ГОСТ Р 51880-2002
(ИСО 11292-95)
Группа Н59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КОФЕ РАСТВОРИМЫЙ
Определение массовых долей свободных и общих углеводов.
Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии
Instant coffee. Determination of free and total carbohydrate contents.
Method using high-performance anion-exchange chromatography
ОКС 67.140.10*
ОКСТУ 9109
_______________________
* В "Указателе Государственные стандарты" 2003 год
ОКС 67.140.20. - Примечание "КОДЕКС".
Дата введения 2003-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии (НИИПП и СПТ) с участием специалистов Российского центра испытаний и сертификации РОСТЕСТ-Москва
ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, чай, кофе, натуральные ароматизаторы и красители"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 2 апреля 2002 г. N 121-ст
3 Настоящий стандарт представляет собой аутентичный текст международного стандарта ИСО 11292-95 "Кофе растворимый. Определение содержания свободных и общих углеводов. Метод высокоэффективной анионообменной хроматографии" в части раздела 4 метод определения массовых долей свободных и общих углеводов)* и таблиц B.1-В.8 приложения В, а также содержит дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны
___________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание "КОДЕКС"
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на растворимый кофе и устанавливает метод определения массовых долей свободных и общих углеводов: отдельных моносахаридов, сахарозы и маннита с использованием высокоэффективной анионообменной хроматографии в диапазоне измерений их массовых долей свыше 0,3%.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 4.163-85 СПКП. Анализаторы газов и жидкостей хроматографические. Номенклатура показателей
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия
ГОСТ 6038-79 D-глюкоза. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб
ГОСТ 15113.4-77 Концентраты пищевые. Методы определения влаги
ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_________________
* С июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
СанПиН 2.1.4.559-96 Питьевая вода. Гигиенические требования к качеству воды центральных систем питьевого водоснабжения. Контроль качества
ИСО 3509-89* Кофе и кофепродукты. Словарь
ИСО 3726-83* Кофе растворимый. Определение потери массы при 70 °С и пониженном давлении
_________________
* Действует до введения в действие ГОСТ Р, разработанного на основе указанного ИСО. Официальный перевод находится во ВНИИКИ.
3 Определения
3.1 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями, а также термины, установленные в стандарте ИСО 3509:
3.1.1 массовая доля свободных углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, маннозы), а также сахарозы и маннита, определенная по 4.1.
Массовую долю свободных углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.
3.1.2 массовая доля общих углеводов: Массовая доля каждого отдельного моносахарида (фруктозы, арабинозы, галактозы, глюкозы, маннозы, ксилозы), а также маннита, определенная по 4.2, включающему этап гидролиза. Массовую долю общих углеводов выражают в процентах в пересчете на сухое вещество.
4 Метод определения массовых долей свободных и общих углеводов
4.1 Определение массовых долей свободных углеводов
Метод основан на определении свободных углеводов, присутствующих в водном экстракте растворимого кофе, с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.
4.2 Определение массовых долей общих углеводов
Метод основан на определении общего количества углеводов, присутствующих в растворе после гидролиза водным раствором соляной кислоты, с помощью ионной хроматографии и электрохимическом детектировании искомых соединений.
4.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104.
Насос водоструйный по ГОСТ 25336.
Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры (100±5) °С.
Фильтры бумажные складчатые средней плотности из лабораторной фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026.
Сменные мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.
Жидкостный хроматограф, не содержащий металлических частей, с колонкой, заполненной анионообменным сорбентом, устойчивым к действию щелочей, с предколонкой (защитной колонкой), заполненной тем же сорбентом, устройством для послеколоночного добавления щелочи в подвижную фазу и импульсным амперометрическим детектором с золотым электродом в комплекте с устройством регистрации и обработки хроматографических данных - по ГОСТ 4.163, или по импорту (приложение А).
Концентрирующие патроны с рабочим объемом 1-2 см, заполненные обращенно-фазовым сорбентом с октадецильными группами и анионообменным сорбентом.
Колбы мерные 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры градуированные высокие 1-100-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-1-2-5, 2-1-2-10, 2-1-2-25 по ГОСТ 29227.
Термометры жидкостные стеклянные по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. Раствор массовой долей 50%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1190 кг/м, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная (18 МОм/см).
Сахароза по ГОСТ 5833.
Глюкоза по ГОСТ 6038.
Углеводы: арабиноза, галактоза, фруктоза, манноза, маннит, ксилоза с содержанием основного вещества не менее 99%, разрешенные к применению органами Госсанэпиднадзора Минздрава России.
Гелий - с содержанием основного вещества не менее 99%, разрешенный к применению органами госсанэпиднадзора Минздрава России.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных.
Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования приведен в приложении А.
4.4 Подготовка к выполнению измерения
4.4.1 Метод отбора проб
4.4.1.1 Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 15113.0.
Массовую долю сухих веществ определяют по ГОСТ 15113.4 и по ИСО 3726.
4.4.2 Приготовление растворов
4.4.2.1 Натрия гидроокись, водный раствор массовой долей 50%.
Перед употреблением не допускается встряхивание и перемешивание раствора.
4.4.2.2 Соляная кислота, стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм.
4.4.2.3 Элюент 1(S1) - дистиллированная или деминерализованная (18 МОм/см) вода.
Воду фильтруют через сменный мембранный фильтр с отверстиями диаметром 0,2 мкм. Дегазируют продувкой гелием в течение 20-30 мин.
4.4.2.4 Элюент 2(S2) - раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 300 ммоль/дм.
К 985 см дегазированной воды (4.4.2.3) прибавляют пипеткой 15,6 см раствора гидроокиси натрия (4.4.2.1).
Примечание - Исключительно важно перед использованием удалить из элюентов растворенный диоксид углерода. Карбонаты вызывают порчу колонки, приводя к катастрофическому уменьшению ее разрешающей способности и эффективности. Срок годности раствора 24 ч.
4.4.2.5 Стандартные растворы углеводов
Готовят свежие растворы арабинозы, фруктозы, галактозы, глюкозы, ксилозы, маннозы, сахарозы и маннита.
Взвешивают (100,0±0,1) мг каждого углевода в отдельные мерные колбы вместимостью 100 сми доводят до метки дегазированной водой. Получают основные стандартные растворы массовой концентрации 1000 мг/дм. Рабочие стандартные растворы готовят разведением основных стандартных растворов до массовых концентраций углеводов, близких к ожидаемым массовым концентрациям их в исследуемом растворе.
Допускается приготовление смешанных стандартных растворов из основных растворов, если известно время удерживания каждого углевода в оптимальных условиях хроматографирования.
4.5 Проведение измерений
4.5.1 Подготовка пробы для измерения по 4.1.
Взвешивают (300,0±0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см. С помощью градуированного цилиндра прибавляют 70 см воды, встряхивают до полного растворения продукта и доводят водой до метки. Для анализа берут 5-10 см раствора, фильтруют его через концентрирующий патрон с обращенно-фазовым сорбентом. Первую порцию фильтрата (1-2 см) отбрасывают.
4.5.2 Подготовка пробы для измерения по 4.2.
Взвешивают (300,0±0,1) мг продукта в мерную колбу вместимостью 100 см. Прибавляют 50 смсоляной кислоты (стандартный раствор молярной концентрации 1,00 моль/дм) и перемешивают. Помещают колбу на кипящую водяную баню на 2,5 ч.
Уровень нагреваемого раствора пробы должен быть всегда ниже уровня воды в бане. Через каждые 30 мин раствор встряхивают вручную.
Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, выдерживая колбу под струей водопроводной воды. Доводят до метки водой и фильтруют раствор через складчатый бумажный фильтр. 3 см фильтрата пропускают через концентрирующий патрон, заполненный анионообменным сорбентом. Первый кубический сантиметр фильтрата отбрасывают.
4.5.3 Хроматографический анализ
Стандартные (4.4.2.5) и испытуемые (4.5.1 и 4.5.2) растворы углеводов фильтруют через мембранные фильтры диаметром пор 0,2 мкм.
Хроматографический анализ стандартных и испытуемых растворов проводят в соответствии с параметрами, приведенными в таблицах 1 и 2.
Идентификацию и оценку количества углеводов в растворе пробы проводят сравнением со временем удерживания и площадями соответствующих пиков стандартных растворов.
Чтобы учесть изменения во времени удерживания и значениях пиков, через каждые четыре анализа испытуемых растворов вводят стандартный раствор.
Таблица 1 - Условия анализа
Наименование операции, показателя, оборудования | Параметры |
Объем анализируемого раствора, вводимый (инжектируемый) в хроматограф, мкл | 20 |
Скорость протока подвижной фазы, см/мин | 1,0 |
Скорость послеколоночного добавления элюента S2, см/мин | 0,6 |
Температура, °С | 18-25 |
Детектор | Кювету сравнения заполняют элюентом 2 (S2) по 4.4.2.4 |
Устанавливают оптимальные условия, рекомендованные изготовителем |
Таблица 2 - Режим элюирования и регенерации колонки
Элюент | Время, мин | Элюент 1 (S1), см | Элюент 2 (S2), см | Последовательность операций |
Изократический | 0 | 100 | 0 | Начало сбора данных |
50,0 | 100 | 0 | Окончание сбора данных | |
50,1 | 0 | 100 | Начало промывки | |
65,1 | 0 | 100 | Окончание промывки | |
65,1 | 100 | 0 | Начало вывода на рабочий режим | |
80,0 | 100 | 0 | Окончание вывода на рабочий режим | |
Примечания |
4.6 Обработка результатов измерений. Требования к точности результатов измерений
4.6.1 Массовую долю углевода в растворимом кофе, , % в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле:
, (1)
где - площадь пика конкретного углевода в испытуемом растворе (4.5.3);
- масса углевода в стандартном растворе (4.4.2.5), г;
- объем испытуемого раствора (4.5.1 или 4.5.2), см;
- площадь пика конкретного углевода в стандартном растворе (4.5.3);
- масса продукта в испытуемом растворе (4.5.1 или 4.5.2) в пересчете на сухое вещество, г;
- объем стандартного раствора с учетом разведения (4.4.2.5), см.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений с округлением до второго десятичного знак
а.
4.6.2 Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего из двух параллельных определений не должно превышать 4,5% при массовой доле углеводов более 0,3%.
4.6.3 Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов (кроме фруктозы), выполненных в разных лабораториях в разное время, не должно превышать 14,3% от среднего из двух независимых результатов измерений при массовых долях углеводов более 0,3%. При массовых долях углеводов менее 0,3% коэффициент вариации воспроизводимости резко возрастает.
4.6.4 Контроль сходимости осуществляется для каждой пары параллельных определений. Относительное стандартное отклонение сходимости от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.2.
4.6.5 Контроль воспроизводимости осуществляется не реже одного раза в год. Относительное стандартное отклонение воспроизводимости двух независимых результатов измерений массовых долей углеводов от среднего не должно превышать значения, указанного в 4.6.3.
4.6.6 Коэффициенты вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли приведены в приложении Б.
4.6.7 Результаты межлабораторных испытаний по определению массовых долей углеводов приведены в приложении В.
4.7 Оформление результатов измерений
Результаты измерений оформляют протоколом, в котором указывают:
- ссылку на метод отбора проб;
- ссылку на метод измерений;
- результат измерений для каждого углевода с указанием фактических значений показателей сходимости и воспроизводимости.
Должны быть также отражены все детали эксперимента, которые могли повлиять на результат.
Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.
ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Перечень рекомендуемого лабораторного оборудования
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
А.1 Sep-Pack C18 (Waters) и Supelclean LC-18 (Supe 1 со)
A.2 Система BioLC (Dionex), включающая четырехступенчатый градиентный насос GPM-11 (Dionex), автоматический пробоотборник (автосэмплер) SP 8875 (Spectra Physics) с петлей 20 мкл, модуль для дегазации элюента ЕДМ-11 (Dionex) и емкость для регенерирующего раствора гидроокиси натрия - NaOH (Dionex).
А.3 Аналитическая колонка - СаrboroРас РА 1 (10 мкм, 250 мм х 4 мм) (Dionex).
А.4 Предколонка (защитная колонка) Carbo Рас PA (Dionex).
А.5 Импульсный амперометрический детектор, модель РАД-11 (Dionex).
А.6 Интегратор для обработки хроматографических данных, модель Autolon A 1-450 (Dionex).
А.7 Концентрирующие патроны ОП-Guard-AG (Dionex).
Примечание - Информация дана для сведения пользователей и не означает, что это оборудование установлено настоящим стандартом и является обязательным к применению.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). Коэффициент вариации сходимости и воспроизводимости для каждого углевода в зависимости от его массовой доли
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Таблица Б.1
Углевод | Среднее значение массовых долей углеводов в испытуемых образцах (на сухое вещество), % | Диапазон коэффициента вариации сходимости, % | Диапазон коэффициента вариации воспроизводимости, % |
Свободный маннит | 0,02-1,6 | 0,9-8,2 | 59,5-9,9 |
Свободная арабиноза | 0,46-1,3 | 1,6-7,3 | 13,8-5,1 |
Общая арабиноза | 3,5-4,8 | 6,6-3,0 | 21,1-4,9 |
Свободная галактоза | 0,19-0,56 | 9,8-3,0 | 13,0-4,1 |
Общая галактоза | 8,1-18,5 | 8,1-1,7 | 7,5-12,9 |
Свободная глюкоза | 0,04-2,0 | 10,2-2,5 | 23,8-6,1 |
Общая глюкоза | 0,68-16,6 | 8,7-3,8 | 12,5-24,3 |
Свободная манноза | 0,16-1,0 | 8,2-3,8 | 40,0-16,9 |
Общая манноза | 2,6-19,1 | 2,0-5,8 | 10,6-21,7 |
Общая ксилоза | 0,1-1,9 | 22,9-3,7 | 37,7-20,2 |
Свободная фруктоза | 0,05-3,6 | 21,0-0,2 | 45,2-15,5 |
Сахароза | 0,15-1,3 | 15,1-1,8 | 41,6-10,0 |
ПРИЛОЖЕНИЕ В (справочное). Результаты межлабораторных испытаний
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)
Статистические результаты межлабораторных испытаний, проведенных на международном уровне в 1991 г. под эгидой ИСО/ТК 34, "Сельскохозяйственные пищевые продукты", ПК 15, "Кофе", и выполненных техническим комитетом AFCASOLE [1] с участием 11 лабораторий, каждая из которых провела два определения для каждой пробы из шести различных промышленных образцов кофе, представлены в таблицах B.1-В.8.
Таблица B.1 Определение массовой доли маннита в промышленных образцах растворимого кофе
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 7 | 11 | 10 | 11 | 10 | 10 | 11 | 11 | 9 | 11 | 8 | 10 |
Массовая доля маннита | Свобод- ного | Общего | Свобод- ного | Общего | Свобод- ного | Общего | Свобод- ного | Общего | Свобод- ного | Общего | Свобод- ного | Общего |
Среднее значение массовой доли, % | 0,024 | 0,179 | 0,060 | 0,151 | 1,582 | 1,854 | 0,619 | 0,782 | 0,192 | 0,300 | 0,059 | 0,179 |
Стандартное отклонение сходимости | 0,000 | 0,013 | 0,001 | 0,011 | 0,044 | 0,041 | 0,022 | 0,036 | 0,016 | 0,032 | 0,004 | 0,018 |
Сходимость, 2.83 | 0,001 | 0,035 | 0,002 | 0,032 | 0,124 | 0,115 | 0,063 | 0,102 | 0,045 | 0,091 | 0,012 | 0,050 |
Коэффициент вариации сходимости, % | 1,547 | 6,986 | 0,914 | 7,609 | 2,777 | 2,198 | 3,594 | 4,594 | 8,245 | 10,776 | 7,071 | 9,801 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,015 | 0,075 | 0,034 | 0,069 | 0,157 | 0,331 | 0,150 | 0,161 | 0,065 | 0,112 | 0,029 | 0,090 |
Воспроизводимость, 2.83 | 0,041 | 0,213 | 0,098 | 0,196 | 0,444 | 0,938 | 0,424 | 0,454 | 0,183 | 0,316 | 0,083 | 0,254 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 59,454 | 41,996 | 57,581 | 45,961 | 9,925 | 17,866 | 24,162 | 20,535 | 33,789 | 37,260 | 49,132 | 50,084 |
Таблица В.2 Определение массовой доли арабинозы в промышленных образцах растворимого кофе
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 11 | 11 | 9 | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 | 10 | 9 | 11 | 11 |
Массовая доля арабинозы | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей |
Среднее значение массовой доли, % | 0,891 | 3,544 | 1,325 | 4,833 | 0,464 | 4,759 | 0,747 | 4,539 | 0,505 | 4,081 | 0,629 | 3,786 |
Стандартное отклонение сходимости | 0,033 | 0,234 | 0,021 | 0,160 | 0,017 | 0,147 | 0,054 | 0,209 | 0,022 | 0,122 | 0,026 | 0,216 |
Сходимость, 2.83 | 0,092 | 0,662 | 0,060 | 0,453 | 0,049 | 0,417 | 0,154 | 0,590 | 0,063 | 0,344 | 0,073 | 0,612 |
Коэффициент вариации сходимости, % | 3,664 | 6,597 | 1,603 | 3,311 | 3,755 | 3,098 | 7,297 | 4,594 | 4,419 | 2,979 | 4,092 | 5,709 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,123 | 0,749 | 0,068 | 0,836 | 0,049 | 0,598 | 0,087 | 0,831 | 0,039 | 0,199 | 0,056 | 0,771 |
Воспроизводимость, 2.83 | 0,349 | 2,120 | 0,191 | 2,365 | 0,139 | 1,691 | 0,247 | 2,353 | 0,110 | 0,562 | 0,158 | 2,182 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 13,832 | 21,141 | 5,105 | 17,289 | 10,556 | 12,559 | 11,707 | 18,319 | 7,729 | 4,868 | 8,895 | 20,366 |
Таблица В.3 Определение массовой доли галактозы в промышленных образцах растворимого кофе
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 11 | 10 | 11 | 10 | 11 | 11 | 11 | 11 | 9 | 9 | 11 | 10 |
Массовая доля галактозы | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей |
Среднее значение массовой доли, % | 0,562 | 17,779 | 0,339 | 18,481 | 0,191 | 8,085 | 0,438 | 16,269 | 0,475 | 18,444 | 0,362 | 17,687 |
Стандартное отклонение сходимости | 0,017 | 1,441 | 0,014 | 0,430 | 0,019 | 0,219 | 0,026 | 0,632 | 0,015 | 0,306 | 0,018 | 0,760 |
Сходимость,2.83 | 0,047 | 4,078 | 0,039 | 1,216 | 0,053 | 0,619 | 0,074 | 1,789 | 0,041 | 0,867 | 0,051 | 2,152 |
Коэффициент вариации сходимости, % | 2,964 | 8,105 | 4,070 | 2,325 | 9,810 | 2,704 | 5,948 | 3,886 | 3,085 | 1,661 | 5,006 | 4,300 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,030 | 1,582 | 0,027 | 2,181 | 0,025 | 0,647 | 0,036 | 2,097 | 0,019 | 1,377 | 0,045 | 1,503 |
Воспроизводимость, 2.83 | 0,084 | 4,478 | 0,077 | 6,171 | 0,070 | 1,831 | 0,103 | 5,935 | 0,055 | 3,898 | 0,127 | 4,255 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 5,261 | 8,900 | 8,045 | 11,800 | 13,032 | 8,003 | 8,317 | 12,891 | 4,075 | 7,468 | 12,417 | 8,500 |
Таблица В.4 Определение массовой доли глюкозы в промышленных образцах растворимого кофе
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 11 | 11 | 9 | 10 | 10 | 11 | 10 | 11 | 10 | 11 | 11 | 11 |
Массовая доля глюкозы | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей |
Среднее значение массовой доли, % | 0,105 | 0,684 | 0,042 | 0,826 | 2,041 | 16,649 | 1,657 | 4,385 | 0,186 | 1,951 | 0,186 | 1,025 |
Стандартное отклонение сходимости | 0,010 | 0,059 | 0,004 | 0,062 | 0,050 | 0,990 | 0,068 | 0,166 | 0,019 | 0,111 | 0,018 | 0,081 |
Сходимость, 2.83 | 0,029 | 0,168 | 0,012 | 0,174 | 0,143 | 2,803 | 0,192 | 0,469 | 0,053 | 0,313 | 0,052 | 0,230 |
Коэффициент вариации сходимости, % | 9,911 | 8,661 | 10,151 | 7,449 | 2,470 | 5,949 | 4,092 | 3,780 | 10,006 | 5,674 | 9,853 | 7,937 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,022 | 0,114 | 0,009 | 0,178 | 0,128 | 4,053 | 0,101 | 1,038 | 0,040 | 0,245 | 0,044 | 0,140 |
Воспроизводимость, 2.83 | 0,062 | 0,323 | 0,024 | 0,504 | 0,361 | 11,471 | 0,286 | 2,938 | 0,113 | 0,693 | 0,125 | 0,397 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 21,057 | 16,667 | 20,419 | 21,551 | 6,249 | 24,345 | 6,091 | 23,672 | 21,370 | 12,541 | 22,808 | 13,702 |
Таблица В.5 Определение массовой доли маннозы в промышленных образцах растворимого кофе
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 11 | 10 | 10 | 11 | 11 | 11 | 11 | 11 | 10 | 11 | 11 | 10 |
Массовая доля маннозы | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей |
Среднее значение массовой доли, % | 0,583 | 17,913 | 0,155 | 14,365 | 0,470 | 2,601 | 0,329 | 5,598 | 0,277 | 7,653 | 0,991 | 19,067 |
Стандартное отклонение сходимости | 0,028 | 1,038 | 0,013 | 0,380 | 0,020 | 0,052 | 0,023 | 0,171 | 0,012 | 0,212 | 0,038 | 0,426 |
Сходимость, 2.83 | 0,080 | 2,938 | 0,036 | 1,075 | 0,056 | 0,147 | 0,065 | 0,483 | 0,033 | 0,600 | 0,107 | 1,206 |
Коэффициент вариации сходимости, % | 4,875 | 5,796 | 8,155 | 2,645 | 4,176 | 2,003 | 6,960 | 3,047 | 4,166 | 2,772 | 3,801 | 2,234 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | 0,142 | 2,029 | 0,056 | 2,180 | 0,082 | 0,352 | 0,061 | 0,859 | 0,111 | 0,808 | 0,168 | 4,137 |
Воспроизводимость, 2.83 | 0,402 | 5,741 | 0,158 | 6,168 | 0,233 | 0,997 | 0,174 | 2,431 | 0,313 | 2,288 | 0,474 | 11,708 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 24,373 | 11,324 | 36,065 | 15,173 | 17,514 | 13,546 | 18,647 | 15,346 | 39,969 | 10,563 | 16,918 | 21,698 |
Таблица В.6 Определение массовой доли фруктозы в промышленных образцах растворимого кофе
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | 9 | 6 | 8 | - | 9 | 9 | 10 | 7 | 10 | 7 | 8 | 6 |
Массовая доля фруктозы | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей |
Среднее значение массовой доли, % | 0,171 | 0,189 | 0,054 | - | 3,622 | 2,010 | 3,124 | 1,368 | 0,282 | 0,244 | 0,460 | 0,363 |
Стандартное отклонение сходимости | 0,029 | 0,046 | 0,011 | - | 0,105 | 0,114 | 0,091 | 0,076 | 0,026 | 0,049 | 0,024 | 0,027 |
Сходимость, 2.83 | 0,082 | 0,130 | 0,032 | - | 0,297 | 0,323 | 0,258 | 0,214 | 0,072 | 0,140 | 0,067 | 0,075 |
Коэффициент вариации сходимости, % | 16,882 | 24,416 | 21,035 | - | 2,900 | 5,683 | 0,219 | 5,527 | 9,045 | 20,261 | 5,167 | 7,310 |
Стандартное | 0,054 | 0,129 | 0,018 | - | 0,667 | 1,440 | 0,569 | 0,958 | 0,128 | 0,144 | 0,072 | 0,247 |
Воспроизводимость, 2.83 | 0,152 | 0,366 | 0,052 | - | 1,886 | 4,076 | 1,611 | 2,713 | 0,361 | 0,406 | 0,203 | 0,700 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | 31,370 | 68,482 | 33,846 | - | 18,403 | 71,660 | 18,217 | 70,068 | 45,292 | 58,874 | 15,549 | 68,236 |
Таблица В.7 Определение массовой доли ксилозы в промышленных образцах растворимого кофе
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ||||||
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | - | 8 | - | 9 | - | 11 | - | 11 | 7 | 11 | - | 9 |
Массовая доля ксилозы | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей | Свобод- ной | Общей |
Среднее значение массовой доли, % | - | 0,097 | - | 0,146 | - | 1,856 | - | 0,736 | 0,029 | 1,826 | - | 0,133 |
Стандартное отклонение сходимости | - | 0,022 | - | 0,014 | - | 0,085 | - | 0,027 | 0,007 | 0,134 | - | 0,019 |
Сходимость, 2.83 | - | 0,063 | - | 0,040 | - | 0,239 | - | 0,077 | 0,020 | 0,380 | - | 0,053 |
Коэффициент вариации сходимости, % | - | 22,929 | - | 9,750 | - | 4,555 | - | 3,717 | 24,731 | 7,356 | - | 14,175 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | - | 0,037 | - | 0,030 | - | 0,424 | - | 0,204 | 0,008 | 0,410 | - | 0,032 |
Воспроизводимость, 2.83 | - | 0,103 | - | 0,084 | - | 1,200 | - | 0,578 | 0,023 | 1,161 | - | 0,090 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | - | 37,730 | - | 20,226 | - | 22,844 | - | 27,759 | 28,215 | 22,468 | - | 24,006 |
Таблица В.8 Определение массовой доли сахарозы в промышленных образцах растворимого кофе
Проба | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Число лабораторий, оставшихся после исключения выбросов | - | 10 | 10 | 10 | 11 | 9 |
Среднее значение массовой доли сахарозы, % | - | 0,149 | 1,319 | 0,746 | 0,181 | 0,158 |
Стандартное отклонение сходимости | - | 0,007 | 0,023 | 0,051 | 0,027 | 0,005 |
Сходимость, 2.83 | - | 0,020 | 0,066 | 0,144 | 0,077 | 0,015 |
Коэффициент вариации сходимости, % | - | 4,813 | 1,773 | 6,807 | 15,081 | 3,369 |
Стандартное отклонение воспроизводимости | - | 0,057 | 0,132 | 0,087 | 0,075 | 0,052 |
Воспроизводимость, 2.83 | - | 0,162 | 0,372 | 0,246 | 0,213 | 0,147 |
Коэффициент вариации воспроизводимости, % | - | 38,395 | 9,972 | 11,632 | 41,584 | 33,074 |
ПРИЛОЖЕНИЕ Г (справочное). Библиография
ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(справочное)
[1] AFCASOLE - Отчет, июль 1995 г.
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2002