ГОСТ 9.801-82
Группа Т99
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Единая система защиты от коррозии и старения
БУМАГА
Методы определения грибостойкости
Unified system of corrosion and ageing protection.
Paper. Test methods by fungus resistance
Дата введения 1983-07-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 июня 1982 г. N 2558
ПЕРЕИЗДАНИЕ
Настоящий стандарт распространяется на бумагу, основу которой составляет целлюлоза, и устанавливает методы лабораторных испытаний на грибостойкость с использованием ферментных препаратов - грибных целлюлоз (в дальнейшем фермент).
Методы применяют для сравнительной оценки грибостойкости бумаги.
Сущность методов заключается в гидролизе целлюлозной основы бумаги ферментом в условиях, оптимальных для его действия, с последующей количественной оценкой изменения прочности бумаги на излом при многократных перегибах (метод 1) или по накоплению cахаров в растворе (метод 2).
Стандарт не распространяется на бумагу с биоцидной обработкой.
1. МЕТОД 1
1.1. Отбор листов бумаги для испытаний
1.1.1. Отбор листов проб бумаги производят по ГОСТ 8047-78.
1.1.2. Из листов проб вырезают два листа для испытаний и два контрольных листа каждого композиционного состава: для каждого варианта один лист в машинном направлении и один лист в поперечном. Размер одного листа (160±10)х(150±5) мм. На каждый лист наносят обозначения, соответствующие вариантам испытаний.
1.1.3. Каждый лист для испытаний и контрольный взвешивают с погрешностью 0,1 г.
1.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Термостат, обеспечивающий поддержание температуры 45 и 55 °С в рабочем объеме с допустимой погрешностью ±2 °С.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры 120 °С в рабочем объеме.
Холодильник бытовой электрический по ГОСТ 16317-87.
Весы технические или аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,1 г.
Аппарат для определения прочности бумаги на излом при многократных перегибах по ГОСТ 13525.2-80.
рН-метр лабораторный типа ЛПУ-01; рН-метр-милливольтметр рН-340 или другого типа с погрешностью измерения не более 0,05 рН.
Электроплитки бытовые.
Термометры стеклянные технические.
Баня водяная лабораторная.
Кюветы эмалированные с крышками.
Пинцеты медицинские по ГОСТ 21241-89.
Цилиндры и колбы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 1770-74.
Ступки лабораторные фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч.
Препарат ферментный, целлюлоза с удельной активностью 75-100 ед/г.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.
Колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 23932-90.
1.3. Подготовка к испытаниям
1.3.1. Посуду для испытаний тщательно моют, 2-3 раза ополаскивают дистиллированной водой. Новую посуду моют водой с любым моющим средством при температуре (60±10) °С. После этого посуду погружают на 20 мин в 2%-ный раствор соляной кислоты, промывают дистиллированной водой. Посуду сушат в сушильном шкафу при температуре (100±20) °С в течение (30±10) мин.
1.3.2. Готовят ацетатный буфер по приложению 1.
1.3.3. Готовят 1%-ный раствор фермента. Для этого навеску фермента в количестве 10 г растирают в ступке с небольшим объемом ацетатного буфера. Затем содержимое ступки количественно переносят в мерную колбу или цилиндр и доводят объем ацетатным буфером до 1000 см. Образование пены не допускается.
Раствор фермента готовят непосредственно перед проведением испытаний.
1.3.4. Ферментный препарат до использования хранят в холодильнике при температуре (0±4) °С.
1.4. Проведение испытаний
1.4.1. Раствор фермента, приготовленного по п.1.3.3, и ацетатного буфера, приготовленного по обязательному приложению 1, нагревают в колбах до 45 °С и наливают в кюветы.
1.4.2. Листы для испытаний помещают в кювету с 1%-ным раствором фермента, контрольные листы - в кювету с ацетатным буфером. Кюветы закрывают крышками и немедленно ставят в термостат, нагретый до 45 °С.
Расход 1%-ного раствора фермента и ацетатного буфера на (50±1) г листов бумаги для испытаний составляет по (1000±10) см.
Воздействию фермента и ацетатного буфера в одной кювете могут подвергаться листы для испытаний из бумаги разной композиции.
1.4.3. Кюветы выдерживают в термостате в течение 4 ч при 45 °С. Отсчет времени испытаний ведут с момента погружения листов в растворы.
1.4.4. Кюветы вынимают из термостата. Листы для испытаний и контрольные листы осторожно извлекают пинцетом из растворов, помещают раздельно в кюветы с дистиллированной водой и промывают 3-4 раза. Воду сливают, листы раскладывают в один ряд на поверхности фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 6 ч. Затем все листы кондиционируют по ГОСТ 13523-78.
1.4.5. Образцы для испытаний прочности на излом при многократных перегибах вырезают по ГОСТ 13525.2-80 из листов для испытаний и из контрольных листов.
1.4.6. Определение прочности на излом при многократных перегибах производят в соответствии с требованиями ГОСТ 13525.2-80.
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Значение потери прочности на излом по числу двойных перегибов бумаги, обработанной ферментом, по отношению к бумаге, обработанной ацетатным буфером, в процентах вычисляют по формуле:
,
где - прочность на излом в машинном направлении образцов бумаги, вырезанных из листов для испытаний, число двойных перегибов;
- прочность на излом в поперечном направлении образцов бумаги, вырезанных из листов для испытаний, число двойных перегибов;
- прочность на излом в машинном направлении образцов бумаги, вырезанных из контрольных листов, число двойных перегибов;
- прочность на излом в поперечном направлении образцов бумаги, вырезанных из контрольных листов, число двойных перегибов.
1.5.2. Грибостойкость бумаги оценивают по значению потери прочности на излом:
до 30% - высокая,
от 31 до 50% - средняя,
от 51 до 75% - низкая,
76% и выше - очень низкая.
2. МЕТОД 2
2.1. Отбор образцов
2.1.1. Образцы бумаги вырезают в форме дисков диаметром (7±0,2) мм из листов пробы, отобранной по ГОСТ 8047-78.
2.1.2. Делают не менее шести навесок образцов бумаги каждого композиционного состава по (0,125±0,002) г; три навески для испытаний и три контрольных навески.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
2.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы по п.1.2.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Пробирки стеклянные по ГОСТ 23932-90.
Пипетки мерные лабораторные стеклянные.
Воронки Бюхнера по ГОСТ 9147-80.
Пробки укупорочные корковые по ГОСТ 5541-76.
Препарат ферментный, целлюлоза с удельной активностью не менее 300 ед/г, в 1%-ном растворе которого содержится не более 0,02 мг/см сахаров.
2.3. Подготовка к испытаниям
2.3.1. Посуду, применяемую для испытаний, обрабатывают в соответствии с требованиями п.1.3.1.
2.3.2. Готовят ацетатный буфер по приложению 1.
2.3.3. Готовят 0,01%-ный раствор фермента. Для этого навеску фермента в количестве 0,01 г растирают в ступке с небольшим объемом ацетатного буфера. Затем содержимое ступки количественно переносят в мерную колбу и доводят объем ацетатным буфером до 100 см. Образование пены не допускается.
Раствор фермента готовят непосредственно перед проведением испытаний.
2.3.4. Ферментный препарат до использования хранят в соответствии с требованиями п.1.3.4.
2.4. Проведение испытаний
2.4.1. В три пробирки наливают пипеткой по 5 см ацетатного буфера, в три другие - по 5 см
0,01%-ного раствора фермента, нагретых до температуры 45 °С.
2.4.2. В пробирки с раствором фермента помещают навески образцов для испытаний по п.2.1.2; в пробирки с ацетатным буфером помещают контрольные навески образцов. Пробирки закрывают корковыми пробками и немедленно помещают в термостат, нагретый до 45 °С.
2.4.3. Пробирки выдерживают в термостате в течение 4 ч. Отсчет времени испытаний ведут с момента погружения образцов бумаги в растворы.
2.4.4. В течение экспозиции пробирки 3-4 раза вынимают из термостата и перемешивают их содержимое.
2.4.5. По окончании испытаний пробирки извлекают из термостата, образцы бумаги отфильтровывают через воронку Бюхнера. Образцы бумаги, не извлекая из воронки, 2-3 раза промывают отфильтрованной жидкостью до получения прозрачного фильтрата. В фильтрате определяют количество сахаров по приложению 2.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Количество сахаров, высвободившихся в результате ферментативного гидролиза целлюлозы, вычисляют по разнице содержания в пробирках с образцами для испытаний и с контрольными образцами.
2.5.2. Грибостойкость бумаги оценивают по накоплению сахаров:
до 0,06 мг/см - высокая,
от 0,07 до 0,10 мг/см - средняя,
от 0,11 до 0,14 мг/см - низкая,
0,15 мг/см и выше - очень низкая.
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ПРИГОТОВЛЕНИЕ АЦЕТАТНОГО БУФЕРА
1. Аппаратура, материалы и реактивы - по п.1.2 настоящего стандарта.
2. Готовят 0,2 М раствор уксусной кислоты. Для этого 4,8 г ледяной уксусной кислоты растворяют в 400 см дистиллированной воды.
3. Готовят 0,2 М раствор уксуснокислого натрия. Для этого 21,76 г уксуснокислого натрия растворяют в 800 см дистиллированной воды.
4. Растворы, приготовленные по пп.2 и 3, соединяют в соотношении 3:7. Для этого 300 см раствора уксусной кислоты приливают к 700 см
раствора уксуснокислого натрия.
5. Ацетатный буфер должен иметь рН (5±0,05). Для корректировки значения рН используют избыточные объемы раствора.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ОПРЕДЕЛЕНИЕ САХАРОВ ПО МЕТОДУ ШОМОДИ-НЕЛЬСОНА
Сущность метода заключается в колориметрическом определении сахаров по калибровочной кривой, построенной по растворам глюкозы.
1. Аппаратура, материалы и реактивы
1.1. Аппаратура, материалы и реактивы по п.2.2 настоящего стандарта.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, ч.д.а.
Натрий углекислый по ГОСТ 4201-79, ч.д.а.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79, ч.д.а.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, ч.д.а.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, ч.д.а.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
Натрий мышьяковокислый, ч.
Глюкоза кристаллическая гидратная по ГОСТ 975-88, ч.д.а.
Лед.
2. Приготовление раствора Шомоди
2.1. Раствор Шомоди представляет собой смесь трех растворов: А, Б и В.
2.2. Для приготовления раствора А 10 г сернокислой меди растворяют в 90 см дистиллированной воды.
2.3. Для приготовления раствора Б 24 г натрия углекислого безводного и 12 г калия-натрия виннокислого растворяют в 250 см дистиллированной воды, затем при перемешивании последовательно вносят 40 см
раствора А и 16 г кислого углекислого натрия.
2.4. Для приготовления раствора В 18 г сернокислого безводного натрия растворяют в 500 см горячей дистиллированной воды и кипятят в течение 40 мин на электроплитке. Раствор охлаждают до комнатной температуры.
2.5. Растворы А и В соединяют и доводят объем дистиллированной водой до 1000 см в мерном цилиндре. Если образуется осадок, его отфильтровывают. Готовый раствор Шомоди хранят в емкости из темного стекла в защищенном от света месте.
3. Приготовление раствора Нельсона
3.1. Раствор Нельсона представляет собой смесь двух растворов: Г и Д.
3.2. Для приготовления раствора Г 3 г мышьяковокислого натрия растворяют в 25 см дистиллированной воды.
3.3. Для приготовления раствора Д 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 450 см дистиллированной воды.
3.4. Перемешивая, к раствору Д добавляют 21 см концентрированной серной кислоты, раствор Г.
Раствор Нельсона выдерживают в термостате при температуре 55 °С в течение (25±1) мин.
Готовый раствор Нельсона хранят в емкости из темного стекла в защищенном от света месте.
4. Определение сахаров
4.1. Определение сахаров проводят на фотоэлектрическом колориметре при длине волны 0,508 м.
4.2. Для определения сахаров готовят опытный раствор. Для этого отбирают 1 см фильтрата по п.2.4.5. К нему приливают 1 см
раствора Шомоди и кипятят 15 мин на водяной бане. Затем смесь быстро охлаждают на ледяной бане. К 2 см
этой смеси добавляют 1 см
раствора Нельсона и доводят объем дистиллированной водой до 10 см
. Раствор тщательно перемешивают.
4.3. Контрольный раствор готовят по п.4.2 настоящего приложения, заменяя фильтрат дистиллированной водой.
4.4. При оптической плотности раствора выше 0,5 определение повторяют с большим разведением.
4.5. Количество сахаров определяют по калибровочной кривой, построенной по растворам глюкозы.
Текст документа сверен по:
Защита от коррозии.
Часть 6. Защита от биоповреждений. -
М.: Издательство стандартов, 1994