ГОСТ 8434-77 Бумага. Метод определения массовой доли мышьяка

БЗ 3-98

ГОСТ 8434-77

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА

Издание официальное

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БУМАГА

Метод определения массовой доли мышьяка

Paper Method for determination of fraction of total mass of arsenic

ГОСТ

8434-77

OKCTV 5409

Дата введения 01.01.78

Настоящий стандарт распространяется на бумагу и устанавливает метод определения массовой дош мышьяка

Сущность метода заключается в получении уксуснокислой вытяжки из бумаги с последующим коториметрическим определением в ней мышьяка по арсеномолибденовой сини (Измененная редакция, Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1 1 Отбор проб — по ГОСТ 8047 (Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2 1 Для проведения испытания применяют следующую аппаратуру, посуду, реактивы и растворы

фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М,

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью не более 0,0002 г по ГОСТ 24104, баню водяную,

колбы 1—50—2 ити 2—50—2, 1 — 100—2 или 2—100—2, 1 — 1000—2 или 2—1000—2 по ГОСТ 1770,

бюретка 6—2—5 по НТД,

пипетка 6,7—2—10, 2,2—20 по НТД,

колбы Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336,

воронки фильтрующие типа ВФ-1—56,75 ХС или ВФ-2—75, 110 ХС, или ВФ-3—100 ХС по ГОСТ 25336,

сосуд из полиэтилена по ГОСТ 16338, вместимостью 1000 см³, термометр ТЛ-2 1-А2 по ГОСТ 28498, фильтры бумажные,

кислоту уксусную по ГОСТ 61, х ч раствор с массовой долей 1 %,

кислоту серную по ГОСТ 4204, х ч концентрированную, с (1/2 H₂S0₄) = 2 моль/дм³ и раствор с массовой долей 1 %,

гидроокись натрия по ГОСТ 2263, х ч раствор с массовой долей 20 %, аммонии молибденовокислый по ГОСТ 3765, х ч , гидразин сернокислый по ГОСТ 5841,

иод по ГОСТ 4159, раствор концентрации с (1/2 J₂) = 0,05 моль/дм³, натрий двууглекислый по ГОСТ 4201, х ч , воду дистиллированную по ГОСТ 6709,

Издание официальное Перепечатка воспрещена

© Издательство стандартов 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями

метиювый красный по ТУ 6—09—5169, раствор с массовой долей I %, ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973, ч д а ,

стандартный раствор, содержащий 0,1 мг мышьяка в 1 см³ раствора, готовят следующим образом навеску мышьяковистого ангидрида массой 1,32 г, взвешенную с погрешностью не более 0 001, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и растворяют в 25 см³ раствора с массовой дотей гидроокиси натрия 20 %

Раствор нейтрализуют раствором серной кислоты концентрацией 2 моль/дм³, применяя индикатор метиювый красный и доливают раствор до метки раствором с массовой долей серной кислоты 1 %

10 см³ полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки раствором с массовой долей серной кислоты 1 %,

раствор молибдатпшразинсульфата, приготовленный следующим образом 6,85 г аммония мотнбденовокислого и 0,40 г сернокислого гидразина, взвешенных с погрешностью не более 0,001 г, помещают в потиэтиленовый сосуд и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды и 100 см³ концентрированной серной кислоты

Темно-гот>бой раствор посте охлаждения разбавляют 500 см³ дистиллированной воды и после повторного охлаждения доводят объем раствора до 1000 см³ Раствор при этом приобретает светло-коричневый цвет Раствор необходимо хранить в полиэтиленовом сосуде в холодильнике (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

31 Построение градуировочного графика

3 1 1 Для построения градуировочного графика готовят серию растворов с массовой концентрацией мышьяка от 0,0005 до 0,005 кг/см³

Для этого в сухие мерные колбы вместимостью 100 см³ бюреткой вливают по 0,5, 1, 2, 3, 4 и 5 см³ стандартного раствора и доводят раствор до метки раствором с массовой долей серной кислоты 1 %

3 1 2 Затем в мерные колбы вместимостью 50 см³ помещают по 30 см³ приготовленных растворов, добавляют по 1 г двууглекислого натрия и оттитровывают раствор раствором иода концентрацией 0,05 моль/дм³ до появления светло-желтого окрашивания 3 1 1,312 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3 13 К оттитрованным растворам приливают по 10 см³ молибдатгидразинсульфатного раствора и нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин Образующаяся арсеномолибденовая синь придает раствору устойчивую синюю окраску

3 1 4 Раствор охлаждают при комнатной температуре и доводят его до метки дистиллированной водой Затем измеряют светопоглощение на фотоэлектроколориметре при длине волны, соответствующей максимуму пропускания 597 нм, в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм Измерение проводят относительно холостой пробы, состоящей из 10 см³ раствора молибдат-гидразинсульфата и 40 см³ дистиллированной воды 3 1 3, 3 1 4 (Измененная редакция, Изм. № 1).

3 1 5 По полученным данным строят градуировочную кривую, откладывая на оси ординат показания прибора, а на оси абсцисс — массовую концентрацию мышьяка в кг/см³

Точки должны лежать на прямой, проходящей через начало координат Градуировочный график проверяют один раз в три месяца, а также при замене реактивов и прибора

Для каждой концентрации раствора при построении градуировочного графика измеряют оптическую плотность трех параллельных проб и берут среднее арифметическое значение полученных результатов

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

32 Подготовка пробы к испытанию

3 2 1 Из пяти образцов бумаги нарезают кусочки размером 10 х 10 мм и перемешивают их

3 2 2 Масса подученной пробы должна быть не менее 30 г

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4 1 Из подготовленной пробы берут навеску массой 10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г (влажность бумаги опредетяют в отдельной навеске по ГОСТ 13525 19) Навеску помещают в коническую колбу, заливают 100 см³ раствора с массовой долей уксусной кислоты 1 % и вьщержи-

вакл в течение 24 ч при комнатной температуре. При этом необходимо, чтобы вся проба была покрыта кислотой. Полученную вытяжку отфильтровывают на воронке для удаления волокон бумаги. Затем фильтрат подготавливают и фотометрируют, как указано в пп. 3.1.2; 3.1.3; 3.1.4. По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массовую концентрацию мышьяка в испытуемом растворе.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5 1 Массовую долю мышьяка (X) в процентах к абсолютно сухой бумаге вычисляют по формуле

Х= ЮО 50 а - 100

30 т (100- W) ■ 1000 ’

где а — массовая концентрация мышьяка, определенная по градуировочному графику, кг/см³; т — масса воздушно-сухой навески бумаги, г;

W— влажность бумаги, %;

100 — объем уксуснокислой вытяжки, см³;

30 — часть вытяжки, взятой для фотометрирования, см³;

50 — объем пробы для фотометрирования, см³.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений (округленное до миллионных долей процента), расхождения между которыми не должны превышать 0,000002 % при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством лесной, целлюлозно-бумажной и деревообрабатывающей промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Ф. Филатенков, Э.М. Генова, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 05.04.77 № 860

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8434-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1982 г., июне 1987 г. (ИУС 1-83, 11-87)

Редактор М И Максимова Технический редактор Н С Гришанова Корректор С И Фирсова Компьютерная верстка В И Грищенко

Изд лиц №021007 от 10 08 95 Сдано в набор 30 09 98 Подписано в печать 23 11 98 Уел печ л 0,93

Уч -изд л 0,36 Тираж 145 экз С1451 Зак 808

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер , 14 Набрано в Издательстве на ПЭВМ

Филиал ИПК Издательство стандартов — тип "Московский печатник", Москва, Лялин пер , 6

Плр № 080102