ГОСТ Р 57754-2017 Композиты полимерные. Метод определения линейного теплового расширения при помощи термомеханического анализа

ГОСТ Р 57754-2017

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОМПОЗИТЫ ПОЛИМЕРНЫЕ

Метод определения линейного теплового расширения при помощи термомеханического анализа

Polymer composites. Test method for determination of linear thermal expansion by thermomechanical analysis

ОКС 19.060

Дата введения 2018-02-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Материалы и технологии будущего" (ООО "Материалы и технологии будущего") при участии Автономной некоммерческой организации "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" (АНО "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов"), Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" (ОЮЛ "Союзкомпозит") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 октября 2017 г. N 1297-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Е831-14* "Стандартный метод испытаний на линейное тепловое расширение твердых материалов с применением термомеханического анализа" (ASTM Е831-14 "Standard Test Method for Linear Thermal Expansion of Solid Materials by Thermomechanical Analysis", MOD) путем изменения его структуры для приведения в соответствие с требованиями, установленными в ГОСТ 1.5-2001 (подразделы 4.2 и 4.3), а также содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста. Оригинальный текст этих структурных элементов примененного стандарта АСТМ и объяснение причин внесения технических отклонений приведены в дополнительном приложении ДА.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Дополнительная ссылка, включенная в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и/или особенностей российской национальной стандартизации, выделена полужирным курсивом*.

________________

* В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и приложениях ДА и ДВ приводятся обычным шрифтом; отмеченные в разделе "Предисловие" знаком "**" выделены курсивом; остальные по тексту документа выделены полужирным курсивом. - .

В настоящий стандарт не включены разделы 3, 5, 12 (пункты 1.2, 1.5-1.7) примененного стандарта АСТМ, которые нецелесообразно применять в российской национальной стандартизации в связи с тем, что данные разделы, пункты носят справочный характер.

Указанные разделы (пункты), не включенные в основную часть настоящего стандарта, приведены в дополнительном приложении ДБ.

Исключены ссылки на АСТМ Д696, АСТМ Д3386, АСТМ Е228, АСТМ Е473, АСТМ Е1142, АСТМ Е1363, АСТМ Е2113, ИСО 11359-2 вместе с положениями, в которых они приведены.

Измененные отдельные слова, фразы выделены в тексте курсивом.

Внесение указанных технических отклонений направлено на учет особенностей российской национальной стандартизации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (пункт 3.5).

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДВ.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на полимерные композиты, а также другие материалы, чьи абсолютные коэффициенты линейного теплового расширения составляют не менее 5 мкм/(м·°С) в диапазоне от минус 120°С до плюс 900°С, и устанавливает метод определения линейного теплового расширения при помощи термомеханического анализа.

Примечание - См. ДА.1 (приложение ДА).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

ГОСТ 6507 Микрометры. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Сущность метода заключается в нагревании образца с постоянной скоростью и определении его линейного теплового расширения с использованием термомеханического анализатора.

Примечание - См. ДА.2 (приложение ДА).

4 Оборудование

4.1 Термомеханический анализатор, включающий:

4.1.1 Держатель образца из материала с коэффициентом линейного теплового расширения не более 0,5 мкм/(м·°С).

4.1.2 Жесткий контактный датчик расширения из инертного материала (далее - контактный датчик) с коэффициентом теплового расширения не более 0,5 мкм/(м·°С).

4.1.3 Элемент чувствительный , линейный диапазон измерения которого составляет не менее 2 мм, для измерения удлинения или сжатия контактного датчика в диапазоне ±50 нм в результате изменения длины образца.

4.1.4 Нагрузочное устройство, обеспечивающее приложение постоянной нагрузки от 1 до 100 мН к образцу через контактный датчик.

4.1.5 Термокамера, обеспечивающая равномерный нагрев или охлаждение образца с постоянной скоростью от 2 до 10°С/мин в температурном диапазоне от минус 150°С до плюс 1000°С, а также циркуляцию инертнего газа (азота, аргона или гелия чистотой более 99%) со скоростью от 10 до 50 мл/мин.

Погрешность регулирования температуры - не более ±0,5°С.

4.1.6 Датчик температуры, обеспечивающий измерение с погрешностью не более ±0,5°С.

4.1.7 Устройство сбора данных, обеспечивающее сбор, хранение и отображение измеренных или расчетных сигналов или и тех, и других. Минимальный набор выходных сигналов, необходимых для термомеханического анализа: изменение линейного размера, температура и время.

4.2 Микрометр по ГОСТ 6507 с пределом измерения 10 мм, обеспечивающий измерение длины образца с точностью ±25 мкм.

5 Подготовка к проведению испытаний

5.1 Подготовка образцов

Образцы должны быть длиной от 2 до 10 мм.

Торцевые поверхности образца должны быть ровными, гладкими, не иметь раковин, трещин и других дефектов. Торцы должны быть перпендикулярны к продольной оси образца. Отклонение от перпендикулярности должно быть не более ±25 мкм.

Поперечные габаритные размеры не должны превышать 10 мм.

Допускается использовать образцы иных размеров.

6 Проведение испытаний

6.1 Измеряют исходную длину образца в направлении проведения испытаний на расширение при температуре от 20°С до 25°С.

6.2 Помещают образец в держатель образца под контактный датчик. Устанавливают датчик температуры на поверхности образца или на расстоянии не более 0,5 мм от поверхности образца.

6.3 Сдвигают печь, чтобы поместить в нее держатель образца. Если измерения проводят при отрицательных температурах, охлаждают образец не менее чем на 20°С ниже начальной температуры измерения.

6.4 Прикладывают нагрузку к образцу (см. 4.1.4). Значение нагрузки устанавливают в нормативном документе или технической документации на изделие.

6.5 Нагревают образец при постоянной скорости нагрева 5°С/мин, если иное не указано в нормативном документе или технической документации на изделие, выше требуемого значения температуры и регистрируют изменения длины образца и температуру.

6.6 Повторяют испытания по 6.3-6.5 при тех же условиях, но без образца. Полученные данные необходимы для корректировки изменения длины образца.

7 Обработка результатов

7.1 Средний коэффициент линейного теплового расширения , мкм/(м·°С), вычисляют по формуле

, (1)

где - приращение длины образца в границах интервала температур [см. формулу (3)], мкм;

- калибровочный коэффициент;

- исходная длина образца, мм;

- приращение температуры, °С.

Результат округляют до десятых долей.

7.1.1 Средний коэффициент линейного теплового расширения не рассчитывают в диапазоне температур, в котором наблюдается точка перехода.

Калибровочный коэффициент вычисляют по формуле

, (2)

где - средний коэффициент линейного теплового расширения эталонного образца, используемого при калибровке термомеханического анализатора, в середине диапазона , мкм/(м·°С).

Приращение длины образца в границах интервала температур , мкм, вычисляют по формуле

, (3)

где - измеренное приращение длины образца в границах интервала температур, мкм;

- средний коэффициент линейного теплового расширения держателя образца, мкм/(м·°С);

- корректирующее значение, определенное по 6.6, мкм.

Приращение температуры , °С, вычисляют по формуле

, (4)

где , - верхняя и нижняя границы интервала температур, °С.

7.2 Строят график зависимости температурного расширения образца в зависимости от температуры, как показано на рисунке 1.

- приращение температуры; - приращение длины

Рисунок 1

8 Протокол испытаний

Результаты проведения испытаний оформляют в виде протокола, содержащего:

- ссылку на настоящий стандарт;

- описание материала, включая: тип, обозначение, присвоенное изготовителем; номер партии, дату изготовления, нормативный документ или техническую документацию на материал;

- ориентацию образца относительно базовой плоскости;

- описание этапов изготовления (дату начало/окончание, требования к технологическому процессу, цикл отверждения);

- размеры образца;

- применяемое оборудование;

- инертный газ, если использовался;

- приращение температуры и значение температуры в середине диапазона ;

- средний коэффициент линейного теплового расширения;

- график зависимости температурного расширения образца в зависимости от температуры;

- дату проведения испытаний.

Приложение ДА
(справочное)

Оригинальный текст модифицированных структурных элементов примененного стандарта АСТМ

ДА.1

1.1 Настоящим методом испытаний определяют технический коэффициент линейного теплового расширения твердых материалов с использованием методик термомеханического анализа.

1.3 Рекомендуемый нижний предел коэффициента линейного теплового расширения, измеренный этим методом испытаний, составляет 5 мкм/(м·°С). Настоящий метод испытаний используют при низких (или отрицательных) степенях расширения с пониженной точностью и сходимостью (см. раздел 11).

1.4 Настоящий метод испытаний применим для диапазона температур от минус 120°С до плюс 900°С. Диапазон температур может быть расширен в зависимости от используемых контрольно-измерительных приборов (КИП) и материалов для калибровки.

Примечание - Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.1) и ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.7).

ДА.2

4 Сущность метода

4.1 В этом методе испытаний используют термомеханический анализатор или аналогичный прибор для определения линейного теплового расширения твердых материалов при их нагревании с постоянной скоростью.

4.2 Изменение длины образца регистрируют в электронном виде как функцию температуры. По этим зарегистрированным данным можно рассчитать коэффициент линейного теплового расширения.

Примечание - Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001 (пункт 7.9.5).

ДА.3

7.2 Образцы обычно измеряют "в состоянии поставки". Если перед испытанием проводится какая-либо тепловая или механическая обработка образца, это должно быть указано в протоколе испытаний.

Примечание - Для некоторых материалов, в частности композитов, может потребоваться термообработка для кондиционирования образца перед испытанием, чтобы снять напряжение или искривление. Эту термообработку необходимо отразить в протоколе испытаний.

8 Калибровка

8.1 Подготавливают прибор для работы в соответствии с методиками, описанными в руководстве по эксплуатации производителя.

8.2 Калибруют температурный сигнал согласно АСТМ Е1363.

8.3 Калибруют сигнал изменения длины согласно АСТМ Е2113 при той же скорости нагрева, которую будут использовать для испытательных образцов. В наблюдаемое расширение должна быть внесена поправка на разницу в расширении между держателем образца и контактным датчиком, полученную при холостом опыте, при котором ни проба, ни образец материала конструкции датчика не участвуют в опыте (см. подраздел 10.1).

Примечание - Редакция раздела изменена для приведения в соответствие с требованиями ГОСТ 1.5-2001 (пункт 7.9.7).

Приложение ДБ
(справочное)

Оригинальный текст невключенных структурных элементов примененного стандарта АСТМ

ДБ.1

1.2 Настоящий метод испытаний применим для твердых материалов, обладающих достаточной жесткостью в диапазоне температуры испытаний, чтобы контактный датчик не оставил отпечатка на образце.

1.5 Значения показателей, указанные в единицах измерения системы СИ, считаются стандартными. Никакие другие единицы измерения в настоящем стандарте не предусмотрены.

1.6 Этот метод испытаний связан со стандартом ИСО 11359-2, но существенно отличается от него в технических деталях.

1.7 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

ДБ.2

3 Терминология

3.1 Определения. Термины в области термического анализа, которые приводятся в АСТМ Е473 и АСТМ Е1142, применяются к этому методу испытаний, включая коэффициент линейного теплового расширения, термодилатометрию и термомеханический анализ.

3.2 Определения терминов, относящихся к данному стандарту:

3.2.1 средний коэффициент линейного теплового расширения : Отношение изменения длины к длине образца при окружающей температуре, сопровождающееся единичным изменением температуры, определяемым по температуре в средней точке диапазона измерений температур.

ДБ.3

5 Значимость и применение

5.1 Коэффициенты линейного теплового расширения используют, например, для целей проектирования и для определения того, может ли произойти разрушение под действием термического напряжения, если твердое тело, состоящее из двух разных материалов, подвергается воздействию температурных изменений.

5.2 Данный метод испытаний сопоставим с АСТМ Д3386 для испытания электроизоляционных материалов, но в нем рассматривается также более общая группа твердых материалов и более конкретно определяются условия испытаний. В этом методе испытаний используется образец уменьшенного размера и существенно другая аппаратура, чем в АСТМ Е228 и АСТМ Д696.

Приложение ДВ
(справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем стандарта АСТМ

Таблица ДВ.1

Электронный текст документа

и сверен по:

, 2019