ГОСТ 11739.15-82 Сплавы алюминиевые литейные и деформируемые. Метод определения натрия

УДК 669.715:543.06:006.354 Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ стандарт СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

Метод определения натрия

Aluminium casting and deformable alloys. Method for determination of sodium

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от О июля 1982 г. № 2604 срок введения установлен

с 01.07.83

Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 № 4265 срок действия продлен до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия (при массовой доле натрия от 0,0002 до 0,05 %).

Метод основан на измерении интенсивности резонансного дублета натрия 589,0—589,6 нм, возбуждающегося в ацетиленово-воздушном пламени. Для устранения эффекта частичного гашения излучения натрия в присутствии основы сплава, а также кислот, применяющихся для разложения сплава, последние в соответствующих количествах входят в растворы градуировочных образцов.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1555—79.

• 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

  • 1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 25086—87.

• 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Пламенный спектрофотометр.

Ацетилен в баллонах по ГОСТ 5474—66.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261—77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125—84, разбавленная 1:1.

ГОСТ 11739.15—82 С. 2

Водорода перекись-по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484—78.

Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:3.

Вода бидистиллированная: готовят перегонкой дистиллированной воды по ГОСТ 6709—72 в кварцевом аппарате и хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

Хлористый алюминий, раствор.

50 г алюминия по ГОСТ 11069—74 растворяют в 800 см³ соляной кислоты. После окончания растворения жидкость переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора содержит 50 мг алюминия.

Стандартный раствор натрия: содержимое ампулы 0,1 п. фик-санала хлористого натрия переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ отбирают 4,35 см³ раствора, разбавляют бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

1 см³ раствора содержит 0,01 мг натрия.

• 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

  • 3.1. Навеску сплава массой 0,5 г помещают в кварцевую колбу вместимостью 200 см³, снабженную обратным холодильником, растворяют в 20 см³ соляной кислоты, смесь нагревают для лучшей растворимости. Добавляют 1 см³ перекиси водорода и кипятят 5 мин. После завершения растворения холодильник и стенки колбы обмывают 20 см³ бидистиллированной воды. При массовой доле кремния в анализируемом образце, превышающем 1 %, анализ проводят следующим образом: по окончании растворения в стакан вводят бумажную массу, предварительно тщательно промытую бидистиллированной водой. Затем фильтруют через беззольный фильтр в колбу вместимостью 100 см³. Фильтр с осадком промывают 10 см³ бидистиллированной воды, далее в платиновом тигле высушивают при 120 °C. Фильтр озоляют, не допуская его вспыхивания во избежание потерь (максимальная температура 550°C). После охлаждения к содержимому тигля прибавляют 5 см³ раствора фтористоводородной кислоты, 2 см³ серной кислоты и затем по каплям азотной кислоты пока раствор не станет прозрачным. Раствор выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты и еще нагревают 10 мин при 700 °C. После охлаждения содержимое тигля смачивают 3 см³ горячей бидистиллированной воды и добавляют 2 см³ соляной кислоты. Раствор слегка нагревают, в случае необходимости фильтруют и присоединяют к основному раствору. Полученный раствор разбавляют бидистиллированной водой до метки и перемешивают.

С. 3 ГОСТ 11739.15—82

Полученные растворы распыляют в ацетиленово-воздушное пламя и измеряют интенсивность резонансного дублета натрия 589,0—589,6 нм с применением атомно-абсорбционного спектрофотометра Перкин—Эльмер 300, работающего в эмиссионном режиме и снабженного электронным потенциометром КСП-4.

Условия измерения: ширина щели 0,002 мм, расход газов; воздуха 16 дм³/мин, ацетилена 5,5 дм³/мин, регистрируемый участок спектра 580—600 нм, высота фотометрируемого участка пламени 1 см. Однощелевая горелка длиной 100 мм располагается перпендикулярно лучу света.

При использовании пламенных спектрофотометров другого типа допускается изменение степени разбавления растворов анализируемых и градуировочных образцов, а также условий измерения интенсивности резонансного дублета натрия. Одновременно ведут контрольный опыт.

• 3.2. Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 200 см³ приливают по 24 см³ соляной кислоты, по 20 см³ раствора хлористого алюминия, а также 0,2; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 50,0 см³ стандартного раствора натрия, что соответствует массовой доле натрия в градуировочных образцах, равной 0,0002; 0,001; 0,002; 0,005; 0,01; 0,02 и 0,05 %. В одну из колб натрий не вводят и содержащийся в ней раствор используют в качестве контрольного опыта для построения градуировочного графика.

Растворы разбавляют бидистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают, распыляют в ацетиленово-воздушное пламя и регистрируют интенсивность резонансного дублета натрия в описанных выше условиях.

По результатам измерения интенсивности резонансного дублета натрия строят градуировочный график.

• 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

  • 4.1. Результаты анализа находят непосредственно из градуировочного графика.

  • 4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, указанных в табл. 1.

Таблица 1

108