ГОСТ ISO 665-2017 Семена масличных культур. Определение содержания влаги и летучих веществ

Обложка ГОСТ ISO 665-2017 Семена масличных культур. Определение содержания влаги и летучих веществ
Обозначение
ГОСТ ISO 665-2017
Наименование
Семена масличных культур. Определение содержания влаги и летучих веществ
Статус
Действует
Дата введения
2019.01.01
Дата отмены
-
Заменен на
-
Код ОКС
67.200.20

ГОСТ ISO 665-2017


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


СЕМЕНА МАСЛИЧНЫХ КУЛЬТУР

Определение содержания влаги и летучих веществ

Oilseeds. Determination of moisture and volatile matter content

МКС 67.200.20

Дата введения 2019-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (АО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен АО "ВНИИС"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июня 2017 г. N 100-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

(Поправка. ИУС N 9-2022).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 сентября 2017 г. N 1185-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 665-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2019 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 665:2000* "Семена масличных культур. Определение содержания влаги и летучих веществ" ("Oilseeds - Determination of moisture and volatile matter content", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Международный стандарт разработан Техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты", Подкомитетом SC 2 "Масличные семена и фрукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 2022 год

Поправка внесена изготовителем базы данных

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур и устанавливает метод определения содержания влаги и летучих веществ.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты. В случае датированных ссылок следует применять только указанные стандарты, для недатированных ссылок - последнее издание ссылочного стандарта (включая любые поправки).

ISO 664 Oilseeds. Reduction of laboratory sample to test sample (Семена масличных культур. Разделение лабораторных образцов на пробы для испытаний)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте используют следующий термин с соответствующим определением:

3.1 содержание влаги и летучих веществ (moisture and volatile matter tent): Потеря массы пробы, измеренная при определенных условиях, установленных в настоящем стандарте.

Примечание - Представляется как массовая доля в процентах.

4 Сущность метода

Метод основан на высушивании пробы семян масличных культур при температуре (103±2)°C в сушильной печи постоянной массы.

5 Реактивы и материалы

5.1 Весы аналитические, обеспечивающие точность взвешивания до 0,001 г.

5.2 Механическая мельница, которую легко мыть, подходящая для анализируемых семян и измельчающая семена без нагревания и заметных изменений содержания влаги и летучих веществ.

5.3 Механическая терка или ручная терка.

5.4 Бюксы металлические или стеклянные с крышками диаметром 70 мм и высотой от 30 до 40 мм, позволяющие распределить в нем анализируемую пробу слоем в 0,2 г/см. Металл должен быть инертным в условиях испытания.

5.5 Электрическая печь, с термостатическим контролем и хорошей естественной вентиляцией, обеспечивающая регулирование температуры воздуха и корпуса вблизи лабораторной пробы в диапазоне от 101°C до 105°C.

5.6 Эксикатор, содержащий эффективное осушающее средство, например, оксид фосфора (V), силикагель, активный глинозем, и т.д., и снабженный керамической подставкой, которая позволяет бюксам (см. 5.4) быстро охлаждаться.

6 Отбор проб

Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приводится в [1]. Большое значение имеет получение лабораторией представительной пробы, которая не претерпела изменений и повреждений во время транспортирования и хранения.

7 Подготовка образца для анализа

7.1 Пробу для анализа готовят путем сокращения лабораторной пробы в соответствии с ISO 664. Если крупные посторонние частицы удалили до сокращения лабораторной пробы, их масса учитывается в расчетах (см. 9.2).

7.2 Пробу копры (маслянистого эндосперма кокосовых орехов) трут руками или с помощью механической терки (см. 5.3), которая позволяет обработать всю пробу целиком. При обработке пробы копры вручную учитывают размер и цвет различных фрагментов. Длина частиц после сортировки - от 2 до 5 мм. Осторожно смешивают частицы и сразу высушивают.

7.3 В случае семян среднего размера (арахис и т.д.), за исключением семян подсолнечника, соевых бобов и опушенных семян хлопчатника, пробу, предварительно хорошо вымытую, пропускают через механическую мельницу (см. 5.2). Семена арахиса, клещевины, сои и др. предварительно разрезают на части толщиной меньше 2 мм. Первые полученные частицы отбрасывают (примерно двадцатую часть пробы). Остальное собирают, тщательно перемешивают и высушивают.

7.4 Мелкие семена (лен, рапс, конопля, и т.д.), а также семена сафлора, подсолнечника и опушенные семена хлопчатника анализируют без предварительного измельчения.

8 Проведение испытания

8.1 Подготовка лабораторной пробы

8.1.1 Бюксу с крышкой сушат в течение 1 ч при температуре (103±2)°C, что соответствует указанному в 5.5 диапазону, и затем помещают в эксикатор. Взвешивают бюксу (см. 5.4) вместе с крышкой с точностью до 0,001 г после того, как она находилась открытой не менее 30 мин в эксикаторе (см. 5.6) при температуре лаборатории.

8.1.2 Взвешивают лабораторную пробу с точностью до 0,001 г массой:

- либо (5±0,5) г тертого продукта (см. 7.2) в случае копры, или муки (см. 7.3), или семян среднего размера, кроме семян сафлора, подсолнечника, соевых бобов или опушенные семена хлопчатника,

- либо от 5 до 10 г целых (не измельченных) семян в случае семян сафлора, подсолнечника, соевых бобов или опушенные семена хлопчатника и мелких семян.

Взвешенную пробу помещают в бюксу и равномерно распределяют по дну бюксы и закрывают сосуд крышкой. Взвешивают бюксу с пробой с точностью до 0,001 г.

8.1.3 Эти операции выполняют максимально быстро, чтобы избежать заметного изменения содержания влаги.

8.2 Проведение испытания

Помещают бюксу с открытой крышкой и анализируемой пробой в печь (см. 5.5), с установленной температурой (103±2)°C. Закрывают печь. Время сушки для всех семян рассчитывают после установления температуры (103±2)°C. Через 3 ч (для опушенных семян хлопчатника от 12 до 16 ч) высушивания открывают печь. Сразу же закрывают бюксу крышкой и помещают его в эксикатор. Как только сосуд охладится до комнатной температуры, взвешивают его с точностью до 0,001 г.

Возвращают бюксу с пробой, сняв крышку, в печь. Через 1 ч повторяют операции.

Если разность между двумя взвешиваниями будет равна или меньше 0,005 г (для пробы массой 5 г), определение считают законченным. В случае большей разности результатов пробу дополнительно высушивают в печи периодами по 1 ч, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет равна или меньше 0,005 г.

Не допускается укладывать в печь влажные пробы вместе с почти сухими пробами, так как последние в этом случае снова впитают влагу.

На одной и той же пробе выполняют два параллельных испытания двух параллельных определений.

9 Выражение результатов

9.1 Содержание влаги и летучих веществ, w, %, вычисляют по формуле

, (1)

где - масса бюксы, г;

- масса бюксы с пробой до сушки, г;

- масса бюксы с пробой после сушки, г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений (см. 8.2), если разность между результатами меньше 0,2% (массовая доля).

В другом случае повторяют определение на двух других лабораторных пробах. Готовят две лабораторные пробы, берут по две навески от каждой из проб и проводят четыре параллельных определения по 8.2. Если и в этот раз разность результатов превышает 0,2 г на 100 г пробы, берут за результат среднеарифметическое значение результатов из четырех выполненных определений, при условии, что максимальная разность между отдельными результатами не превышает 0,5 г на 100 г пробы.

Результат выражают до первого знака после запятой.

9.2 Если до анализа от пробы были отделены крупные немасличные посторонние частицы (см. 7.1), результат, w, полученный по формуле 1, умножают на

, (2)

где X - процент по массе крупных примесей, предварительно отделенных, в исходном материале до формирования лабораторной пробы.

9.3 В партиях семян без крупных посторонних частиц содержание влаги и летучих веществ рассчитывают по формуле, приведенной в 9.1.

10 Прецизионность

10.1 Межлабораторные испытания

Детали межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода сведены в приложении А. Значения, выведенные из результатов межлабораторного исследования, могут оказаться неприменимыми к диапазонам концентраций и матрицам, кроме рассмотренных.

10.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными независимыми результатами испытания, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемом материале в одной и той же лаборатории одним и те же оператором, работающем на одном и том же оборудовании, в течение короткого интервала времени, будет не более чем 5% случаев выше следующих значений (абсолютных значений):

- для рапса

0,2%;

- для соевых бобов

0,4%;

- для семян подсолнечника

0,2%.

10.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными одним и тем же методом на идентичном испытуемом материале в разных лабораториях разными операторами, работающими на разном оборудовании, будет не более чем 5% случаев выше следующих значений (абсолютных значений):

- для рапса

0,4%;

- для соевых бобов

2,0%;

- для семян подсолнечника

0,4%.

11 Протокол испытания

Протокол испытаний должен включать следующую информацию:

- всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

- использованный метод отбора проб, если известно;

- использованный метод, со ссылкой на данный стандарт;

- все рабочие детали, не установленные в данном стандарте, или считающиеся необязательными, наряду с подробным описанием всех изменений, которые могли повлиять на результаты;

- полученный результат (среднеарифметическое от двух определений, если условия повторяемости проверены), с четким указанием, представляет результат "содержание влаги и летучих веществ" в продукте без очистки или "содержание влаги и летучих веществ" в семенах с предварительной очисткой от примесей.

Приложение А
(справочное)


Результаты межлабораторных испытаний по определению содержания влаги и летучих веществ в семенах рапса, подсолнечника и соевых бобов

А.1 Семена рапса

Межлабораторные испытания были проведены во Франции, в 1986/1987 гг. Число участвующих лабораторий составило 15, а число повторов 2 (см. таблицу А.1).

Таблица А.1 - Результаты межлабораторных испытаний семян рапса

Круг 1

Круг 2

Круг 3

Число лабораторий после удаления выбросов

14

12

15

Среднее значение для всего продукта, %

7,83

8,27

9,06

Стандартное отклонение повторяемости, , всего продукта, %

0,04

0,10

0,05

Коэффициент вариации повторяемости, %

0,5

1,1

0,5

Предел повторяемости, r [2,8·], всего продукта, %

0,12

0,27

0,13

Стандартное отклонение воспроизводимости, , всего продукта, %

0,16

0,20

0,13

Коэффициент вариации вопроизводимости, %

2,0

2,5

1,5

Предел воспроизводимости, R [2,8·], всего продукта, %

0,44

0,58

0,38

А.2 Семена подсолнечника

Межлабораторные испытания были проведены во Франции 1986/1987 гг. Число участвующих лабораторий составило 15, а число повторов 2 (см. таблицу А.2).

Таблица А.2 - Результаты межлабораторных испытаний семян подсолнечника

Круг 1

Круг 2

Круг 3

Число лабораторий после удаления выбросов

10

14

13

Среднее значение для всего продукта, %

7,32

7,79

8,29

Стандартное отклонение повторяемости, , всего продукта, %

0,06

0,08

0,09

Коэффициент вариации повторяемости, %

0,8

1,1

1,1

Предел повторяемости, r [2,8·], всего продукта, %

0,16

0,24

0,25

Стандартное отклонение воспроизводимости, , всего продукта, %

0,07

0,13

0,18

Коэффициент вариации вопроизводимости, %

0,9

1,6

2,2

Предел воспроизводимости, R [2,8·], всего продукта, %

0,19

0,36

0,51

А.3 Соевые бобы

Два межлабораторных испытания были организованы во Франции на международном уровне Техническим центром Centre technique interprofessionnel des (CETIOM). Полученные результаты были подвергнуты статистическому анализу в соответствии с [2] и [3], чтобы получить показатели прецизионности, показанные в таблицах А.3 и А.4.

Первое испытание было выполнено в 1996 г. Число участвовавших лабораторий 11, с тремя образцами соевых бобов и двумя повторами (см. таблицу А.3).

Второе испытание было выполнено в 1997 г. Число участвовавших лабораторий 13, с тремя образцами соевых бобов и двумя повторами (см. таблицу А.4).

Таблица А.3 - Результаты первого испытания

Круг 1

Круг 2

Круг 3

Число участвовавших лабораторий

11

11

11

Число лабораторий после удаления выбросов

9

10

8

Среднее значение, %

5,18

3,86

16,16

Стандартное отклонение повторяемости, , всего продукта, %

0,084

0,080

0,065

Коэффициент вариации повторяемости, %

1,62

2,069

0,402

Предел повторяемости, r [2,8·], всего продукта, %

0,238

0,226

0,184

Стандартное отклонение воспроизводимости, , %

0,262

0,466

0,399

Коэффициент вариации вопроизводимости, %

5,059

12,072

2,469

Предел воспроизводимости, R [2,8·], всего продукта, %

0,742

1,319

1,129

Таблица А.4 - Результаты второго испытания

Круг 1

Круг 2

Круг 3

Число участвовавших лабораторий

13

13

13

Число лабораторий после удаления выбросов

12

13

13

Среднее значение, %

12,60

18,01

13,20

Стандартное отклонение повторяемости, , всего продукта, %

0,061

0,147

0,092

Коэффициент вариации повторяемости, %

0,486

0,815

0,697

Предел повторяемости, r [2,8·], всего продукта, %

0,173

0,415

0,260

Стандартное отклонение воспроизводимости, , %

0,312

1,252

0,544

Коэффициент вариации вопроизводимости, %

2,478

6,95

4,118

Предел воспроизводимости, R [2,8·], всего продукта, %

0,884

3,542

1,538

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование межгосударственного стандарта

ISO 664

MOD

ГОСТ 29141-91 (ИСО 664-90) "Семена масличных культур. Выделение пробы для анализа из средней пробы"

Примечание - В настоящей таблице использовано следующее обозначение степени соответствия стандарта:


- MOD - модифицированный стандарт.

Библиография

[1]

ISO 542:1990, Oilseeds; sampling (Семена масличных культур. Отбор проб)

[2]

ISO 5725-1:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 1: General principles and definitions [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Общие принципы и определения]

[3]

ISO 5725-2:1994, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений]

УДК 633.85:006.35

МКС 67.200.20

IDТ

Ключевые слова: семена масличных культур, определение влаги, определение летучих веществ

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена