ГОСТ ISO 10130-2016 Продукция косметическая. Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC), пост-колоночным фотолизом и получением производных

Обложка ГОСТ ISO 10130-2016 Продукция косметическая. Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC), пост-колоночным фотолизом и получением производных
Обозначение
ГОСТ ISO 10130-2016
Наименование
Продукция косметическая. Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC), пост-колоночным фотолизом и получением производных
Статус
Действует
Дата введения
2025.01.01
Дата отмены
-
Заменен на
-
Код ОКС
71.100.70

ГОСТ ISO 10130-2016


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ


Обнаружение и определение содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC), пост-колоночным фотолизом и получением производных


Cosmetics. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) by High-performance liquid chromatography (HPLC), post-column photolysis and derivatization


МКС 71.100.70

Дата введения 2025-01-01

с правом досрочного применения


Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования в АИС МГС (протокол от 25 мая 2016 г. N 88-П)

За принятие проголосовали:


Краткое наименование страны

по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны

по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

ЗАО "национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения


Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь


Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан


Киргизия

KG

Кыргызстандарт


Россия

RU

Росстандарт


Узбекистан

UZ

Узстандарт


4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 декабря 2023 г. N 1681-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 10130-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 10130:2009* "Косметические средства. Аналитические методы. Нитрозамины. Обнаружение и определение N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметике методом жидкостной хроматографии высокого разрешения (HPLC), пост-колоночным фотолизом и получением производных" ["Cosmetics - Analytical methods - Nitrosamines. Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics by HPLC, post-column photolysis and derivatization", IDT].

Международный стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации ISO/TC 217 "Косметика" Международной организации по стандартизации (ISO).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"


Введение

Окружающая среда, продукты питания, средства личной гигиены могут выступать в качестве источников N-нитрозаминов, с которыми непосредственно взаимодействует человек. В ходе исследований было выявлено, что N-нитрозамины проявляют потенциальную канцерогенную активность в отношении некоторых видов животных, в связи с чем минимизация воздействия N-нитрозаминов на организм человека признана одной из важнейших целей сохранения здоровья людей. Среди N-нитрозаминов N-нитрозодиэтаноламин (NDELA) признан в качестве потенциального загрязнителя косметической продукции.

В связи с этим было разработано несколько аналитических методов обнаружения и определения присутствия NDELA в косметической продукции. Примерами таких методов являются метод газовой хроматографии/термоэнергетический анализ, жидкостная хроматография высокого разрешения в сочетании либо с масс-спектрометрическим определением, либо с фотолизом и колориметрическим количественным определением. В последнем методе применяются новейшие технологии, обеспечивающие максимальную точность определения NDELA, позволяющие минимизировать риск искусственного образования NDELA в анализируемой продукции и провести точное количественное определение.

Метод, приведенный в данном стандарте, включает в себя разделение и определения содержания следовых количеств N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в ингредиентах косметической продукции и матрицах косметической продукции при помощи высокоэффективной жидкостной хроматографии в сочетании с пост-колоночным фотолизом и получением производных.

В основу настоящего стандарта положены результаты совместных исследований [2] семи лабораторий, опубликованные в 2006 году. Критерии достоверности приведены в [2].

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод обнаружения и определения содержания N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметической продукции и сырье для ее изготовления, с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) с пост-колоночным фотолизом и получением производных.

Данный метод не применяется для обнаружения и/или определения содержания других нитрозаминов, а также для обнаружения и/или определения содержания NDELA в продукции, не являющейся косметической продукцией или сырьем для ее изготовления.

Данный метод применяется для анализа косметической продукции в том случае, если загрязнение продукции NDELA возможно посредством ингредиентов, либо образование NDELA возможно в результате смешения ингредиентов, метод является альтернативой методу, изложенному в [1].

Данный метод не применяется к матрицам, содержащим окислительные красители.


2 Сущность метода

Проводят экстрагирование NDELA из проб косметической продукции, используя воду. Если пробы не диспергируются в воде, извлечение выполняют посредством твердофазной экстракции (ТФЭ, см. 5.3.3) с использованием картриджа C18, либо жидкостной экстракции, используя дихлорметан в качестве растворителя (извлечение ДХМ, см. 6.3.2). Полученные экстракты анализируют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC) с пост-колоночным фотолизом и получением производных. NDELA отделяют от косметической матрицы с помощью обращенно-фазовой жидкостной хроматографии. В результате фотолиза под воздействием ультрафиолетового излучения
N
-нитрозная связь разрывается с образованием нитрит-иона. Согласно реакции Грисса нитритная функциональная группа диазотируется сульфаниламидом в кислой среде, а затем соединяется с
N
-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлоридом (NED), образуя азокраситель пурпурного цвета, который количественно определяют спектрофотометрическим методом при максимальной длине волны,
, равной 540 нм (см. приложение B).

Присутствие NDELA может быть подтверждено повторением анализа без стадии фотолиза (при этом не образуется нитрит-ион, поскольку не происходит разрыв N-нитрозной связи). Отсутствие хроматографического пика при времени удерживания, соответствующем NDELA на хроматограмме, подтверждает, что пик, наблюдаемый при первом анализе, соответствует NDELA.


3 Реактивы

3.1 Метанол, пригодный для HPLC анализа.

3.2 Вода, пригодная для HPLC анализа.

3.3 Дихлорметан, пригодный для HPLC анализа.

3.4 N-Нитрозодиэтаноламин, известной степени чистоты, превышающей 95%. CAS No [116-57-7].

3.5 Ортофосфорная кислота, 85%, аналитической степени чистоты.

3.6 Ацетат аммония, аналитической степени чистоты.

3.7
Раствор ацетата аммония
, 1 моль/дм
.
Растворяют 77,08 г ацетата аммония (3.6) в 1,0 дм
воды (3.2).
3.8
Раствор ацетата аммония,
0,02 моль/дм
.
Берут 20 см
раствора ацетата аммония с концентрацией 1 моль/дм
(3.7) и доводят объем водой (3.2) до 1 дм
.

3.9 N-(1-Нафтил) этилендиамин дигидрохлорид, известной степени чистоты, превышающей 98%. CAS No. [1465-25-4].

Данный реактив должен храниться в герметично укупоренной упаковке в защищенном от света месте.

3.10 Сульфаниламид, известной степени чистоты, превышающей 99%. CAS No. [63-74-1].

3.11 Реактив Грисса

Растворяют в мерной колбе 0,25 г
N
-(1-нафтил) этилендиамин дигидрохлорида (3.9) в воде (3.2), доводят объем до 250 см
. Растворяют 4,0 г сульфаниламида (3.10) в 250 см
5%-ого (масса/объем) водного раствора ортофосфорной кислоты, приготовленного из ортофосфорной кислоты со степенью чистоты 85% (3.5). Смешивают реагенты в склянке из стекла янтарного цвета. Смесь хранят в защищенном от света месте.

Смесь пригодна к использованию в течение пяти дней после приготовления и должна оставаться бесцветной при хранении при температуре от 2°C до 8°C.


4 Аппаратура

Используются стандартные лабораторные стеклянная посуда и оборудование, а также:

4.1
Механический смеситель
или
смеситель Vortex
.
.

________________

Аппаратура компаний Poly-Cone
, Vortex
, Vacmaster
, Visiprep
, Waters или Bakerbond
, Sep Pak
, Spherisorb
и Beam Boost
является примером продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны ISO.
4.2
Стеклянные виалы для HPLC
вместимостью 20 см
с навинчивающейся крышкой Poly-Cone
.
4.3
Полипропиленовая микропробирка вместимостью 1,5 см
для центрифугирования.

4.4 Смесительный тройник с малым мертвым объемом.

4.5
Система для проведения твердофазной экстракции,
применяемая для проведения твердофазной экстракции (ТФЭ) проб (например, Vacmaster
или Visiprep
или Visiprep
).
).

________________

Аппаратура компаний Poly-Cone
, Vortex
, Vacmaster
, Visiprep
, Waters или Bakerbond
, Sep Pak
, Spherisorb
и Beam Boost
является примером продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны ISO.

4.6 Центрифуга, способная развивать ускорение не менее 20000 g с программируемым температурным режимом.

4.7
Колонка для твердофазной экстракции, например
Sep Pak
с картриджами С18 Waters или Bakerbond
с картриджами С18 Waters или Bakerbond
C18-6 см
C18-6 см
, с 500 мг обращенно-фазного октадецилсилана, привитого к силикагелю, со средним диаметром частиц (APD), равным 40 мкм, 60
.

________________

Аппаратура компаний Poly-Cone
, Vortex
, Vacmaster
, Visiprep
, Waters или Bakerbond
, Sep Pak
, Spherisorb
и Beam Boost
является примером продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны ISO.

4.8 Аппаратура для жидкостной хроматографии высокого разрешения, включающая: демпфер пульсирующий, емкость для элюента, насос, систему ввода пробы, систему обработки данных, т.е. интегратор, соединенный с детектором излучения УФ/видимого диапазона, оснащенным вольфрамовой лампой с чувствительностью 0,001 AUFS или 0,0005 AUFS (absorbance units full scan - оптических единиц полного сканирования).

4.9 Насос для подачи реактива Грисса: насос низкого давления без пульсации, также допускается использовать второй насос жидкостного хроматографа (LC) с такими же характеристиками, как у указанного ранее.

4.10
Модуль фотолиза:
фотохимический реактор, включающий тефлоновую реакционную спираль "высокого давления", длиной 5 м (или 6 м) и внутренним диаметром 0,3 мм, располагающуюся вокруг УФ-лампы низкого давления, испускающей излучение при длине волны 254 нм (например фотореакторы Beam Boost
).
).

________________

Аппаратура компаний Poly-Cone
, Vortex
, Vacmaster
, Visiprep
, Waters или Bakerbond
, Sep Pak
, Spherisorb
и Beam Boost
является примером продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны ISO.
4.11
Пост-колоночный модуль или термостат,
оборудованный тефлоновой реакционной спиралью объемом 1 см
, и смесительным тройником с малым мертвым объемом. Спираль должна быть скручена определенным образом, с целью предотвращения размывания хроматографических зон [3].
4.12
Хроматографическая аналитическая колонка с обращенной фазой С18,
например, Spherisorb
ODS II (октадецилсилана), защищенная предколонкой.
ODS II (октадецилсилана), защищенная предколонкой.

________________

Аппаратура компаний Poly-Cone
, Vortex
, Vacmaster
, Visiprep
, Waters или Bakerbond
, Sep Pak
, Spherisorb
и Beam Boost
является примером продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой указанной продукции со стороны ISO.

Хроматографическая колонка

- длина:


150 мм

- внутренний диаметр:


4,6 мм

- размер частиц:

5 мкм


Предколонка


- длина:


10 мм

- внутренний диаметр:


4,6 мм

- размер частиц:

5 мкм


4.13 Конфигурация пост-колоночной системы реактора (см. приложение C)

Соединительные трубки, установленные после клапана ввода пробы, должны быть настолько короткими, насколько это возможно.

Хроматографическую колонку напрямую подсоединяют к системе ввода пробы, снабженной пробоотборной петлей вместимостью 50 мм
или 100 мм
. Фотохимический реактор (1), снабженный открытой трубчатой реакционной спиралью и ультрафиолетовой лампой (испускающей излучение при длине волны 254 нм), подсоединяют к выходу хроматографической колонки. Выход фотохимического реактора подсоединяют к одному из ответвлений смесительного тройника (2). Второе ответвление тройника подсоединяют к насосу, подающему реагент для получения производных (3). Третье ответвление подсоединяют к трубчатому реактору, включающему тефлоновую трубку, расположенную в пост-колоночном модуле (4). Выход трубчатого реактора подсоединяют к детектору УФ/видимого излучения (спектрофотометр) (5). Пики элюированных веществ контролируют с помощью микрокомпьютера, оснащенного имеющимся в продаже стандартным программным обеспечением.

5 Приготовление и хранение проб


5.1 Общие положения

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Большинство N-нитрозаминов являются потенциальными канцерогенами, необходимо предпринять все возможные меры предосторожности во избежание воздействия их на человека.

Все операции, связанные с использованием N-нитрозаминов или их растворов, должны выполняться в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу или ламинарном боксе.

Часто применяемые резиновые хирургические перчатки не обеспечивают достаточной защиты. Их необходимо снимать и выбрасывать сразу же после использования, а не носить в течение длительного периода времени.

Любые растворы, содержащие N-нитрозамины, должны удаляться безопасным способом.

Ультрафиолетовое (УФ) излучение разлагает N-нитрозамины, поэтому растворы N-нитрозодиэтаноламина и другие растворы N-нитрозаминов (стандартные растворы/экстракты) хранят в защищенном от света месте при температуре от 2°C до 8°C.

Ввод анализируемой пробы должен осуществляться не позднее 24 ч после приготовления экстракта пробы.


5.2 Приготовление градуировочных растворов

5.2.1 Основной градуировочный раствор

Готовят основной градуировочный раствор (
) NDELA в воде с концентрацией 1 мг/см
. Данный раствор хранят не более 6 мес в защищенном от света месте при температуре от 2
°C
до 8
°C.
5.2.2 Градуировочный раствор с концентрацией 10 мкг/см
Из основного градуировочного раствора (
) разбавлением в воде (1:100) готовят градуировочный раствор с концентрацией 10 мкг/см
(
). Повторное разбавление
в соотношении 1:100 выполняют для получения градуировочного раствора (
) с концентрацией 100 нг/см
. Все приготовленные растворы хранят не более недели в защищенном от света месте при температуре от 2
°C
до 8
°C.

5.2.3 Рабочие растворы

Последовательным разбавлением градуировочного раствора (
) водой готовят рабочие градуировочные растворы с концентрацией 1 нг/см
, 2 нг/см
, 5 нг/см
, 10 нг/см
и 20 нг/см
(см. рисунок A.1.) Данные растворы готовятся каждый день и хранятся в защищенном от света месте (см. таблицу 1).
Линейность калибровочной кривой проверяют в диапазоне концентраций от 1 нг/см
до 100 нг/см
(см. рисунок A.2).

Примеры типичных хроматограмм приведены на рисунках A.3 и A.4.

Таблица 1 - Приготовление рабочих растворов


Рабочие растворы

Объем градуиро-

вочного раствора (
)

Оконча-

тельный объем

Оконча-

тельная концент-

рация

Период стабиль-

ности

Условия хранения

Рабочий градуировочный раствор
100 мм
10 см
1 нг/см

1 сут

Хранить в защищенном от света месте

Рабочий градуировочный раствор
200 мм
10 см
2 нг/см

1 сут

Хранить в защищенном от света месте

Рабочий градуировочный раствор
500 мм
10 см
5 нг/см

1 сут

Хранить в защищенном от света месте

Рабочий градуировочный раствор
1 см
10 см
10 нг/см

1 сут

Хранить в защищенном от света месте

Рабочий градуировочный раствор
2 см
10 см
20 нг/см

1 сут

Хранить в защищенном от света месте


5.3 Приготовление пробы

5.3.1 Общие положения

Если косметическая продукция диспергируется (растворяется) в воде, извлечение NDELA необходимо проводить при помощи твердофазной экстракции (ТФЭ) (см. 5.3.2).

Если косметическая продукция не диспергируется в воде, для извлечения используют дихлорметан (ДХМ) (см. 5.3.3).

Способность к диспергированию конкретной косметической продукции должна оцениваться при использовании соответствующего извлекающего агента. Извлечение NDELA из одной и той же продукции не допускается проводить при помощи ТФЭ и ДХМ одновременно; извлекающий агент должен выбираться исходя из его способности обеспечивать диспергирование. Продукция, которая не диспергируется в воде, должна подвергаться извлечению с использованием ДХМ.

5.3.2 Твердофазная экстракция (ТФЭ)

Взвешивают приблизительно 2,0 г пробы в стеклянной виале (4.2) и записывают точную массу, диспергируют и доводят объем водой до 20 см
. Перемешивают в течение 15 мин в механическом смесителе или в течение 1 мин в смесителе Vortex
. Центрифугируют в течение 10 мин (подготовка к ТФЭ).
Кондиционируют колонку твердофазной экстракции C18 сначала 3 см
метанола, затем 3 см
воды при расходе приблизительно 3,0 см
/мин. Не позволяют колонке высыхать.
Помещают 5 см
подготовленной к ТФЭ пробы сверху катриджа* C18 колонки твердофазной экстракции, первые 3 см
раствора отбрасывают. Собирают последующие 2 см
(при расходе приблизительно 3,0 см
/мин) в стеклянные виалы для HPLC.

Фильтруют собранный раствор через соответствующий фильтр (при необходимости).


6 Проведение испытания


6.1 Общие положения

Для приготовленных проб обоих типов анализируют полученный экстракт на наличие NDELA методом HPLC с применением УФ-фотолиза и реакции Грисса.


6.2 Условия проведения хроматографии


Насос LC

Насос, оснащенный демпфером пульсаций

Разделительная колонка

См. 4.12

Предколонка

См. 4.12

Объем вводимой пробы

50 мм
или 100 мм

Подвижная фаза

Раствор ацетата аммония концентрацией 0,02 моль/дм
(3.8)

Расход подвижной фазы

0,5 см
/мин

Расход реактива Грисса

0,5 см
/мин

Температура пост-колоночного реактора

50°C

Термостат колонок

30°C

Длина волны

540 нм

Модуль фотолиза

См. 4.10

Подача реактива Грисса

См. 4.9

Пост-колоночный реактор

См. 4.11

Детектор

См. 4.8


6.3 Устройство реакционной системы

Реакционная система состоит из четырех индивидуальных частей:

a) хроматографическая система;

b) реактор пост-колоночного фотолиза;

c) химический реактор;

d) детектор (см. Приложение C).

ВАЖНО - Время работы хроматографа должно быть продлено не менее чем на 15 мин после появления пика NDELA, чтобы позволить элюирование потенциальных ингредиентов матрицы.

Общая хроматографическая и пост-колоночная система после использования должна промываться водой. Если система не будет использоваться в течение более двух дней, то перед промывкой водой колонку промывают метанолом. При повторном запуске системы ее необходимо промыть водой, чтобы избежать вторичной кристаллизации.


7 Обработка результатов


7.1 Калибровочная кривая

Строят калибровочную кривую, нанося на график концентрацию градуировочных растворов NDELA (см. 5.2.3) относительно их площади пика.

В случае количественного определения по калибровочной кривой коэффициент корреляции должен составлять не менее 0,990.


7.2 Условия эксперимента, обуславливающие достоверность измерений

См. [2].


7.3 Вычисление концентрации

Для определения концентрации NDELA в пробе применяют метод внешнего стандарта.

Определяют методом наименьших квадратов линейную регрессионную зависимость площадей пиков от концентрации NDELA в соответствующем стандартном растворе, выраженной в нанограммах на см
(нг/см
).
Линейная зависимость увеличивающейся концентрации NDELA в стандартных растворах (выраженной в нанограмм на см
) от соответствующей ей площади пика выражается следующим образом:
,

где a - наклон линии регрессии;

b - отрезок, отсекаемый на оси Y;

y - это площадь пика NDELA на хроматограмме, полученной для анализируемого экстракта пробы.

Массовую долю NDELA в испытуемой косметической продукции, w, выраженную в нг/г, вычисляют следующим образом:

,
где
- концентрация NDELA в экстракте пробы, нг/см
;
- площадь пика NDELA, содержащегося в экстракте пробы;

b - отрезок, отсекаемый на оси Y;

a - наклон калибровочной кривой;

m - масса пробы косметической продукции, г;


V -

20 см
- для ТФЭ (твердофазной экстракции),
4 см
- для ДХМ (дихлорметана);

w - массовая доля NDELA в испытуемой косметической продукции, нг/г.


8 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующую информацию:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) идентификационные данные испытуемой продукции;

c) дату и метод отбора проб (если эта информация известна);

d) дату получения пробы лабораторией;

e) дату проведения испытания;

f) результаты испытания и единицы, в которых выражены эти результаты;

g) метод извлечения;

h) любые особенности, наблюдаемые при испытании;

i) все действия, не предусмотренные методом, или действия, которые могли повлиять на результат.

Приложение А

(справочное)


Примеры калибровочных кривых и типичных хроматограмм


Ось
X
- концентрация NDELA нг/см
;

Ось Y - площадь пика NDELA

Рисунок A.1 - Калибровочная кривая, показывающая линейную зависимость площади пика NDELA от его концентрации в диапазоне от 1 нг/см
до 20 нг/см


Ось X - концентрация NDELA нг/см
;

Ось Y - площадь пика NDELA

Рисунок A.2 - Калибровочная кривая, показывающая линейную зависимость площади пика NDELA от его концентрации в диапазоне от 1 нг/см
до 20 нг/см

X - время анализа, мин;

a - хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 1 нг/см
;
b - хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 5 нг/см
Рисунок A.3 - Примеры хроматограмм стандартных растворов NDELA с концентрацией 1 нг/см
и 5 нг/см


X - время анализа, мин;

a - хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 100 нг/см
;
b - хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 100 нг/см
, не прошедшего стадию фотолиза
Рисунок A.4 - Примеры хроматограмм стандартного раствора NDELA с концентрацией 100 нг/см

X
- коэффициент детерминации,
, мин;
a - хроматограмма стандартного раствора NDELA с концентрацией 5 нг/см
;
b - хроматограмма косметической продукции (концентрация 2 г/20 см
);
c - хроматограмма косметической продукции, в которую введен NDELA в концентрации 50 нг/см
(концентрация - 2 г/20 см
)

Рисунок A.5 - Примеры трех типичных хроматограм

Приложение B

(справочное)


Фотолиз и реакция нитрита с реактивом Грисса, с образованием азокрасителя


Рисунок B.1 - Фотолиз и химическая реакция

Приложение C

(справочное)


Конфигурация хроматографической системы с пост-колоночным редактором


1 - фотохимический реактор: 254 нм (см. 4.10);

2 - смесительный тройник с малым мертвым объемом (см. 4.4);

3 - насос подачи реактива Грисса (см. 4.9);

4 - реакционный модуль или термостат при 50°C (см. 4.11);

5 - детектор (вольфрамовая лампа): 540 нм (см. 4.8);

6 - клапан отбора пробы;

7 - насос (HPLC);

8 - отходы

Рисунок C.1 - Конфигурация системы хроматографии и пост-колоночного модуля для определения NDELA в косметической продукции


Библиография


[1]

ISO 15819 Cosmetics - Analytical methods - Nitrosamines: Detection and determination of N-nitrosodiethanolamine (NDELA) in cosmetics by HPLC-MS-MS

(Косметические средства. Аналитические методы. Нитрозамины: Обнаружение и определение N-нитрозодиэтаноламина (NDELA) в косметике методом HPLC-MS-MS)


[2]

A method for the determination of N-Nitrosodiethanolamine in personal care products: Collaboratively evaluated be the CTPA Nitrosamines Working Group, International Journal of Cosmetic Science, 28, 2006. pp.21-33

(Метод определения N-нитрозодиэтаноламина в средствах личной гигиены: Совместная разработка Рабочей группы CTPA по нитрозаминам)


[3]

ENGELHARDT, H., NEUE, U.D. Reaction detector with three dimensional coiled open tubes in HPLC. Chromatographia, 1982, 15, pp.403-408

(Реакционный детектор с открытыми трубками с трехмерной спиральной структурой в ВЭЖХ)


УДК 665.58.014:543.544.5.068.7(083.74)(476)

МКС 71.100.70

IDT


Ключевые слова: парфюмерно-косметическая продукция, N-нитрозамины, N-нитрозодиэтаноламин, хроматография, масс-спектроскопия