ГОСТ Р ИСО 10139-2-2012
Группа Р22
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТОМАТОЛОГИЯ
Материалы для эластичных подкладок к съемным зубным протезам
Часть 2
Материалы для постоянных подкладок
Dentistry. Soft lining materials for removable dentures. Part 2. Materials for long-term use
ОКС 11.060.10
ОКП 93 9113
Дата введения 2014-01-01
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным учреждением "Центральный научно-исследовательский институт стоматологии и челюстно-лицевой хирургии" Министерства здравоохранения и социального развития России на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 279 "Зубоврачебное дело"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 августа 2012 г. N 263-ст
4 Настоящий стандарт идентичен по отношению к международному стандарту ИСО 10139-2:2009* "Стоматология. Материалы для эластичных подкладок к съемным зубным протезам. Часть 2. Материалы для постоянных подкладок" (ISO 10139-2:2009 "Dentistry - Soft lining materials for removable dentures - Part 2: Materials for long-term use").
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт определяет требования к мягкости, адгезии, водопоглощению и водорастворимости, а также к упаковке, маркировке и инструкции изготовителя материалов для мягких постоянных подкладок к съемным зубным протезам. Эти материалы также могут быть использованы для изготовления челюстно-лицевых протезов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты*. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют самое последнее издание (включая все изменения и поправки).
_______________
* Таблицу соответствия национальных стандартов международным см. по ссылке. - .
ИСО 1942 Стоматология. Словарь (ISO 1942, Dentistry - Vocabulary)
ИСО 3696 Вода для аналитических лабораторных работ. Спецификация и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)
ИСО 6344-1 Шкурка шлифовальная. Анализ зернового состава. Часть 1. Метод определения зернового состава (ISO 6344-1, Coated abrasives - Grain size analysis - Part 1: Grain size distribution test)
ИСО 7619-1 Резина, вулканизованная или термопластичная. Метод определения твердости. Часть 1. Твердость по Шору (ISO 7619-1, Rubber vulcanized or thermoplastic - Determination of indentation hardness - Part 1: Durometer method Shore hardness)
ИСО 8601 Данные элементов и взаимозаменяемые форматы. Представление дат и периодов (ISO 8601, Data elements and interchange formats - Information exchange - Representation of dates and times)
ИСО 20795-1 Стоматология. Базисные полимеры. Часть 1. Полимеры для базисов зубных протезов (ISO 20795-1, Dentistry - Base polymers - Part 1: Denture base polymers)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по ИСО 1942, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 материал для мягких подкладок к съемным зубным протезам (soft denture lining material): Мягкий эластичный материал, соединенный с фиксируемой поверхностью зубного протеза для уменьшения травмы опорных тканей.
3.2 постоянное использование (long-term use): Использование в течение периода времени более 28 суток.
3.3 первичный контейнер (immediate container): Контейнер, непосредственно контактирующий с материалом.
4 Классификация
Материалы для мягких постоянных подкладок классифицируют на следующие типы согласно твердости по Шору А у образцов, испытанных через 24 ч (см. 5.1), определяемой по 7.2:
тип - мягкие;
тип - очень мягкие.
5 Требования
5.1 Твердость по Шору А через 24 ч
При испытании по Шору А образцов через 24 ч в течение 5 с в соответствии с 7.2.3.2 материал должен отвечать требованиям соответствующего типа, как приведено в таблице 1. Для того чтобы отнести материал к определенному типу, значение твердости по Шору А по крайней мере у двух из трех образцов должно отвечать требованиям этого типа, как указано в таблице 1. Если результаты испытания двух или более образцов больше 50, материал не соответствует требованиям настоящего стандарта.
Таблица 1 - Твердость по Шору А через 24 ч при испытании в течение 5 с
Тип | Шор А (24 ч - 5 с) |
(мягкие) | 25<ед. Шора А 50 |
(очень мягкие) | ед. Шора А 25 |
5.2 Твердость по Шору А через 28 сут
При испытании по Шору А образцов через 28 сут в течение 5 с в соответствии с 7.2.3.3 материал должен отвечать требованиям соответствующего типа, как приведено в таблице 2, по крайней мере для двух из трех образцов. Если результаты испытания двух или более образцов больше чем 55 для материалов типа или более чем 35 для материалов типа , материал не соответствует требованиям настоящего стандарта.
Таблица 2 - Твердость по Шору А через 28 сут при испытании в течение 5 с
Тип | Шор А (28 сут - 5 с) |
(мягкие) | 55 |
(очень мягкие) | 35 |
5.3 Прочность соединения
Прочность соединения подкладочного материала с базисом зубного протеза должна быть не менее 1,0 МПа для восьми из 10 испытуемых образцов для материалов типа и не менее 0,5 МПа - для восьми из 10 испытуемых образцов для материалов типа при испытании в соответствии с 7.3.
5.4 Водопоглощение
Водопоглощение материалов для постоянных подкладок не должно превышать 20 мкг/мм по крайней мере для четырех из пяти испытуемых образцов при испытании по 7.4.
5.5 Водорастворимость
Водорастворимость (потеря массы на единицу объема) не должна превышать 3 мкг/мм по крайней мере для четырех из пяти испытуемых образцов при испытании материала по 7.4.
Если водорастворимость превышает 3 мкг/мм хотя бы у двух из пяти испытуемых образцов при испытании в соответствии с 7.4, изготовитель материала должен указать количество и природу растворимых веществ в материале.
6 Образец для испытаний
Образец для испытаний отбирают из одной производственной партии в упаковке для розничной продажи.
7 Методы испытаний
7.1 Условия испытаний
Если изготовителем не оговорено иное, приготовление и испытание всех образцов проводят при температуре (23±1) °С и относительной влажности (50±10)%. Испытательное оборудование должно быть откалибровано.
7.2 Твердость по Шору А
7.2.1 Аппаратура
7.2.1.1 Прибор Шор А, соответствующий ИСО 7619-1, с точностью измерения ±1 ед. Шора.
7.2.1.2 Водяная баня, поддерживающая температуру (37±1) °С, с водой по ИСО 3696.
7.2.1.3 Форма, обеспечивающая получение испытуемого образца диаметром не менее 35 мм и толщиной не менее 6 мм, изготовленная с использованием гладкого металлического или пластмассового диска в качестве шаблона. Для предотвращения прилипания материала можно использовать разделительный лак, например, тефлоновый спрей.
7.2.1.4 Секундомер с погрешностью измерения ±1 с.
7.2.2 Приготовление образцов
Приготавливают каждый образец в форме в соответствии с инструкцией изготовителя. Извлекают образец из формы (7.2.1.3) и выдерживают его в водяной бане (7.2.1.2) при температуре (37±1) °С в течение (24±1) ч до испытания. Приготавливают три образца.
7.2.3 Проведение испытаний
7.2.3.1 Общие положения
Проводят испытание каждого из трех образцов в соответствии с 7.2.3.2, 7.2.3.3 и ИСО 7619-1. Для измерений помещают образец на гладкое и твердое основание и постепенно опускают Шор А тестер (7.2.1.1) на поверхность образца так, чтобы ножка индентора едва коснулась поверхности образца. Поверхность образца и контактная поверхность Шор А тестера должны быть расположены в одной плоскости. Индентор должен быть перпендикулярен к поверхности образца. Проводят пять измерений на каждом образце для каждого времени испытания. Точки нагружения должны быть равномерно распределены по поверхности и быть расположены не менее чем в 5 мм от края образца.
7.2.3.2 Твердость по Шору А образцов, выдержанных 24 ч
Извлекают образец из водяной бани (7.2.1.2) через 24 ч после приготовления и немедленно измеряют твердость по Шору А. Записывают результат после 5 с нагружения, используя секундомер (7.2.1.4). Все измерения проводят в течение (2±1) мин после извлечения образца из водяной бани.
Подсчитывают среднее значение пяти измерений твердости для каждого из трех образцов (результаты , и ). Возвращают образцы в водяную баню и выдерживают их в течение 27 сут. Каждые 7 сут меняют воду.
7.2.3.3 Твердость по Шору А образцов, выдержанных 28 сут
Извлекают образец из водяной бани (7.2.1.2) через 27 сут после первого испытания и немедленно измеряют твердость по Шору А. Записывают результаты после 5 с нагружения, используя секундомер (7.2.1.4). Все измерения проводят в течение (2±1) мин после извлечения образца из бани. Используют новые точки для приложения нагрузки. Измерения проводят в точках не ближе 2 мм к предыдущей. Подсчитывают среднее значение пяти измерений для каждого из трех образцов (результаты , и ).
7.2.4 Запись результатов
Записывают результаты испытания каждого из трех образцов, как показано в таблице 3.
Таблица 3 - Твердость по Шору А
Время выдержки образца | Значение твердости каждого образца | ||
1 | 2 | 3 | |
24 ч | |||
28 сут |
7.3 Прочность соединения
7.3.1 Материалы
7.3.1.1 Акриловый базисный материал в соответствии с инструкцией, приведенной в 8.3, перечисление g), и отвечающий требованиям ИСО 20795-1.
7.3.1.2 Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая со средним размером зерна 30 мкм по ИСО 6344-1.
7.3.1.3 Водяная баня, поддерживающая температуру (37±1)°С, с водой по ИСО 3696.
7.3.1.4 Кольца, изготовленные из полиэтилена или других неадгезивных материалов, нарезанных из подходящих трубочек внутренним диаметром (10±0,5) мм и толщиной (3±0,25) мм.
7.3.1.5 Микрометр или штангенциркуль с точностью 0,01 мм и параллельными губками.
7.3.1.6 С-образный винтовой зажим, открывающийся на ширину не менее 40 мм, глубиной не менее 30 мм.
7.3.1.7 Разрывная машина с вертикальным ходом, скорость движения траверсы 10 мм/мин.
7.3.2 Приготовление акриловых базисных пластин
Приготавливают достаточное число пластин в виде квадратов со стороной (25±3) мм и толщиной (3±0,5) мм из акрилового базисного материала (7.3.1.1) способом, рекомендуемым изготовителем. Изготавливают пластины в гипсовой форме по рекомендуемому режиму. Пластины можно изготавливать отдельными или нарезать из пластины большего размера (до 80х80 мм).
Поверхности пластин должны быть плоско-параллельными и отшлифованы влажной шкуркой (7.3.1.2). Следует избегать прикосновения к рабочей поверхности пластины после шлифования.
Перед использованием пластины выдерживают в водяной бане (7.3.1.3) при температуре (37±1) °С в течение (28±2) сут.
Измеряют внутренний диаметр полиэтиленового кольца (7.3.1.4) штангенциркулем (7.3.1.5) с точностью 0,05 мм для подсчета площади адгезионного соединения А в мм.
7.3.3 Приготовление образцов для испытаний
Используют подкладочный материал и адгезив, предложенный изготовителем, согласно инструкциям по смешиванию, нанесению и отверждению.
Сразу после извлечения акриловых пластин из воды высушивают их, как рекомендовано изготовителем, или используют метод, описанный в 7.4.4.2, и наносят адгезив на обе поверхности акриловых пластин, которые участвуют в соединении, по инструкции изготовителя. Не следует касаться обработанных адгезивом поверхностей.
На адгезивную поверхность одной из акриловых пластин устанавливают кольцо (7.3.1.4) и закладывают приготовленный (смешанный) подкладочный материал с небольшим избытком (см. рисунок 1), накрывают второй акриловой пластиной и зажимают в зажим (7.3.1.6). Выдерживают зажатый образец при комнатной температуре (23±2) °С, если не рекомендуется отверждение при повышенной температуре. Через 1 ч после наложения подкладочного материала вынимают образец из зажима и помещают его в водяную баню (7.3.1.3) при температуре (37±1) °С на (23±1) ч.
Приготавливают не менее 10 образцов.
7.3.4 Проведение испытаний
Извлекают образец из водяной бани и сразу переносят его на испытательную машину (7.3.1.7). Зажимают образец в зажимах испытательной машины в вертикальном положении, избегая перекосов и крутящего момента. Для того чтобы провести испытание образца в условиях нормального отрыва, к акриловым пластинам приклеивают стержни из ПММА цианакрилатным клеем (см. рисунок 1). Стержни из ПММА можно приклеивать как непосредственно перед испытанием, так и после изготовления образца.
1 - испытуемый материал; 2 - акриловые базисные пластины; 3 - кольцо; 4 - стержни из ПММА; - сила растяжения
Рисунок 1 - Схема испытания на разрыв для измерения прочности соединения
Проводят испытание на разрыв со скоростью 10 мм/мин. Записывают максимальную нагрузку при разрыве.
Проводят испытание 10 образцов и подсчитывают значение прочности соединения , МПа, по формуле
,
где - максимальная нагрузка при разрыве, Н;
- площадь адгезионного соединения, мм.
7.4 Водопоглощение и водорастворимость
7.4.1 Материалы
7.4.1.1 Лист полиэфирной пленки толщиной (50±25) мкм для изоляции стальной формы (7.4.2.1).
7.4.1.2 Силикагель свежевысушенный в течение (300±10) мин при температуре (130±5) °С.
7.4.1.3 Вода, отвечающая требованиям ИСО 3696, или аналогичная.
7.4.2 Аппаратура
7.4.2.1 Форма и крышка из нержавеющей стали размерами, показанными на рисунке 2, которую гипсуют в разъемной стоматологической кювете.
1 - форма;
2 - крышка; - глубина формы (0,5±0,05) мм
Не указанные на рисунке допуски размеров составляют ±0,2 мм
Рисунок 2 - Форма и крышка из нержавеющей стали для приготовления образца для испытания на водопоглощение и водорастворимость
7.4.2.2 Пресс гидравлический или ручной и струбцина для фиксации кюветы.
7.4.2.3 Микрометр или штангенциркуль с точностью измерения 0,01 мм и параллельными губками.
7.4.2.4 Штатив для фиксации образцов параллельно и раздельно.
7.4.2.5 Два эксикатора.
7.4.2.6 Термостат, поддерживающий температуру (37±1) °С.
7.4.2.7 Пинцеты с полимерным покрытием.
7.4.2.8 Чистое и сухое полотенце.
7.4.2.9 Весы аналитические с точностью взвешивания 0,1 мг.
7.4.3 Приготовление образцов для испытаний
Приготавливают пять образцов из отдельных смесей. Смешивают подкладочный материал и закладывают смесь в нижнюю часть формы (7.4.2.1), накрывают полиэфирной пленкой (7.4.1.1) и закрывают второй половиной стоматологической кюветы с вмонтированной стальной крышкой. Готовят образцы в соответствии с инструкциями изготовителя, но полиэфирную пленку оставляют в течение всего цикла переработки.
Проверяют микрометром или штангенциркулем (7.4.2.3) размеры образцов. Каждый образец должен иметь диаметр (50±1) мм и толщину (0,5±0,1) мм, верхняя и боковая поверхности должны быть ровными.
7.4.4 Проведение испытаний
7.4.4.1 Кондиционированные образцы
Укрепляют образцы на штативе (7.4.2.4) и помещают в эксикатор (7.4.2.5) со свежевысушенным силикагелем (7.4.1.2). Помещают эксикатор в термостат при температуре (37±1) °С на (23±2) ч, затем эксикатор удаляют из термостата.
Переносят образцы, укрепленные на штативе, во второй эксикатор со свежевысушенным силикагелем. Второй эксикатор выдерживают при температуре (23±2) °С. Через (60±10) мин образцы во втором эксикаторе готовы для взвешивания.
Образцы взвешивают на аналитических весах (7.4.2.9) с точностью 0,1 мг. Эксикатор открывают на возможно короткое время для извлечения образца и возврата его в эксикатор после взвешивания. После того как все образцы взвешены, заменяют силикагель в первом эксикаторе на свежевысушенный, переносят в него образцы и помещают в термостат.
Повторяют цикл, описанный выше, до тех пор, пока не будет достигнута так называемая "постоянная масса" , т.е. потеря массы каждого образца не будет превышать 0,2 мг между соседними взвешиваниями. После этого измеряют диаметр и толщину каждого образца с точностью 0,01 мм.
Подсчитывают объем каждого образца исходя из среднего значения трех измерений диаметра и среднего значения пяти измерений толщины. Толщину измеряют в центре образца и в четырех равноудаленных от окружности точках.
7.4.4.2 Влажные образцы
Погружают кондиционированные образцы в воду (7.4.1.3) и выдерживают их при температуре (37±1) °С в течение 7 сут ±2 ч. После этого извлекают образцы из воды пинцетом с полимерным покрытием (7.4.2.7), вытирают чистым сухим полотенцем (7.4.2.8) от видимых следов влаги, высушивают на воздухе в течение (15±1) с и взвешивают в течение (60±10) с после удаления из воды (с точностью 0,1 мкг). Записывают массу каждого образца .
7.4.4.3 Вторичное доведение образцов до постоянной массы
После взвешивания проводят вторичное высушивание образцов до постоянной массы согласно 7.4.4.1. Записывают постоянную массу высушенных образцов. Необходимо, чтобы были созданы те же условия, что и при первом процессе сушки; для этого в эксикатор помещают то же число образцов и свежевысушенный силикагель.
7.4.5 Подсчет и запись результатов
7.4.5.1 Водопоглощение
Для каждого образца значение водопоглощения , мкг/мм, определяют по формуле
,
где - масса образца после выдержки в воде, мкг;
- постоянная масса образца после вторичного высушивания, мкг;
- объем образца, мм.
7.4.5.2 Водорастворимость
Для каждого образца определяют массу растворимого вещества на единицу объема , мкг/мм, по формуле
,
где - начальная постоянная масса образца, мкг.
Округляют значения водорастворимости до 0,1 мкг/мм.
8 Требования к упаковке, маркировке и инструкции изготовителя
8.1 Упаковка
Компоненты поставляют в герметичных контейнерах, изготовленных из материалов, не загрязняющих содержимое и предохраняющих их от загрязнения извне. Упаковка контейнера должна обеспечивать его защиту от повреждения или протекания при транспортировании и хранении.
Внешняя упаковка может быть использована в качестве индивидуальной упаковки контейнеров.
8.2 Маркировка
На каждую внешнюю упаковку и контейнеры с содержимым должна быть нанесена четкая маркировка, содержащая следующую информацию:
a) наименование материала;
b) наименование изготовителя;
c) описание содержимого, включая следующее:
1) тип материала согласно твердости по Шору А в соответствии с 7.2;
2) обозначение настоящего стандарта;
3) химическую природу материала, например, акриловый полимер, силикон горячего или холодного отверждения;
4) назначение материала;
5) количество и тип растворимых веществ (если растворимость материала превышает 3 мкг/мм) (см. 5.5);
d) массу нетто компонентов, выраженную в граммах для порошка, и в миллилитрах - для жидкости;
e) номер партии материала;
f) срок годности (год, месяц);
g) рекомендуемые условия хранения;
h) предупреждение об опасности при наличии токсичных, опасных, пожароопасных или раздражающих свойств материала и температуру воспламенения жидкости;
i) ссылки на присутствующие в материале фармацевтически активные ингредиенты.
В тех случаях, когда размеры контейнера или упаковки слишком малы, на внешней упаковке следует дать ссылку о том, что внутри упаковки вложен листок с дополнительной информацией.
8.3 Инструкции изготовителя
Инструкция по применению должна быть приложена к каждой упаковке, и, как минимум, содержать следующую информацию:
a) информацию, перечисленную в 8.2, за исключением перечислений е) и f);
b) область применения;
c) противопоказания, побочные эффекты и взаимодействие с другими веществами, если имеются;
d) подробное описание рабочего процесса, включая следующую информацию, где это необходимо:
1) указания по подготовке поверхности базиса зубного протеза для нанесения подкладки;
2) процедуру смешивания или приготовления материала, соотношение компонентов при смешивании, время смешивания и рабочее время;
3) способ нанесения на базис зубного протеза, приготовление гипсовой формы и паковку;
4) подробное описание способа нанесения, режима отверждения, времени, температуры, охлаждения, извлечения из гипсовой формы и сведения о специальном оборудовании, если оно применяется;
5) инструкции по шлифовке и полировке;
6) сообщение о любом способе или методе, позволяющем оценить качество соединения подкладки и базиса протеза, если имеется;
e) информацию для пациента по уходу за протезом с мягкой подкладкой и рекомендации по очистке с указанием метода или материала, не подходящего для очистки подкладки;
f) информацию об условиях окружающей среды, которые могут оказать вредное воздействие на материал, таких как температура, влажность или свет, и утилизации отходов, если это необходимо;
g) указание о химической природе стоматологических базисных материалов, с которыми можно применять подкладочный материал.
Приложение ДА
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации
Таблица ДА.1
Обозначение ссылочного международного стандарта | Степень соответствия | Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта |
ИСО 1942 | - | * |
ИСО 3696 | MOD | ГОСТ 6709-72 "Вода дистиллированная. Технические условия" |
ИСО 6344-1 | MOD | ГОСТ 10054-82 "Шкурка шлифовальная бумажная водостойкая с зерном 30 и 15 мкм" |
ИСО 7619-1 | MOD | ГОСТ 263-75 "Резина. Метод определения твердости" |
ИСО 8601 | - | * |
ИСО 20795-1 | MOD | ГОСТ Р 51889-2002 (ИСО 1567-99) "Материалы полимерные для базисов зубных протезов. Технические требования. Методы испытаний" |
Будет опубликован (пересмотр ИСО 1942, все части, 1989). |
__________________________________________________________________________
УДК 615.463:665.14:006.354 ОКС 11.060.10 Р22 ОКП 93 9113
Ключевые слова: материалы для эластичных подкладок к съемным зубным протезам, технические требования, методы испытаний
__________________________________________________________________________
Электронный текст документа
и сверен по:
, 2014