения массовой доли сухих веществ в молоке и молочных продуктах
Вид продукта | Диапазон измерений массовой доли сухих веществ, % | Предел повторяемости | Предел воспроизводимости | Границы абсолютной погрешности |
Молоко сырое | От 9,0 до 14,0 | 0,25 | 0,50 | 0,35 |
Молоко питьевое | От 9,0 до 13,5 | 0,22 | 0,45 | 0,32 |
Сливки сырые и питьевые | От 20,0 до 55,0 | 0,22 | 0,45 | 0,32 |
Жидкие кисломолочные продукты | От 9,0 до 16,0 | 0,25 | 0,50 | 0,35 |
11 Проверка приемлемости результатов измерений
11.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.
Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:
, (1)
где ,
- значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в условиях повторяемости, %;
- предел повторяемости (сходимости), %, значение которого приведено в таблицах 1-11.
Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.2.2).
11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерений анализируемых продуктов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, 2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.
Результаты определений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии:
, (2)
где ,
- значения двух параллельных определений массовой доли определяемого показателя, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, %;
- предел воспроизводимости, %, значение которого приведено в таблицах 1-11.
Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.3)".
Раздел 12. Заменить слова: "Молочных продуктов" на "молочной продукции", "(таблицы 1, 2)" на "(таблицы 1-11)".
Приложение А исключить.
Приложение Б. Заменить слова: "Приложение Б" на "Приложение А".
Ключевые слова. Заменить слова: "продукты молочные" на "продукция молочная".
Электронный текст документа
и сверен по:
ИУС N 12, 2016
