ГОСТ Р ИСО 6884-2010 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы

ГОСТ Р ИСО 6884-2010

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение содержания золы

Animal and vegetable fats and oils. Determination of ash content

ОКС 67.200.10

Дата введения 2012-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") и Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИИЖ" Россельхозакадемии) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 685-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 6884:2008* "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы" (ISO 6884:2008 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of ash", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет ()

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на все животные и растительные жиры и масла, включая кислые масла, и устанавливает метод определения массовой доли золы.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ISO 661:2003, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 зола (ash): Неорганический остаток животных и растительных жиров и масел, который образуется после их озоления в условиях, установленных в настоящем стандарте. Рассчитывается как массовая доля, в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.

4 Сущность метода

Пробу сжигают в условиях умеренного нагрева и остаток прокаливают при температуре 550°С-600°С до полного удаления частиц углерода. Затем полученный остаток взвешивают.

5 Реактивы

Предупреждение - Следует соблюдать все национальные правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

Во время проведения анализа, если не оговорено иное, используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной степени чистоты.

5.1 Перекись водорода, раствор 10% по объему.

5.2 Аммония карбонат.

6 Оборудование и материалы

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

6.1 Тигель низкий вместимостью 50 см, предпочтительно из кварца или платины.

6.2 Плитка нагревательная или горелка газовая.

6.3 Печь, обеспечивающая нагрев в диапазоне температур от 500°С до 600°С.

6.4 Бумага фильтровальная, беззольная.

6.5 Баня водяная.

6.6 Эксикатор.

6.7 Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг.

7 Отбор проб

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте.

Метод отбора проб масел - по [1].

8 Подготовка пробы для определения

Подготовка пробы для определения - по ИСО 661.

9 Проведение определения

9.1 Сырые и рафинированные жиры и масла

9.1.1 Тигель (6.1) нагревают в печи (6.3) при температуре от 550°С до 600°С, затем охлаждают в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле, с точностью до 10 мг, приблизительно 10 г анализируемой пробы (пункт 8). Осторожно нагревают на плитке или горелке (6.2) в вытяжном шкафу до озоления пробы.

При низком содержании золы можно использовать бльшие количества анализируемой пробы путем добавления дополнительных порций по 10 г после исходного озоления; при высоком содержании золы можно использовать меньшие количества анализируемой пробы. Когда количество масла значительное, во время нагрева масла на плитке в него можно вставить и поджечь фитиль из беззольной фильтровальной бумаги.

Первоначальный нагрев можно проводить в загрузочном отверстии печи, если печь установлена в вытяжном шкафу.

9.1.2 По завершении сжигания тигель переносят в печь (6.3), поддерживающую температуру от 550°С до 600°С. Тигель выдерживают при данной температуре в течение 4 ч или более короткого интервала времени в случае, если не содержащий частиц углерода остаток образуется быстрее. Не содержащий частиц углерода остаток распознают по появлению золы, которая становится красно-коричневой (по причине присутствия железа) или белой, при этом в остатке не присутствуют никакие черные частицы.

9.1.3 Если остаток после 4 ч сжигания содержит частицы углерода, к нему добавляют несколько капель перекиси водорода (5.1), высушивают на кипящей водяной бане (6.5) и повторно нагревают в печи (6.3) с целью удаления частиц углерода.

Может возникнуть необходимость повторения данной обработки.

9.1.4 Если остаток не содержит углерода, ему дают охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.

9.2 Кислые масла

9.2.1 Действуют в соответствии с процедурой, описанной в 9.1.1, но на первой стадии тигель нагревают в печи, установленной на температуру от 500°С до 550°С.

9.2.2 По окончании сжигания дают тиглю охладиться и добавляют к остатку дистиллированную или деминерализованную воду. Фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу (6.4) и оставляют фильтрат в химическом стакане.

9.2.3 Помещают фильтровальную бумагу с остатком в тигель, тигель помещают в сушильный шкаф при температуре (103±2) °С до тех пор, пока бумага не высохнет. Переносят тигель на плитку или в пламя горелки и осторожно нагревают, как это описано в 9.1.1, до озоления. Затем нагревают в печи (6.3) при температуре от 500 °С до 550 °С до тех пор, пока не исчезнут частицы углерода или пока не будет никаких изменений внешнего вида остатка. В случае, если остаток содержит углерод, действуют в соответствии с 9.1.3. Дают тиглю охладиться.

9.2.4 Количественно переносят фильтрат, полученный по 9.2.2, в тигель (9.2.3). Выпаривают до сухого состояния на кипящей водяной бане (6.5).

Добавляют от 0,5 до 2 г карбоната аммония (5.2) с целью рекарбонизации золы, затем нагревают остаток в печи (6.3) при температуре от 500°С до 550°С. Дают тиглю охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.

10 Обработка результатов

Массовую долю золы (), в процентах, вычисляют по формуле

,

где - масса тигля и золы, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса пробы, г.

Приложение ДА
(обязательное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Библиография

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019