ИЗМЕНЕНИЕ N 1
ГОСТ 23581.18-81 "Руды железные, концентраты, агломераты и окатыши.
Метод определения железа (общего)"
Дата введения 1987-05-01
ВВЕДЕНО В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 09.12.86 N 3720
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0709.
Вводная часть. Заменить значение: 70% на 72,5%; дополнить абзацем: "Стандарт соответствует СТ СЭВ 481-77 в части 3.2".
Пункт 2.1 изложить в новой редакции: "2.1. Для проведения анализа применяют:
печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева не менее 800 °С;
потенциометрическую установку с электродами: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный или платина-вольфрамовый;
тигли фарфоровые низкие N 2 или N 3 по ГОСТ 9147-80;
тигли корундовые или стеклоуглеродные;
железо карбонильное (99,99%);
олово по ГОСТ 860-75, не менее 99,9%;
калий азотнокислый по ГОСТ 4217-77;
кислоту щавелевую по ГОСТ 22180-76;
аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712-78;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79;
магния окись по ГОСТ 4526-75, предварительно прокаленную и просеянную после растирания в фарфоровой ступке, через сито 0,5 мм;
натрия перекись;
смесь для спекания: десять частей безводного углекислого натрия тщательно смешивают с четырьмя частями аммония щавелевокислого или щавелевой кислоты и одной частью азотнокислого калия;
натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;
аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, раствор 400 г/дм (хранят в полиэтиленовой посуде);
аммиак водный по ГОСТ 3760-79;
кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484-78;
кислоту соляную по ГОСТ 3118-77 и разбавленную 1:1, 1:10;
кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:9;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-80, разбавленную 1:4;
кислоту хлорную, плотностью 1,51 или 1,67 г/см, разбавленную 1:1;
кислоту борную по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор;
водорода перекись по ГОСТ 10929-76;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор 30 г/дм;
ртуть хлорную, раствор 20 г/дм;
ртути окись желтую по ГОСТ 5230-74 или ртути окись красную, суспензию 20 г/дм;
титан треххлористый по ГОСТ 311-78; 2%-ный раствор на соляной кислоте, разбавленной 1:1;
дифениламин-4-сульфокислоты натриевую соль (дифениламино-сульфонат натрия), индикатор, раствор 0,2 г/дм: 0,2 г индикатора растворяют в 1 дм
фосфорной кислоты, разбавленной 1:4;
олово двухлористое, 2-водное, по ГОСТ 36-78, раствор А, 1000 г/дм: 1000 г двухлористого олова растворяют при нагревании и перемешивании в 500 см
соляной кислоты, разбавляют этой же кислотой до 1 дм
и перемешивают. Раствор Б, 100 г/дм
: к 100 см
раствора А приливают 150 см
соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм
, прибавляют 2-3 гранулы металлического олова и перемешивают. Раствор хранят в закрытой склянке;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75. Если двухромовокислый калий имеет квалификацию "ч.д.а.", его необходимо перекристаллизовать следующим образом: 100 г двухромовокислого калия растворяют в 150 см воды, нагревая до кипения. Энергично размешивая, раствор выливают тонкой струей в фарфоровую чашку для получения мелких кристаллов. Охлаждают чашку с раствором холодной водой и выпавшие кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на воронке с пористой пластинкой, сушат 2-3 ч при температуре 100-150 °С, растирают в порошок и окончательно высушивают при температуре 180-200 °С в течение 10-12 час;
титрованные растворы двухромовокислого калия: 4,3900 г (для раствора А) и 7,0239 г (для раствора Б) двухромовокислого калия, высушенного при температуре 180-200 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 500 см и растворяют в 300 см
воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см раствора А соответствует 0,005 г железа;
1 см раствора Б соответствует 0,008 г железа.
Допускается применять титрованные растворы двухромовокислого калия (4,4 или 7,0 г/дм), массовую концентрацию которых по железу в г/см
устанавливают либо по карбонильному железу, либо по стандартному образцу, проведенному через стадии анализа.
Массовую концентрацию () раствора двухромовокислого калия по карбонильному железу устанавливают следующим образом: навеску железа (карбонильного) массой 0,1 г (для раствора А) или 0,2-0,3 г (для раствора Б) помещают в коническую колбу вместимостью 250-500 см
, смачивают водой, прибавляют 15-20 см
соляной кислоты, 0,3-0,5 см
раствора двухлористого олова А и нагревают до растворения навески, не допуская кипения. Затем проводят восстановление и титрование, как указано в п.3.1.3.
Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
Массовую концентрацию титрованного раствора двухромовокислого калия () в граммах железа на кубический сантиметр (по железу карбонильному) вычисляют по формуле
,
где - масса навески карбонильного железа, г;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора железа, см
;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см
.
Для определения массовой концентрации раствора двухромовокислого калия по стандартному образцу берут навеску соответствующего стандартного образца и проводят определение, как указано в пп.3.1 или 3.2.
Массовую концентрацию () титрованного раствора двухромовокислого калия в граммах железа на кубический сантиметр (по стандартному образцу) вычисляют по формуле
,
где - массовая доля железа в стандартном образце, %;
- масса навески стандартного образца, г;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование стандартного образца, см
;
- объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см
."
Пункт 3.1. Наименование изложить в новой редакции: "3.1. Для материалов, содержащих до 0,1% меди и мышьяка".
Пункт 3.1.1. Первый абзац. Заменить слова: "0,5 см раствора хлористого олова А и растворяют при слабом нагревании" на "и растворяют при слабом нагревании в присутствии раствора двухлористого олова А, прибавляемого по каплям до обесцвечивания раствора (0,3-0,7 см
);
второй абзац. Заменить слово: "кипящий" на "горячий";
четвертый абзац изложить в новой редакции: "Навеску пробы, содержащей сульфиды и органические примеси, перед растворением предварительно прокаливают в фарфоровом тигле при температуре 550-700 °С в течение 10-15 мин".
Пункт 3.1.2. Второй абзац. Заменить слова: "При спекании навесок легкоплавких рудных материалов не следует поднимать температуру печи выше 780 °С" на "Спекание легкоплавких рудных материалов и пиритных руд проводят при температуре 650-680 °С";
третий абзац. Заменить слова: "приливают 0,5 см раствора двухлористого олова А и кипятят до исчезновения темноокрашенных частиц" на "прибавляют по каплям раствор двухлористого олова А до обесцвечивания раствора (0,3-0,7 см
) и нагревают до исчезновения темноокрашенных частиц";
четвертый абзац исключить;
пункт дополнить примечанием: "Примечание. Если при растворении навески любым способом добавлен избыток двухлористого олова (окраска хлорного железа отсутствует), прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой желтой окраски и проводят восстановление трехвалентного железа, как описано ниже".
Пункт 3.1.3. Первый абзац изложить в новой редакции: "Содержание ванадия до 0,2%.
Восстановление проводят по одному из способов.
Способ 1. К горячему раствору, полученному по пп.3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям приливают при перемешивании раствор двухлористого олова Б до обесцвечивания раствора и 1-2 капли в избыток";
четвертый абзац изложить в новой редакции: "Через 5 мин после прибавления хлорной ртути приливают 10 см раствора дифениламинсульфоната натрия и сразу титруют раствором двухромовокислого калия Б (при массовой доле железа менее 25% можно использовать раствор А) до перехода зеленой окраски раствора в темно-фиолетовую";
дополнить абзацем (после четвертого):
"Способ 2. К горячему раствору, полученному по пп.3.1.1 или 3.1.2, осторожно по каплям при перемешивании прибавляют раствор двухлористого олова Б до соломенно-желтой окраски, затем по каплям раствор треххлористого титана до обесцвечивания и 1-2 капли в избыток. Раствор перемешивают, приливают 5 см хлорной кислоты, разбавленной 1:1, снова перемешивают, обмывают стенки колбы водой, приливают 20 см
серной кислоты, разбавленной 1:9, и 100-120 см
воды. После охлаждения приливают 10 см
раствора дифениламинсульфоната натрия, перемешивают и титруют раствором двухромовокислого калия А или Б до перехода зеленой окраски в темно-фиолетовую".
Пункт 3.1.4. Первый абзац изложить в новой редакции: "При содержании ванадия более 0,2% раствор, полученный по пп.3.1.1 или 3.1.2, доливают до 100-120 см горячей водой, затем проводят восстановление железа по одному из способов, указанных в п.3.1.3";
второй абзац исключить;
Раздел 3 дополнить пунктами - 3.1.5, 3.1.6: "3.1.5. Для внесения поправки на массу железа в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
3.1.6. Допускается потенциометрический способ титрования на потенциометрической установке с парой электродов: платина-насыщенный каломельный, платина-хлорсеребряный, платина-вольфрамовый до остановки стрелки вольтметра. При потенциометрическом способе титрования берут навеску пробы масcoй 0,3 г".
Пункт 3.2. Наименование изложить в новой редакции: "3.2. Для материалов, содержащих более 0,1% мышьяка и меди".
Пункт 3.2.1. Первый абзац. Заменить слова: "сплавляют в корундовом тигле с 4 г смеси для сплавления при 900-1000 °С" на "помещают в корундовый или стеклоуглеродный тигель, в который предварительно помещают 1,5 г углекислого натрия, прибавляют 2,5 г перекиси натрия, тщательно перемешивают до получения однородной по цвету массы и сплавляют при 600-750 °С в корундовом тигле".
седьмой абзац изложить в новой редакции: "К раствору, нагретому до 80-90 °С приливают 1 см раствора фтористого аммония, затем проводят восстановление и титрование железа, как указано в п.3.1.3. Перед прибавлением дифениламинсульфоната натрия приливают 10 см
раствора борной кислоты";
восьмой-одиннадцатый абзацы исключить.
Пункт 4.1. Формула и экспликация. Заменить обозначение: на
.
Пункт 4.2. Таблица. Графа "Массовая доля железа (общего), %". Заменить значение: "50", "70" на "св. 50 до 72,5".
Текст документа сверен по:
ИУС N 2, 1987
