ГОСТ ISO 14714-2017 Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола

ГОСТ ISO 14714-2017

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ЭКСТРАКТЫ АРОМАТИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Метод определения остаточного содержания бензола

Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene content

МКС 71.100.60

Дата введения 2025-01-01

с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Товариществом с ограниченной ответственностью "Kazakhstan Business Solution" (Технический комитет по стандартизации Республики Казахстан N 91 "Химия") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства по инвестициям и развитию Республики Казахстан

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 14 июля 2017 г. N 101-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 января 2024 г. N 12-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14714-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14714:1998* "Масла эфирные и экстракты ароматических соединений. Метод определения остаточного содержания бензола" ("Essential oils and aromatic extracts. Determination of residual benzene content", IDT).

Международный стандарт разработан техническим комитетом ISO/TC 54 "Эфирные масла" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт описывает метод определения остаточных примесей бензола в эфирных маслах и экстрактах ароматических соединений с использованием статической парофазной газовой хроматографии.

Настоящий стандарт применяют к продуктам с остаточным содержанием бензола, приблизительно равным 10

·10

(10 млн

).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты [для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения)]:

ISO 356 Essential oils - Preparation of test samples (Масла эфирные. Подготовка образцов для испытаний)

ISO 7609 Essential oils - Analysis by gas chromatography on capillary columns - General method (Эфирные масла. Анализ методом газовой хроматографии на капиллярных колонках. Общий метод)

3 Сущность метода

Метод заключается в анализе методом газовой хроматографии с использованием статической парофазы на капиллярной колонке, либо методом пламенно-ионизационного детектора, либо методом обнаружения посредством масс-спектрометрии. Остаточное содержание бензола определяют при помощи использования метода градуировочного графика.

4 Реагенты

4.1 Стандартные вещества: бензол, чистота не менее 99%, определяемая хроматографически.

4.2 Диэтилфталат без бензоловых примесей проверяют в условиях проведения испытания.

5 Приборы и устройства

5.1 Хроматограф, самописец и интегратор в соответствии с ISO 7609.

5.2 Капиллярная колонка имеет следующие характеристики:

- длина: от 30 до 60 м;

- внутренний диаметр: от 0,20

·10

до 0,50

·10

м;

- неподвижная фаза: рекомендуют полиметилсилоксановый тип.

5.3 Пламенно-ионизационный детектор или масс-детектор.

5.4 Парофазное устройство ввода пробы, для ввода парофазных паров, состоящее либо из 5.4.1, либо из 5.4.2.

5.4.1 Газовая шприцевая система (ручная), с герметичными пробками.

5.4.2 Автоматическое оборудование для ввода пробы

6 Подготовка образца для испытания

Подготовку испытуемого образца проводят в соответствии с ISO 356.

7 Условия работы

7.1 Хроматографические условия работы

7.1.1 Температура во время введения пробы составляет 150°С.

7.1.2 Температуру термостата поддерживают на постоянном уровне в пределах от 40°С до 60°С в течение 15 мин, с последующим быстрым температурным программированием для извлечения каких-либо менее летучих веществ.

7.1.3 Температура пламенно-ионизационного детектора должна находиться в пределах 200°С и 250°С.

7.1.4 Скорость потока газа-носителя и дополнительных газов приведена в ISO 7609.

7.2 Условия работы парофазного устройства ввода пробы

7.2.1 Образец выдерживают в термостате при температуре от 70°С до 75°С.

7.2.2 Указанную температуру поддерживают не менее 30 мин.

8 Методы количественного анализа

8.1 Градуировочный график

8.1.1 Подготовка стандартных растворов

Базовый раствор взвешивают с точностью до 0,0001 г. Подготавливают базовый раствор бензола в диэтилфталате (4.2) с содержанием массовой доли бензола 1%. Путем последующего разведения по массе готовят ряд стандартных растворов с содержанием массовой доли бензола в диапазоне от 1

·10

до 25

·10

(от 1 до 25 млн

); т.е. 25

·10

, 10

·10

, 5

·10

и 1

·10

(25; 10; 5 и 1 млн

).

8.1.2 Введение паровой фазы стандартных растворов

Образец для испытания, помещаемый в парофазную колбу для пробы (5.4), имеет следующие характеристики:

- идентичный для всех процедур (калибровка и количественный анализ);

- составляет от одной десятой до половины общей вместимости колбы.

8.1.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика отмечают области бензоловых маркеров, полученных для последующего введения в парофазу стандартных растворов. График данных областей строят в зависимости от концентрации.

8.1.4 Подтверждение правильности градуировочного графика

Перед каждым анализом проверяют правильность градуировочного графика путем подготовки и повторного взвешивания бензолового раствора с содержанием массовой доли в пределах от 0 до 25

·10

(25 млн

). Введение паровой фазы проверочного раствора при тех же условиях, что и при калибровке, дает точку, имеющуюся на градуировочном графике.

Если условие не выполнено, заново определяют градуировочный график с новым взвешиванием и новой проверкой правильности.

8.2 Количественный анализ

8.2.1 Подготовка образца

Образец в парофазной колбе должен быть идентичен образцу, используемому для калибровки. Если его содержание больше, чем поле градуировочного графика, то его разбавляют тем же растворителем.

8.2.2 Введение образца

Введение образца проводят в соответствии с 8.1.2.

8.2.3 Определение остаточного содержания бензола

Содержание бензола определяют с использованием градуировочного графика, построенного в 8.1, чтобы содержание бензола соответствовало области анализа образца с учетом любого разбавления.

При применении масс-спектрометра используют аналогичный аналитический метод. Калибровку и количественный анализ выполняют не менее чем на 78 ионе, наглядно представляя спектр в хроматографической зоне удержания бензола.

Примечание - Рекомендуют использование масс-детектора, если имеются проблемы с разделением или идентификацией бензола.

9 Точность

Межлабораторное испытание

Межлабораторное испытание, организованное в 1991 году с участием семи лабораторий, дало результаты, приведенные в приложении А в информационных целях.

Повторяемость

Различие между двумя отдельными независимыми результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подлежащем испытанию в той же лаборатории и тем же оператором с использованием того же устройства и в течение короткого интервала времени, не более чем в пяти процентах случаях превышает 6,5%.

Воспроизводимость

Разница между двумя отдельными результатами испытаний, полученными с использованием того же метода на идентичном материале, подвергающемся испытанию в разных лабораториях разными операторами с использованием различных устройств, не более чем в пяти процентах случаях превышает 13,50%.

10 Протокол испытания

Протокол испытаний в соответствии с ISO 7609.

Приложение А

(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Таблица А.1

Значения умножают на 10 (млн )
Количество	Лаборатории
измерений	1		2		3	4	5	6	7
7	9,52		10,20		9,60	10,00	9,20	9,50	10,40
7	9,97		10,30		9,60	11,00	9,90	10,40	10,20
6	10,13		10,30		9,20	10,80	9,30		10,30
6	10,16		10,00		9,20	11,10	9,90		10,10
5	10,58		10,40		8,80	10,40			10,40
5	10,58		10,10		9,20	11,30			9,90
5	9,68		10,60		9,00	11,00			9,60
5	9,54		10,60		8,80	10,00			10,30
4			10,60		8,70	10,50			10,20
2					8,80				9,80
1					9,20
1					9,20
54
Результаты
Минимум:	9,52		10,00		8,70	10,00	9,20	9,50	9,60
Максимум:	10,58		10,60		9,60	11,30	9,90	10,40	10,40
Среднее значение:	10,02		10,34		9,11	10,68	9,58	9,95	10,12
Минимальное отклонение:	0,50		0,34		0,41	0,68	0,38	0,45	0,52
Максимальное отклонение:	0,56		0,26		0,49	0,62	0,33	0,45	0,28
Максимальное относительное отклонение:	5,59%		3,33%		5,40%	6,35%	3,92%	4,52%	5,14%
Расхождение:	0,18		0,05		0,09	0,23	0,14	0,41	0,07
Стандартное отклонение повторяемости:	0,42		0,22		0,30	0,48	0,38	0,64	0,27
Минимум:		8,70
Максимум:		11,30
Среднее значение:		9,95
Минимальное отклонение:		1,25=12,55%
Максимальное отклонение:		1,35=13,58%
Расхождение:		0,41
Стандартное отклонение воспроизводимости:				0,64
Приведенные значения являются минимумом и максимумом семи измерений.

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1