ГОСТ 9517-76 Угли бурые и каменные. Методы определения выхода гуминовых кислот

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И КАМЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

ГОСТ 9517—76 (СТ СЭВ 4787—84)

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

УДК 662.332 .333 : 543.06 : 006.354 Группа А19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Методы определения выхода гуминовых кислот

Brown coals and hard coals.

Methods for determination of humic acids yield

ОКСТУ 0309

эксикатор по ГОСТ 25336—82 с гранулированным безводным хлоридом кальция;

стаканы химические вместимостью 300—500 см³ по ГОСТ 25336—82;

пипетки вместимостью 100 см³ по ГОСТ 1770—74;

воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82;

бюксы по ГОСТ 25336—82;

колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336—82;

колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см³ по ГОСТ 1770—74;

баня водяная;

тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80;

фильтры беззольные мелкопористые;

весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г;

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342—77, щелочной раствор; в 1000 см³ воды растворяют 44,6 г пирофосфорнокислого натрия и 4 г гидроокиси натрия;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, х. ч., 1%-ный водный раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118—77, х. ч., d 1,19, 5%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

• 1.2. Подготовка к анализу

• 1.2.1. Аналитическую пробу угля, приготовленную по ГОСТ 10742—71, тщательно перемешивают, отбирают навески и определяют влагу по СТ СЭВ 751—77 или ГОСТ 11014—81 и зольность по-ГОСТ 11022—75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

• 1.2.2. При содержании битумов в углях свыше 3% предварительно из аналитической пробы удаляют битумы по ГОСТ 10969—74.

• 1.2.3. Для проведения анализа берут навеску массой около 1 г в пересчете на сухую беззольную массу. Если предполагаемый выход гуминовых кислот менее 25%, то массу навески угля увеличивают до 2 г.

Все взвешивания в процессе подготовки к анализу, а также во время проведения его производят с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

• 1.3. Проведение анализа

• 1.3.1. Экстракция гуминовых кислот

Навеску пробы угля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ щелочного раствора пирофосфорнокислого натрия и перемешивают при помощи встряхива-

теля в течение 1 ч. Полученную смесь центрифугируют в течение 15 мин при частоте вращения 2000 мин^-1. Раствор декантируют, нерастворившийся остаток промывают один-два раза 100 см³ 1%-ного раствора натрия гидроокиси и вновь центрифугируют, собирая основной экстракт и промывные воды в один приемник.

Промытый остаток угля переносят в колбу вместимостью 250 см³, заливают 100 см³ раствора гидроокиси натрия и нагревают в течение 2 ч на водяной бане так, чтобы температура раствора была не выше 80 °C.

После охлаждения содержимое колбы центрифугируют и вновь промывают 1%-ным раствором гидроокиси натрия, как указано выше, собирая основной раствор и промывные воды в один и тот же приемник. Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в течение 7 ч.

• 1.3.2. Осаждение гуминовых кислот

Общий экстракт фильтруют и измеряют объем полученного фильтрата. После этого из фильтрата пипеткой отбирают 100 см³ раствора, помещают его в химический стакан и добавляют 60 см³ раствора соляной кислоты для осаждения гуминовых кислот. Образовавшийся осадок гуминовых кислот отделяют от раствора центрифугированием или фильтрованием и промывают его водой посредством декантации, повторяя промывку до начала пептизации гуминовых кислот, которая определяется по появлению слабой желтой окраски. Для дополнительного осаждения, гуминовых кислот в коллоидный раствор добавляют 5 см³ раствора соляной кислоты. Общий осадок фильтруют через предварительно взвешенный беззольный фильтр и помещают в бюксу, предварительно высушенную при 80 °C и взвешенную. Затем бюксу с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не более 80 °C сушат до постоянной массы.

Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность-массы при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.

Учитывая массу бюксы и фильтра, определяют массу осадка.

• 1.3.3. Высушенный осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный до постоянной массы тигель. Тигель помещают в муфельную печь и озоляют содержимое при температуре (600±15) °C в течение 1—2 ч. После озоления тигель извлекают из печи, охлаждают сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.

Контрольные прокаливания проводят при той же температуре-в течение 15 мин до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г.

1.3.1—1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

• 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА «СВОБОДНЫХ» ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

Сущность метода заключается в однократной экстракции гуминовых кислот из аналитической пробы угля раствором натрия гидроокиси при нагревании, последующем осаждении их избытком соляном кислоты и определении массы полученного осадка.

• 2.1. Аппаратура и реактивы

  • 2.1.1. Для проведения анализа применяют аппаратуру и реактивы в соответствии с п. 1.1.1, кроме пирофосфорнокислого натрия, щелочного раствора.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

• 2.2. Подготовка к анализу

  • 2.2.1. Пробу угля подготавливают, как указано в пп. 1.2.1 и 1.2.3.

• 2.3. Проведение анализа

  • 2.3.1. Экстракция гуминовых кислот

Навеску угля помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ 1%-ного раствора натрия гидроокиси и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане так, чтобы температура раствора была не более 80'’С. После охлаждения содержимое колбы центрифугируют и промывают, как указано в п. 1.3.1.

• 2.3.2. Осаждение и озоление гуминовых кислот

Осаждение и озоление гуминовых кислот проводят в соответствии с пп. 1.3.2 и 1.3.3.

2.3.1; 2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

• 3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  • 3.1. Общий выход гуминовых кислот и выход сво

бодных гуминовых кислот (7A4)f^af из угля в процентах вычисляют по формуле

_ (nh—га₂) ■ V • 100

~ V1. m₃

тде zni — масса высушенных гуминовых кислот, г;

ттг₂— масса зольного остатка гуминовых кислот, г;

V— общий объем щелочного раствора, см³;

Vi —объем отобранного щелочного раствора, равный 100 см³; тз— масса навески угля в пересчете на сухое беззольное состояние, г, вычисляемая по формуле

_ 100—(tt^^a+A^a)

7713 7724 * 1 гчп >

где /724— масса навески угля, г;

W^a — массовая доля влаги в аналитической пробе угля, %;

А*— зольность аналитической пробы угля, %.

• 3.2. Вычисление результатов определения выхода гуминовых кислот в пересчете на сухое беззольное состояние проводят с точностью до первого десятичного знака.

3.1; 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).

• 3.3. Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р^{/ =} 0,95 не должны превышать величин, указанных в таблице.

%

При расхождении, превышающем указанную величину, производят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов определений в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемого расхождения по отношению к результатам каждого из двух предыдущих, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

Редактор Л. Д. Кдрочкина Технический редактор Э. В. Митяй Корректор М. М. Герасименко

«Сдано в наб. 04.12 86 Поди, в печ. 13.03.87 0,5 усл. п. л. 0,5 усл. кр.-отт. 0,33 уч.-изд. л. Тираж 4000 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123840, Москва, ГСП,

Нояопресненский пер., д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12/14. Зак. 5478.