ГОСТ EN 16343-2016 Продукция косметическая. Определение содержания 3-йодо-2-пропинилбутилкарбамата (IPBC) методами жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

ГОСТ EN 16343-2016

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ КОСМЕТИЧЕСКАЯ

Определение содержания 3-йодо-2-пропинилбутилкарбамата (IPBC) методами жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

Products cosmetic . Determination of 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate (IBPC) content by LC-MS methods

МКС 71.100.70

Дата введения 2025-01-01

с правом досрочного применения

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Научно-производственным республиканским унитарным предприятием Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС)

2 ВНЕСЕН Госстандартом Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по результатам голосования (протокол от 27 июля 2016 г. № 89-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 апреля 2024 г. № 423-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16343-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2025 г. с правом досрочного применения

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 16343:2013* "Косметика. Анализ косметической продукции. Определение 3-йод-2-пропинил бутилкарбамата (IPBC) в косметических средствах, методы жидкостной хроматографии с массовой спектрометрией" ("Cosmetics - Analysis of cosmetic products - Determination of 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate (IPBC) in cosmetic preparations, LC-MS methods", IDT).

Европейский стандарт разработан техническим комитетом по стандартизации CEN/TC 392 "Косметика" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения 3-йодо-2-пропинил-бутилкарбамата (IPBC), используемого в косметической продукции в качестве консерванта, при его содержании диапазоне от 0,005 до 0,1 г/100 г.

2 Сущность метода

IPBC экстрагируют из косметической продукции, используя метанол. IPBC, присутствующий в экстракте пробы, отделяют методом обращенно-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с масс-селективным детектированием (LC-MS) или жидкостной хроматографии с тандемной масс-спектрометрией (LC-MS/MS). Количественное определение IPBC осуществляют методом калибровки с использованием внешнего стандарта или методом стандартных добавок.

3 Реактивы

3.1 Общие требования

Если не указано иное, используют только реактивы аналитической или более высокой степени чистоты; используемая вода должна быть дистиллированной или соответствующей ей по чистоте. "Раствором" следует считать водный раствор, если не указано иное.

3.2

Йодопропинилбутилкарбамат,

номер CAS: 55406-53-6 (поставщик: Sigma-Aldrich

(521949), Dr. Ehrenstorfer GmbH

(C 14335000)).

________________

Пример пригодной продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со стороны CEN. Аналогичная продукция может использоваться, если подтверждено, что она обеспечивает получение таких же результатов.

3.3Метанол для ВЭЖХ, номер CAS: 67-56-1.

3.4Муравьиная кислота, номер CAS: 64-18-6.

3.5Тетрагидрофуран (THF), номер CAS: 109-99-9.

3.6Пропан-2-ол, номер CAS: 67-63-0.

3.7Подвижные фазы (элюенты)

3.7.1

Элюент A:

1 см

муравьиной кислоты (3.4) смешивают с 1000 см

воды.

3.7.2Элюент B: метанол (3.3).

3.8

Основной раствор IPBC

концентрацией

c

=1 мг/см

.

Взвешивают приблизительно 0,05 г IPBC (3.2) в мерную колбу вместимостью 50 см

. Вначале разбавляют небольшим количеством метанола (3.3), затем добавляют метанол до метки. Срок хранения раствора в холодильной камере 8 нед.

3.9 Калибровочные растворы (стандартные растворы)

Аликвотную часть основного раствора объемом 5,0 см

(3.8) переносят в мерную колбу вместимостью 50 см

и добавляют метанол (3.3) до метки (

c

=0,1 или 100 мкг/см

). Из полученного раствора путем разбавления приготавливают 5 или более растворов с концентрацией IPBC от

c

=0,05 мкг/см

до

c

=1,0 мкг/см

. Срок хранения растворов в холодильной камере 8 нед. Примеры разбавлений приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Калибровочные растворы

Номер	Калибровочный раствор	Разбавление	Концентрация, мкг/см
3.9	Аликвотная часть основного раствора объемом 5,0 см по 3.8 разбавляют до 50 см	1:10	100
3.10	10 см раствора по 3.9 разбавляют до 100 см	1:100	10
3.11	10 см раствора по 3.10 разбавляют до 100 см	1:1000	1
3.12	4 см раствора по 3.10 разбавляют до 50 см	1:1250	0,8
3.13	5 см раствора по 3.10 разбавляют до 100 см	1:1200	0,5
3.14	10 см раствора по 3.11 разбавляют до 50 см	1:5000	0,2
3.15	5 см раствора по 3.11 разбавляют до 50 см	1:10000	0,1

4 Оборудование

4.1 Стандартное лабораторное оборудование

4.2

Мембранный фильтр

в виде одноразового шприцевого фильтра с размером отверстий 0,2 мкм

.

________________

Круговые испытания были проведены с использованием фильтра с размером отверстий 0,2 мкм.

4.3Высокоэффективный жидкостный хроматограф, пригодный для градиентного элюирования, с масс-детектором.

4.4

Аналитическая разделительная колонка,

имеющая следующие параметры: фаза RP 18, 5 мкм, 150 мм

2 мм, Zorbax

, Spherisorb

, Phenomenex-Luna

или аналогичные. Если используется предколонка, она должна иметь такие же аналитические характеристики, как и разделительная колонка.

________________

Пример пригодной продукции, имеющейся в продаже. Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой данной продукции со стороны CEN. Аналогичная продукция может использоваться, если подтверждено, что она обеспечивает получение таких же результатов.

5 Проведение испытаний

5.1 Подготовка пробы

Взвешивают 200 мг пробы с точностью до 0,1 мг в мерную колбу вместимостью 20 см

(или вместимостью 50 см

). Добавляют 1,5 см

тетрагидрофурана (3.5) и встряхивают. Добавляют 10 см

метанола (3.3) и помещают колбу на 5 мин в ультразвуковую баню при комнатной температуре с целью растворения или суспендирования. Затем охлаждают до комнатной температуры и добавляют до метки метанол (3.3). Раствор пробы разбавляют метанолом (3.3) в соотношении 1:10, фильтруют через мембранный фильтр (4.2), а затем анализируют посредством LC-MS или LC-MS/MS.

Для плохо растворимых или суспендируемых матриц рекомендуется частично растворять пробу путем добавления 2 см

пропан-2-ола (3.6) взамен тетрагидрофурана (3.5) или перемешиванием ее с помощью магнитной мешалки в течение 30 мин перед обработкой в ультразвуковой бане.

5.2 Условия жидкостной хроматографии

При использовании хроматографа (4.3) и колонки (4.4) следующие условия являются наиболее подходящими (см. таблицу 2):

Таблица 2 - Градиентная программа

Колонка: фаза RP 18, 5 мкм, 150 мм

2 мм.

Объем впрыскиваемой пробы: 1-10 мкл.

Скорость потока: 0,2 см

/мин.

Температура колоночного термостата: 25°C.

5.3 Обнаружение

5.3.1 Общие требования

Качественное и количественное определение может быть выполнено путем оценки следовых количеств IPBC или фрагментарных ионов. Чтобы избежать заниженных результатов из-за образования аддукта в режиме мониторинга множественных реакций (MRM) метода ионизации электрораспылением (ESI), ионизацию следует проводить химическим методом при атмосферном давлении (APCI).

5.3.2 MS-детектирование в режиме мониторинга селективных ионов (SIM)

Следовые количества: m/z 282 [M+H]

и m/z 304 [M+Na]

.

Оценка основывается на полном ионном потоке (из суммы двух масс).

5.3.3 MS-детектирование в режиме мониторинга множественных реакций (MRM)

Положительно заряженный молекулярный ион: 282 [M+H]

.

Фрагментарный ион 1: 57.

Фрагментарный ион 2: 165.

Оценка основывается на наиболее чувствительном фрагментарном ионе.

Поскольку анализируемое вещество может образовывать аддукты с ионами натрия, заниженные результаты можно получить, если большое количество ионов натрия присутствует в пробе. Поэтому при использовании метода ионизации электрораспылением (ESI) для получения достоверных результатов количественного определения необходимо введение стандартной добавки в режиме мониторинга множественных реакций (MRM). При введении стандартной добавки содержание добавленного IPBC не должно превышать предполагаемое содержание его в пробе.

6 Обработка результатов

6.1 Качественное и количественное определение

IPBC определяют путем сравнения времени удерживания пробы с временем удерживания калибровочных растворов.

Количественное определение анализируемого вещества осуществляют на основании калибровочной кривой или с помощью метода стандартной добавки. Калибровочные растворы хроматографируют в условиях, указанных в 5.2. Концентрацию IPBC рассчитывают посредством линейной регрессии на основании полученных площадей пиков.

6.2 Вычисления

Содержание консерванта (IPBC) w, г/100 г, в пробе вычисляют по формуле:

, (1)

где w - содержание IPBC, г/100 г;

c

- концентрация IPBC в растворе пробы, определенная по калибровочной кривой, мкг/см

;

m - исходная масса пробы, г;

V

- объем испытуемого раствора пробы, см

;

F - коэффициент разбавления (в случае разбавления).

Результат выражается в граммах на 100 г с округлением до третьего десятичного знака.

7 Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать:

a) сведения, необходимые для идентификации пробы (вид, состав и наименование пробы);

b) ссылку на настоящий стандарт;

c) наименование лаборатории, проводившей испытание;

d) дату и метод отбора пробы (если это известно);

e) дату поступления пробы и выдачи результатов испытания;

f) дату проведения испытания;

g) результаты испытания и единицы измерений, в которых они выражены;

h) обоснование отклонений от метода данного стандарта;

i) операции, не указанные в методе или рассматриваемые как дополнительные, которые могли бы повлиять на результаты.

Приложение A

(справочное)

Результаты межлабораторного испытания

Метод настоящего стандарта разработан рабочей группой "Косметика" Немецкой федеральной организации по защите потребителей и безопасности пищевой продукции (BVL) с целью реализации требований раздела 64 Кодекса по пищевым продуктам и кормам (LFGB). Он был протестирован при проведении межлабораторных испытаний, в которых приняли участие 13 лабораторий.

Следующие статистические данные, представленные в таблице A.1, были определены для крема и геля для душа при проведении межлабораторных испытаний с участием 13 лабораторий, применивших метод внешнего стандарта для количественного анализа.

Таблица A.1 - Статистические данные межлабораторных испытаний

Параметры	Метод LC-MS. Содержание IPBC, г/100 г
	Гель для душа	Крем
Количество лабораторий, участвовавших в испытаниях	13	13
Количество выбросов	3	2
Количество лабораторий после исключения выбросов	10	11
Среднее значение , г/100 г	0,013	0,019
Повторяемость , г/100 г	0,003	0,003
Стандартное отклонение повторяемости , г/100 г	0,001	0,001
Воспроизводимость R, г/100 г	0,006	0,005
Стандартное отклонение воспроизводимости , г/100 г	0,002	0,002
Выход, %	101,4	103,7

Библиография