ГОСТ ISO 6463-2018 Жиры и масла животные и растительные. Определение бутилгидроксианизола (БОА) и бутилгидрокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии

ГОСТ ISO 6463-2018

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Определение бутилгидроксианизола (БОА) и бутилгидрокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии

Animal and vegetable fats and oils. Determination of butylhydroxyanisole (BHA) and butylhydroxytoluene (BHT). Gas-liquid chromatographic method

МКС 67.200.10

Дата введения 2019-09-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Федеральный научный центр пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН) на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен Федеральным государственным унитарным предприятием "Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия" (ФГУП "")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 мая 2018 г. N 109-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2018 г. N 523-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 6463-2018 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 6463:1982* "Животные и растительные жиры и масла. Определение бутилгидроксианизола (БОА) и бутилгидрокситолуола (БОТ). Метод газожидкостной хроматографии" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of butylhydroxyanisole (BHA) and butylhydroxytoluene (BHT) - Gas-liquid chromatographic method", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт подготовлен Техническим комитетом ISO/ТС 34 "Сельскохозяйственные пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82)*

________________

* Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 августа 2018 г. N 523-ст ГОСТ Р 50206-92 (ИСО 6463-82) отменен.

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

ISO (Международная организация по стандартизации) является Всемирной федерацией национальных организаций по стандартизации (организаций - членов ISO). Разработка международных стандартов осуществляется техническими комитетами ISO. Каждая организация-член, заинтересованная в деятельности, для которой был создан технический комитет, имеет право быть представленной в этом комитете ISO. Международные правительственные и неправительственные организации, имеющие связи с ISO, также принимают участие в работе.

Проекты международных стандартов, принятые техническими комитетами, рассылаются организациям-членам для одобрения до принятия их Советом ISO в качестве международных стандартов.

Международный стандарт ISO 6463 подготовлен Техническим комитетом ISO/TC 34 "Сельскохозяйственные пищевые продукты" и направлен организациям-членам в марте 1981 г.

Он был утвержден организациями-членами следующих стран:

Ни одна организация-член не выразила неодобрения данного стандарта.

Данный международный стандарт был одобрен также Международным союзом теоретической и прикладной химии (ИЮПАК).

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод газожидкостной хроматографии для определения бутилгидроксианизола (трет-бутил-4-метоксифенол) (БОА) и бутилгидрокситолуола (2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенол) (БОТ), используемых в качестве антиоксидантов в животных и растительных жирах и маслах.

Примечание - Метод также позволяет проводить качественное определение трет-бутилгидрохинона (ТБГХ).

2 Нормативные ссылки

ISO 5558, Animal and vegetable fats and oils - Detection and identification of antioxidants - Thinlayer chromatographic method (Жиры и масла животные и растительные. Определение и идентификация антиоксидантов. Метод тонкослойной хроматографии)

________________

Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все изменения к нему).

3 Сущность метода

Метод основан на растворении жира или масла в подходящем растворителе, последующем вводе пробы в газовый хроматограф с использованием метода внутреннего стандарта при калибровке.

4 Реактивы

4.1 Газ-носитель: инертный газ (такой как азот, гелий или аргон), тщательно высушенный и содержащий менее 10 мг кислорода на килограмм.

4.2 Дополнительные газы:

- водород, минимальная чистота 99,9%, свободный от органических соединений;

- воздух или кислород, свободный от органических соединений.

4.3 Дихлорметан или при его отсутствии дисульфид углерода, не содержащий примесей, которые могут повлиять на газохроматографическое определение БОА или БОТ.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Дихлорметан и дисульфид углерода являются токсичными. Кроме того, дисульфид углерода очень летуч и взрывоопасен, при его использовании необходимо работать с осторожностью.

4.4 Метилундеканоат, содержание основного вещества не менее 99,0%.

4.5 Бутилгидроксианизол, содержание основного вещества не менее 98,0%.

4.6 Бутилгидрокситолуол, содержание основного вещества не менее 98,0%.

5 Аппаратура

Обычное лабораторное оборудование, в частности:

5.1 Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и регистратором, включающий:

5.1.1 Инжектор, вместе с одной из следующих систем задержки нелетучих жиров и масел:

a) предколонка, заполненная силанизированной стекловатой или стеклянными гранулами;

b) переходник, заполненный силанизированной стекловатой, помещенный в инжектор (только в случае горизонтального инжектора).

5.1.2 Колонку из нержавеющей стали или стекла, обеспечивающую селективное разделение БОА и БОТ, длиной примерно 2 м и внутренним диаметром 2-4 мм, заполненную, например, 10% метилполисилоксана, нанесенного на промытую кислотой силилированную кирпичную пыль.

________________

Рекомендуется использовать DC 200 [кинематическая вязкость 1,25 м/с (12500 теоретических тарелок)].

Рекомендуется использовать Gas/Chrom Q с размерами частиц от 150 до 180 мкм (от 80 до 100 меш).

5.2 Мерные колбы вместимостью 10, 20 и 100 см.

5.3 Градуированные пипетки вместимостью 1 и 2 см.

5.4 Аналитические весы.

6 Обнаружение (экстракция)

См. ISO 5558.

7 Метод определения

7.1 Подготовка аппаратуры

7.1.1 Инжектор

Температура: 250°C.

Переходник или предколонка (см. 5.1.1) должны быть очищены после каждого рабочего дня и прокондиционированы в течение ночи при температуре 220°C.

Примечание - Необходимо проверять переходник или предколонку периодическим вводом в хроматограф жира или масла известного состава.

7.1.2 Термостат и колонка

Температура при изотермических условиях: 160°C.

Скорость потока газа-носителя: оптимальное значение устанавливается оператором.

Перед первым использованием кондиционируют заполненную колонку пропусканием газа-носителя в течение 24 ч при 220°C.

7.1.3 Детектор

Температура: 250°C.

Скорость потока дополнительных газов:

- водород: примерно 20 см/мин;

- воздух или кислород: согласно инструкции производителя.

7.2 Калибровка

7.2.1 Метод калибровки

Используют метод внутренней калибровки, в котором определенное количество известного вещества, соответствующий пик которого не накладывается на другие пики, добавляют в образец и результаты измерения пиков разных составляющих, скорректированных с помощью их относительных калибровочных коэффициентов, сравнивают с результатом измерения пика известного вещества.

7.2.2 Приготовление стандартных смесей

7.2.2.1 Приготовление раствора внутреннего стандарта

Используют в качестве внутреннего стандарта раствор метилундеканоата концентрацией 30 мкг/см, приготовленный следующим образом.

Взвешивают с точностью до 0,1 мг 30 мг метилундеканоата (см. 4.4) в мерной колбе вместимостью 100 см (см. 5.2). Доводят до метки растворителем (см. 4.3). Переносят пипеткой (см. 5.3) 2 см раствора в мерную колбу вместимостью 20 см (см. 5.2) и доводят до метки растворителем.

7.2.2.2 Приготовление стандартных растворов антиоксидантов

Взвешивают с точностью до 0,1 мг ровно 100 мг антиоксиданта (БОА или БОТ) (см. 4.5 или 4.6) в мерную колбу вместимостью 100 см (см. 5.2). Доводят до метки растворителем (см. 4.3). Пипеткой (см. 5.3) переносят 1 см этого раствора в мерную колбу вместимостью 10 см (см. 5.2) и доводят до метки растворителем.

В пять мерных колб вместимостью 10 см (см. 5.2) пипеткой (см. 5.3) вносят 0,2; 0,5; 0,8; 1,0 и 1,2 см раствора антиоксиданта. Добавляют пипеткой в каждую колбу 2 см внутреннего стандарта (см. 7.2.2.1) и доводят до метки растворителем.

Эти растворы содержат соответственно 2, 5, 8, 10 и 12 мкг антиоксиданта в 1 см.

Примечание - Проверяют с помощью холостой пробы отсутствие наложения пиков с метилундеканоатом. В случае обнаружения наложения пиков используют в качестве внутреннего стандарта метилмиристат.

7.2.3 Определение калибровочных коэффициентов и построение калибровочного графика

Вводят каждый раствор (см. 7.2.2.2) в хроматограф и вычисляют коэффициент линейной корреляции К по формуле

,

где - площадь пика, соответствующего антиоксиданту;

- площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту;

- масса антиоксиданта в стандартном растворе, г;

- масса добавленного внутреннего стандарта, г.

При необходимости строят график, откладывая на оси ординат отношения площади пиков, соответствующих антиоксиданту, к площади пика, соответствующего внутреннему стандарту, на оси абсцисс - концентрации антиоксиданта во введенных в инжектор растворах.

7.3 Определение

Взвешивают с точностью до 1,0 мг 1,0 г жира или масла и переносят в мерную колбу вместимостью 10 см (см. 5.2). Добавляют 2 см внутреннего стандарта (см. 7.2.2.1) и доводят до метки растворителем (см. 4.3).

Необходимо, чтобы колба была постоянно закрыта.

Вводят в хроматограф от 1 до 7 мм (мкл) смеси.

8 Обработка результатов

Содержание БОА или БОТ X, выраженное в миллиграммах на килограмм продукта (млн), вычисляют по формуле

,

где m - масса пробы (см. 7.3), г;

- масса добавленного внутреннего стандарта (примерно 60 мкг), мкг;

- площадь пика, соответствующего антиоксиданту;

- площадь пика, соответствующего внутреннему стандарту;

К - коэффициент линейной корреляции для антиоксиданта по отношению к внутреннему стандарту.

9 Оформление результатов испытаний

В протоколе испытаний должны быть указаны используемый метод и полученные результаты. В нем также должны быть отражены условия, не обозначенные в настоящем стандарте или рассматриваемые как дополнительные, и любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результаты.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Электронный текст документа
и сверен по:

, 2018