ГОСТ 6599-76 Динитронафталин технический. Технические условия

ГОСТ 6599-76

Группа Л21

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИНИТРОНАФТАЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical dinitronaphthalene.
Specifications

ОКП 24 7421 0200

Срок действия с 01.01.77
до 01.07.96*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). -
.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.М.Москаленко, К.М.Карпычева, М.А.Чекалин, В.И.Шанина, В.П.Соколова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.04.76 N 1001

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6599-53

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.96 Постановлением Госстандарта СССР от 26.12.90 N 3299

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в ноябре 1979 г., мае 1981 г., сентябре 1985 г., декабре 1990 г. (ИУС 11-78, 8-81, 12-85, 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на технический динитронафталин, представляющий собой смесь двух изомеров: 1,5- и 1,8-динитронафталина (основные компоненты), получаемый нитрованием нафталина и применяемый в производстве красителей и в качестве компонента взрывчатых смесей.

Эмпирическая формула: CHON.

Структурные формулы:

и

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 218,17.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Технический динитронафталин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

1.1. В зависимости от назначения динитронафталин должен выпускаться следующих марок: А и Б. Марку А применяют в качестве компонента взрывчатых смесей: марку Б - в производстве красителей.

1.2. По физико-химическим показателям динитронафталин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Примечание. Массовую долю 1,8-динитронафталина не определяют.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Технический динитронафталин - горючее вещество. Температура самовоспламенения аэровзвеси 396 °С. Нижний концентрационный предел распространения пламени - 55 г/м, минимальное взрывоопасное содержание кислорода - 11% (об.).

Средство пожаротушения - распыленная вода со смачивателем.

2а.2. По степени воздействия на организм динитронафталин - высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88). Обладает выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз. Длительное воздействие паров может привести к нарушению функций центральной нервной системы. Пыль его может вызвать отравление. Действует на кровь и печень.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны - 1 мг/м.

Технический динитронафталин в соответствии с ГОСТ 19433-88 относится к классу 1, подклассу 1.5, группе совместимости Д. Среднесмертельная доза при введении в желудок () - 5800 мг/кг. Серийный номер ООН - 0482.

Помещение, где проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.

Ежесменно необходимо проводить влажную уборку помещения.

Все работы, связанные с изготовлением, испытанием и использованием технического динитронафталина, должны проводиться в соответствии с действующими правилами эксплуатации производства, согласованными и утвержденными в установленном порядке, и с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденными Госгортехнадзором СССР.

2а.3. При работе с продуктом следует применять средства индивидуальной защиты от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки глаз и в органы дыхания и пищеварения по ГОСТ 12.4.011-87* и ГОСТ 12.4.103-83, соблюдать правила личной гигиены. При попадании на кожу и слизистые его необходимо смыть водой.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 12.4.011-89. - .

2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2а.4. При анализе технического динитронафталина применяют ацетон, обладающий наркотическим, токсическим и пожаро-взрывоопасным действием. Все работы, связанные с применением ацетона, проводят в вытяжном шкафу.

Предельно допустимая концентрация (ПДК) ацетона в воздухе рабочей зоны - 200 мг/м. Вентиляция и оборудование производственных помещений должны исключать возможность превышения установленной предельно допустимой концентрации и образования взрывоопасных концентраций.

Запрещается работать с ацетоном вблизи открытых источников огня и отопительных систем.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2а.5. Для обеспечения электростатической безопасности при упаковывании динитронафталина в полиэтиленовые мешки, вложенные в бумажные, необходимо:

в помещении упаковывания поддерживать оптимальную влажность не менее 65%;

в помещении упаковывания применять электропроводные покрытия пола (полностью или частично); рабочих обеспечить электропроводной обувью;

заземлять бумажный мешок-рубашку (при расположении мешка на электропроводном полу или платформе весов специального заземления не требуется).

Динитронафталин обезвреживают сжиганием на специально оборудованных площадках в соответствии с требованиями единых правил безопасности при взрывных работах, утвержденных Госгортехнадзором СССР. Сточные воды нейтрализуют кальцинированной содой и направляют на заводские биологические очистные сооружения.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Динитронафталин предъявляют к приемке партиями. Партия должна состоять из динитронафталина одной марки. Масса партии динитронафталина любой марки должна быть не более 50 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование продукта, марку;

номер партии;

количество мест в партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

результаты проведенного анализа или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

2.2. Динитронафталин изготовитель предъявляет к приемке на стадии упаковывания в незашитых мешках.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3а. Для проверки соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта объем выборки - 2% упаковочных единиц, но не менее пяти.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

2.3. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному показателю повторную проверку проводят на удвоенной выборке. Результаты повторных испытаний распространяют на всю партию.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже приведенных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы отбирают при помощи щупа по всей высоте мешка. Масса точечной пробы должна быть не менее 0,05 кг.

3.1.2. Точечные пробы соединяют вместе, тщательно перемешивают и получают объединенную пробу. Из объединенной пробы отбирают среднюю пробу массой не менее 0,6 кг.

3.1.3. Среднюю пробу делят на две равные части, помещают в пакеты из подпергамента по ГОСТ 1760-86 или в пакеты из мешочной бумаги по ГОСТ 2228-81, пломбируют, наклеивают этикетки с указанием: наименования продукта, номера партии, даты отбора проб и фамилии лица, отбиравшего пробу. Допускается указанные данные наносить на пакет.

Одну часть пробы передают для анализа, другую хранят в течение трех месяцев на случай возникновения разногласий о качестве динитронафталина.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Внешний вид определяют визуально

3.3. Определение температуры затвердевания

3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

прибор для определения температуры затвердевания по черт.1;

термометр для измерения температуры воздуха типа ТЛ-4 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерений от 0 до 55 °С;

баня масляная - стеклянный или металлический стакан;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг;

глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824-76* или масло вазелиновое по ГОСТ 20799-88;

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6824-96. - .

термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазонами измерений от 0 до 250 °С или от 0 до 360 °С и от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;

термометры типа СП-94 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерений от 125 до 160 °С;

стаканчик СВ-24/10 или СВ(СН)-34/12 по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2) °С;

ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80.

Прибор для определения температуры затвердевания

1 - баня; 2 - пробирка; 3 - пробирка для динитронафталина (150±10 мм, 20±2 мм);
4 - алюминиевая или медная мешалка; 5 - пробка; 6 - термометр для определения температуры
затвердевания динитронафталина типа ТЛ-28 или ТЛ-42 с ценой деления шкалы 0,1-0,2 °С;
7 - термометр для определения температуры в бане типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С

Черт.1

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.2. Проведение анализа

3.3.2.1. Около 30,00 г динитронафталина, предварительно измельченного в ступке и высушенного в течение 4 ч при температуре (100±2) °С, взвешивают в стаканчике для взвешивания и переносят в пробирку.

Пробирку с расплавленным продуктом при температуре (175±2) °С переносят в нагретый до (180±2) °С прибор, заполненный почти до пробки глицерином или вазелиновым маслом.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.3.2.2. При охлаждении прибора продукт перемешивают термометром и наблюдают за понижением температуры расплавленного динитронафталина. При перемешивании необходимо следить за тем, чтобы резервуар термометра был полностью погружен в динитронафталин, не касался стенок пробирки и находился от дна пробирки на расстоянии 1-2 см.

3.3.2.3. При остывании динитронафталина его температура постепенно падает, затем повышается и, достигнув максимума, вновь падает.

С момента начала подъема температуры перемешивание прекращают, термометр укрепляют при помощи пробки и отмечают ею наивысшее показание.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.3. Обработка результатов

3.3.3.1. За температуру затвердевания принимают наивысшее показание термометра с учетом поправки на термометр.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.3.3.2. Если точка затвердевания динитронафталина находится выше верхнего среза пробки более чем на 2 °С, вносят поправку (), которую вычисляют по формуле

,

где - поправка, соответствующая высоте выступающего столбика ртути, равной 1 °С;

- высота, на которую выступает столбик ртути над пробкой, °С;

- температура затвердевания динитронафталина, °С;

- температура воздуха вблизи середины столбика ртути, выступающего над пробкой, °С.

Поправку прибавляют к показаниям термометра.

3.4. Определение массовой доли 1,5-динитронафталина и 1-нитронафталина

3.4.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором и программированием температуры;

колонка газохроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали длиной 1 м и внутренним диаметром 4 мм;

линейка металлическая измерительная по ГОСТ 427-75;

лупа измерительная по ГОСТ 25706-83;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

микрошприц МШ-10 или МШ-10М;

колба Кн-1-50 с пришлифованной пробкой по ГОСТ 25336-82;

колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74;

________________

* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - .

водород технический марки Б по ГОСТ 3022-80;

азот газообразный по ГОСТ 9293-74;

ацетон по ГОСТ 2603-79 или диоксан по ГОСТ 10455-80;

дибутилфталат по ГОСТ 8728-88, раствор, приготовленный по п.3.4.2.2;

хезасорб AW-HMДDS с размером частиц 0,20-0,36 мм, пропитанный раствором силикона ХЕ-60 с массовой долей 5%;

стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.4.2. Подготовка к анализу

3.4.2.1. Газохроматографическую колонку при непрерывном постукивании по ней заполняют хезасорбом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в потоке азота при температуре (230±2) °С в течение 8 ч.

3.4.2.2. Около 0,5000 г дибутилфталата взвешивают в стаканчике для взвешивания, растворяют в мерной колбе в ацетоне и доводят ацетоном до метки.

3.4.2.1, 3.4.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4.2.3. Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0,0050-0,0100 г "внутреннего эталона" и определяемого компонента взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 см ацетона. Смесь перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

Градуировочный коэффициент () вычисляют по формуле

,

где - масса навески определяемой примеси, г;

- площадь пика "внутреннего эталона", мм;

- масса навески "внутреннего эталона", г;

- площадь пика определяемой примеси, мм.

За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов не менее пяти параллельных определений.

Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три месяца и при каждой смене насадки.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

3.4.3. Проведение анализа

3.4.3.1. Выводят хроматограф на заданный режим согласно инструкции по эксплуатации:

температура термостата - (220±2) °С;

температура испарителя - (230±2) °C;

расход азота - 50 см/мин;

расход водорода - 30 см/мин;

расход воздуха - 300 см/мин;

скорость движения диаграммной ленты - 600 мм/ч;

чувствительность шкалы - 1·10 мА.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

Хроматограмма технического динитронафталина

1 - ацетон,

2 - 1-нитронафталин; 3 - дибутилфталат; 4 - 1,5-динитронафталин;
5 - 1,6-динитронафталин; 6 - 1,7-динитронафталин; 7 - 1,8-динитронафталин.

Черт.2

3.4.3.2. Около 0,2000 г высушенного и растертого динитронафталина взвешивают в конической колбе.

К навеске динитронафталина пипеткой приливают 10 см приготовленного раствора дибутилфталата и перемешивают до ее полного растворения.

Вводят микрошприцем в испаритель хроматографа 6 мм приготовленной смеси.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.4.3.3. Массовую долю 1,5-динитронафталина н 1-нитронафталина определяют методом "внутреннего эталона" с учетом градуировочных коэффициентов. В начестве "внутреннего эталона" используют дибутилфталат.

Порядок выхода дибутилфталата и компонентов, содержащихся в динитронафталине, из колонки хроматографа представлен на хроматограмме (черт.2). Относительное время удерживания компонентов в минутах:

1-нитронафталин - 0,53;

дибутилфталат - 1,00;

1,5-динитронафталин - 1,79;

1,6-динитронафталин - 2,76;

1,7-динитронафталин - 3,50;

1,8-динитронафталин - 5,97.

Продолжительность хроматографирования 22 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю 1,5-динитронафталина и 1-нитронафталина () в процентах вычисляют по формуле

,

где и - площадь пика определяемого компонента и дибутилфталата соответственно, вычисленная как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты, мм;

и - масса навески динитронафталина и дибутилфталата соответственно, г;

- градуировочный коэффициент определяемого компонента.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 1% для 1,5-динитронафталина и 0,5% для 1-нитронафталина.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±2% для 1,5-динитронафталина и ±6% для 1-нитронафталина при доверительной вероятности 0,95.

Полученные результаты округляют до второго десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.5. Определение массовой доли воды в динитронафталине марки А

3.5.1. Аппаратура и посуда:

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2) °С;

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;

стаканчик СВ-19/9 (24/10) по ГОСТ 25336-82;

ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80;

эксикатор 2-140(190) по ГОСТ 25336-82.

3.5.2. Проведение анализа

Около 10,0000 г растертого в ступке динитронафталина взвешивают в предварительно высушенном до постоянной массы стаканчике для взвешивания и сушат в сушильном шкафу при температуре (100±2) °С в течение 3 ч. Охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и взвешивают.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю воды () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески динитронафталина, г;

- масса навески динитронафталина после сушки, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.5, 3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.6. Определение массовой доли воды в динитронафталине марки Б проводят по ГОСТ 14870-77 отгонкой с органическим растворителем (ксилолом или толуолом)

Масса навески динитронафталина - 10,00-15,00 г.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.7. Определение массовой доли нерастворимых в ацетоне веществ

3.7.1. Аппаратура, посуда, реактивы и материалы:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно;

баня водяная;

термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (100±2) °С;

воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80;

колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;

колба Кн-1-500-29/32 по ГОСТ 25336-82;

холодильник ХСД-15 ХС по ГОСТ 25336-82;

эксикатор 1-190(250) по ГОСТ 25336-82;

ацетон по ГОСТ 2603-79;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный "белая лента".

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.7.2. Проведение анализа

3.7.2.1. Около 10,00 г динитронафталина растворяют в 300 см ацетона, нагревая на водяной бане в колбе с обратным холодильником.

3.7.2.2. Горячий раствор фильтруют через бумажный фильтр, предварительно промытый 50 см ацетона, высушенный в течение 1 ч при температуре (100±2) °С и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.

3.7.2.3. Фильтр с осадком промывают небольшими порциями ацетона, нагретого до температуры (50±1) °С. Сушат в течение 1 ч в сушильном шкафу при температуре (100±1) °С, охлаждают в эксикаторе в течение 40 мин и взвешивают. Результат взвешивания в граммах записывают с четырьмя десятичными знаками.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в ацетоне веществ () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса фильтра с осадком, г;

- масса фильтра, г;

- масса навески динитронафталина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.7.2.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.8. Определение массовой доли золы

3.8.1. Приборы и посуда:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850 °С;

тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147-80;

эксикатор 2-140(190, 250) по ГОСТ 25336-82.

3.8.2. Проведение анализа

Нерастворимый осадок с фильтром (см. п.3.7.2.3) помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель, осторожно озоляют сначала на асбестированной сетке, затем прокаливают до постоянной массы на голом пламени горелки или в муфельной печи при температуре не выше 850 °С.

Тигель, с золой охлаждают в эксикаторе до (20±5) °С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.8.3. Обработка результатов

Массовую долю золы () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком после прокаливания, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса-навеска динитронафталина, г (см. п.3.7.2.1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,06%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.6-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9. Определение массовой доли кремнезема

Определение производят при массовой доле золы в динитронафталине более 0,05%.

3.9.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (125±5) °С;

чашка выпарительная 3(4) по ГОСТ 9147-80;

эксикатор 2-140(190, 250) по ГОСТ 25336-82;

термометр типа ТТ П с ценой деления шкалы 2,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 160 °С;

воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80;

колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;

печь муфельная, обеспечивающая температуру до 850 °С;

тигель высокий 3(4) по ГОСТ 9147-80;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный "белая лента";

калий углекислый по ГОСТ 4221-76;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, плотностью 1,17-1,19 г/см;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.9.2. Проведение анализа

3.9.2.1. В тигель с полученной золой (см. п.3.8.2) добавляют 6-10-кратное количество углекислого калия и углекислого натрия, смешанных 1:1, и сплавляют.

Сплав растворяют в воде, переносят в фарфоровую чашку, осторожно подкисляют соляной кислотой и выпаривают.

Остаток высушивают в сушильном шкафу при температуре 120-130 °С, смачивают концентрированной соляной кислотой и дают постоять 20-30 мин.

Разбавляют горячей водой и фильтруют через бумажный фильтр, фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, затем горячей водой до полного удаления хлор-иона (проба с азотнокислым серебром).

3.9.2.2. Промытый фильтр с кремнеземом сжигают в прокаленном до постоянной массы тигле, прокаливают на пламени горелки или в муфельной печи, при температуре не выше 850 °С, охлаждают в эксикаторе до температуры (20±5) °С и взвешивают. Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю кремнезема () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса тигля с осадком, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса-навеска динитронафталина, г (см. п.3.7.2.1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до третьего десятичного знака.

3.9.2.2, 3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.10. Определение массовой доли веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1%

3.10.1. Аппаратура, посуда и реактивы:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг;

баня водяная;

холодильник ХСД-15 ХС по ГОСТ 25336-82;

колба КГУ-3-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 80 до 85 °С;

тигель ТФ-40-ПОР 10 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336-82;

стаканчики СВ-19/9(24/10, 34/12) или СН-34/12 по ГОСТ 25336-82;

термометр ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;

цилиндры 1 (2, 3, 4)-100 по ГОСТ 1770-74;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

3.10, 3.10.1. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.10.2. Проведение анализа

Около 10,0000 г предварительно высушенного в течение 4 ч при температуре 80-85 °С и взвешенного в стаканчике для взвешивания динитронафталина помещают в круглодонную колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником. Наливают 100 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 1%, нагревают на водяной бане до 65-70 °С и выдерживают при этой температуре в течение 2 ч.

Содержимое колбы охлаждают до 25 °С, отфильтровывают через предварительно высушенный при 100 °С в течение 40 мин и взвешенный фильтрующий тигель. Оставшийся на фильтре осадок отмывают от щелочи дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 80-85 °С до постоянной массы.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.10.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, растворимых в растворе гидроокиси натрия с массовой долей 1%, () в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса навески динитронафталина, г;

- масса фильтра с динитронафталином, г;

- масса пустого тигля, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до второго десятичного знака.

3.10.2, 3.10.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.11. Определение кислотности в пересчете на серную кислоту

3.11.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:

весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг;

колба Кн-2-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

ступка 2(3) по ГОСТ 9147-80;

термометр ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерений от 0 до 100 °С или от 0 до 150 °С;

цилиндр 1 (2, 3, 4)-100 по ГОСТ 1770-74;

воронка Бюхнера 3(4) по ГОСТ 9147-80;

колба 1-1000 по ГОСТ 25336-82;

бюретка 1 (2, 3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

бумага фильтровальная лабораторная марки ФОБ или ФОС по ГОСТ 12026-76 или фильтр обеззоленный "белая лента";

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.);

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

3.11.2. Проведение анализа

Около 10,00 г тонкоизмельченкого в ступке динитронафталина взвешивают, помещают в коническую колбу и кипятят со 100 см воды в течение 15 мин. По охлаждении до температуры (20±5) °С отфильтровывают и фильтр с осадком промывают 50 см воды.

Фильтрат и промывные воды титруют раствором гидроокиси натрия, применяя фенолфталеин в качестве индикатора.

3.11.3. Обработка результатов

Кислотность динитронафталина в пересчете на серную кислоту () в процентах вычисляют по формуле

,

где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;

- количество серной кислоты, соответствующее 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;

- масса навески динитронафталина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.

Полученный результат округляют до третьего десятичного знака

.

3.11.2, 3.11.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический динитронафталин должен быть упакован в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ и ПМ по ГОСТ 2226-88, вложенные в мешки из упаковочной ткани N 2 или 3 по ГОСТ 5530-81*. При отправлении динитронафталина марки А на расстояние свыше 2000 км он должен быть упакован в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки, вложенные в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ или ПМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны. Динитронафталин, предназначенный для хранения более одного года, должен быть упакован в мешки-вкладыши из полиэтиленовой пленки марки М по ГОСТ 10354-82 с номинальной толщиной 0,080 или 0,100 мм, вложенные в пяти-, шестислойные бумажные мешки марки БМ по ГОСТ 2226-88 и в древесноволокнистые ящичные поддоны.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5530-2004. - .

Масса динитронафталина в мешке должна быть не более:

для чешуированного - (37±0,2) кг;

для гранулированного - (32±0,2) кг.

Масса динитронафталина в поддоне должна быть не более 600 кг.

Способ упаковывания бумажного и тканевого мешков:

бумажный мешок послойно заворачивают конвертом, а тканевый мешок собирают в "чуб", который должен быть не менее 10 см, прошивают шпагатом, завязывают и пломбируют;

или бумажный мешок послойно (3-4 слоя) заворачивают конвертом, а остальные слои вместе с тканевым мешком прошивают на машине хлопчатобумажными нитками по ГОСТ 6309-87* или хлопчатобумажной пряжей по ГОСТ 6904-83.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6309-93. - .

При упаковывании динитронафталина с применением полиэтиленового мешка-вкладыша горловину мешка завязывают шпагатом в "чуб" или герметизируют при помощи полиэтиленовой ленты с липким слоем шириной 60-100 мм по ГОСТ 20477-86.

При упаковывании продукта в поддоны бумажные мешки послойно заворачивают конвертом, а два наружных слоя завязывают в "чуб" и пломбируют.

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77*.

______________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - .

На каждый мешок наклеивают этикетку, а на поддон наносят краской по трафарету надписи и знаки, содержащие следующие дополнительные данные:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

обозначение настоящего стандарта;

номер партии;

номер места (на поддон - номер поддона);

массу нетто;

массу брутто (на поддон);

дату изготовления;

знак опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 1, подкласс 1.5, группа совместимости , черт.1в);

знак разрядности груза в соответствии с правилами перевозки разрядных грузов - или (после введения правил перевозки опасных грузов 1-го класса) условный номер груза в равностороннем треугольнике .

Этикетка должна быть изготовлена типографским или литографским способом на бумаге размером 105х148 мм по ГОСТ 2228-81.

Клей должен обеспечить прочное приклеивание этикеток и не портить их внешнего вида.

4.3. Технический динитронафталин транспортируют железнодорожным, автомобильным и морским транспортом в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки опасных грузов, действующими на транспорте данного вида. По железной дороге продукт транспортируют повагонно.

По согласованию с потребителем технический динитронафталин транспортируют в специализированных контейнерах в соответствии с требованиями ГОСТ 19747-74.

Меры безопасности при возникновении аварий на транспортном средстве и меры ликвидации их последствий должны приниматься в соответствии с аварийными карточками, составленными на основании правил перевозки опасных грузов, действующих на данном виде транспорта.

4.1-4.3 (Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

4.4. Технический динитронафталин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях изготовителя (потребителя) в соответствии с правилами хранения взрывчатых веществ.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.5. Упаковка продукта для экспорта должна соответствовать требованиям ГОСТ 26319-84 (группа упаковки II).

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

Раздел.5. (Исключен, Изм. N 3).

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического динитронафталина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6.2. Гарантийный срок хранения динитронафталина - 20 лет со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3. (Исключен, Изм. N 3).

Электронный текст документа

и сверен по:

М.: Издательство стандартов, 1991