ГОСТ 9970-74
Группа Л21
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
РЕЗОРЦИН ТЕХНИЧЕСКИЙ
Технические условия
Technical resorcin. Specifications
ОКП 24 7211 0100
Дата введения 1975-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Е.Шанина, Б.В.Салов, канд. хим. наук (руководитель темы), Л.Г.Лумер, А.А.Черкасский, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 06.06.74 N 1405
Изменение N 5 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)
За принятие проголосовали:
Наименование государства | Наименование национального органа |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Беларуси |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикгосстандарт |
Туркменистан | Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
Украина | Госстандарт Украины |
3. ВЗАМЕН ГОСТ 9970-62
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.3 | |
2а.4 | |
2а.4 | |
3.4.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.9.1 | |
4.1 | |
3.4.1 | |
3.9.1 | |
3.6.1 | |
3.4.1; 3.6.1; 3.9.1 | |
3.6.1 | |
3.6.1 | |
3.4.1 | |
3.4.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.9.1 | |
2.1 | |
3.1 | |
4.1 | |
4.2 | |
4.3 | |
3.5.1 | |
4.1 | |
3.7 | |
4.2 | |
3.7 | |
3.4.1 | |
4.1 | |
3.5.2 | |
4.2 | |
ГОСТ 24104-88 | 3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.9.1 |
3.9.1 | |
3.4.1; 3.5.1; 3.6.1; 3.8.1; 3.9.1 | |
3.1a | |
3.6.1; 3.9.1 | |
3.4.1; 3.9.1 | |
3.4.1 | |
Государственная фармакопея | 3.6.1 |
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в декабре 1975 г., мае 1980 г., сентябре 1985 г., марте 1990 г., марте 1996 г. (ИУС 1-76, 7-80,12-85, 6-90, 6-96)
Настоящий стандарт распространяется на технический резорцин (1,3-диоксибензол), предназначенный для производства красителей, полимеров, стабилизаторов в меховой промышленности, при синтезе лекарственных веществ.
Формулы: эмпирическая CHO,
структурная
Молекулярная масса (по международным атомным массам (1971 г.) - 110,12.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Технический резорцин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 3).
1.1. По физико-химическим показателям технический резорцин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
Наименование показателя | Норма | |
Высший сорт | Первый сорт | |
1. Внешний вид | Чешуйки белого цвета с желтоватым оттенком | Чешуйки белого цвета с желтоватым или розоватым оттенком |
2. Массовая доля резорцина, %, не менее | 99,6 | 99,3 |
3. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже | 109,2 | 109,1 |
4. Массовая доля фенола, %, не более | 0,09 | Не нормируется |
5. Массовая доля железа, %, не более | 0,006 | Не нормируется |
6. Оптическая плотность водного раствора массовой концентрации 12 г/дм, не более | 0,10 | 0,15 |
7. Массовая доля пирокатехина, %, не более | 0,1 | 0,1 |
Примечание. Для производства модификатора РУ используется продукт только высшего сорта.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3, 4).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Технический резорцин пожароопасен. Температура вспышки 128 °С, температура воспламенения 145 °С, температура самовоспламенения 602 °С. Взвешенная в воздухе пыль взрывоопасна. Нижний предел взрываемости 25 г/м. Минимальная взрывоопасная объемная доля кислорода при разбавлении пылевоздушной смеси азотом 12%.
2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры с целью устранения проникновения пыли и паров продукта в рабочие помещения; систематическое удаление пыли со стен, перекрытий, оборудования; удаление продукта от нагревательных приборов и систем отопления, запрещение пользоваться открытым пламенем на складах и площадках, где хранится продукт.
При загорании следует тушить тонко распыленной водой, химической и воздушно-механической пеной.
2а.3. Технический резорцин - вещество умеренно опасное, 3-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005. ПДК в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м.
Действует на нервную систему, кровь и печень. Обладает сильным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, может поступать в организм через кожу. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Помещение, где проводят работы с резорцином, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пылевыделения должны быть оборудованы местные отсосы.
Влажную уборку помещения необходимо проводить ежесменно.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении технического резорцина необходимо принимать меры, предупреждающие распространение его пыли и паров в рабочие помещения. Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы и слизистые оболочки и проникновения его пыли в органы пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены. При попадании резорцина на кожу его следует смыть водой с мылом, а кожу смазать борной мазью с массовой долей 5%.
Резорцин обезвреживают сжиганием. Сточные воды частично направляются в глубоко изолированные горизонты, остальная часть - на биологические очистные сооружения.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
2.2. Массовую долю пирокатехина в техническом резорцине определяют периодически по требованию потребителя.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2. Масса средней пробы должна быть не менее 400 г. Пробу помещают в чистую сухую склянку из темного стекла с герметично закрывающейся крышкой. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).
3.2. (Исключен, Изм. N 3).
3.3 Внешний вид продукта определяют визуально
3.4. Определение массовой доли резорцина
3.4.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч., раствор концентрации (NaNO)=0,5 моль/дм, (0,5 н.); готовят по ГОСТ 16923.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - .
Бюретка 1-1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 29227.
Колба 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.
Стакан В(Н)-1(2)-1000 ТС (ТХС) по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения 0-100 °С (0-150 °С).
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).
3.4.2. Проведение анализа
3,2000 г резорцина переносят в мерную колбу, растворяют в 100-200 см воды, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
50 см приготовленного раствора переносят пипеткой в стакан, прибавляют 30 см соляной кислоты, 500 см воды, помещают стакан на водяную баню, нагретую до (39±2) °С, и титруют при (33±2) °С раствором азотистокислого натрия.
Конец реакции определяют по появлению синего пятна на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 15 мин.
Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов, но без резорцина проводят контрольный опыт с 50 см воды.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю резорцина () в процентах вычисляют по формуле
,
где - объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
- объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
- масса анализируемого резорцина, г;
0,027528 - масса резорцина, соответствующая 1 см раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,5 моль/дм (0,5 н.), г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±1,2% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3,
4).
3.5. Определение температуры кристаллизации
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.5.1. Аппаратура и посуда
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностями ±0,7500 и ±1,5000 мг соответственно.
Термостат, обеспечивающий температуру от 60 до 65 °С.
Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерения 0-100 °С (0-150 °С) и ТЛ-22 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерения 85-130 °С.
Стаканчик СВ-34/12 и СН-34/12 (60/14) по ГОСТ 25336.
Ступка 3(4) по ГОСТ 9147.
Эксикатор 1(2)-100(140, 190) по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 5).
3.5.2. Проведение анализа
Температуру кристаллизации высушенного продукта определяют по ГОСТ 18995.5 в приборе Баумана-Фрома. Для этого предварительно взвешивают в стаканчике для взвешивания около 30,00 г анализируемого резорцина, тщательно растирают в ступке и высушивают до постоянной массы в термостате при температуре от 60 до 65 °С.
(Введен дополнительно, Изм. N 4).
3.6. Определение массовой доли фенола
3.6.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 0,5%.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30%.
Формалин медицинский по ГФ X, ст. 619.
Раствор формалина; готовят следующим образом: 1 см раствора формалина с массовой долей 37% смешивают со 100 см воды.
Фенол, ч.
Раствор фенола; готовят следующим образом: около 1,0000 г фенола переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Резорцин медицинский, не содержащий фенола, по ГФ X, ст. 577.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 15%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами, светофильтр N 3 (синий), длина волны 400 нм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностями ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно.
Колба КГУ-2-2(1)-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка ВК-100 ХС и В(В-56-80) ХС по ГОСТ 25336.
Каплеуловитель КО-60 (КО-14/23-60) ТХС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1(3)-400-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50 и 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Колба 1(2)-50-1(2); 1(2)-1000-1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1, 1-2-2, 2-2-2, 2-2-5, 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
Баня водяная.
Фильтр обеззоленный "синяя лента".
Бумага фильтровальная.
Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1,0 °С и диапазоном измерения 0-100 °С (0-150 °С).
3.6.2. Построение градуировочного графика
В круглодонные двухгорлые колбы вместимостью 250 см помещают в каждую последовательно по 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 см раствора фенола, прибавляют 2,00 г медицинского резорцина, 10,00 г хлористого натрия и 50 см воды.
В одно горло колбы вставляют пришлифованную капельную воронку, а в другое - каплеуловитель, соединенный с холодильником. Содержимое колбы кипятят и отгоняют через холодильник, собирая дистиллят в мерную колбу или в мерный цилиндр вместимостью 50 см . Одновременно из капельной воронки в колбу постепенно добавляют воду с таким расчетом, чтобы объем раствора в колбе оставался постоянным - около 50 см.
Отгонку прекращают, когда уровень дистиллята в приемнике достигнет 50 см. Затем 5 см дистиллята, предварительно перемешанного, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 5 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора формалина и нагревают колбу 5 мин на кипящей водяной бане. Затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С и объем раствора доводят до метки водой.
Содержимое колбы фильтруют через двойной складчатый обеззоленный фильтр "синяя лента". 5 см фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют при перемешивании в центр колбы 1 см раствора азотистокислого натрия, нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С, прибавляют 15 см водного раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют на фотоэлектроколориметре величину оптической плотности полученного раствора по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу фенола в граммах (0,5·10-2,5·10 г), а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности
раствора.
3.6.3. Проведение анализа
Около 2,00 г анализируемого резорцина помещают в двухгорлую колбу, прибавляют 10,00 г хлористого натрия и 50 см воды. Содержимое колбы кипятят и отгоняют через холодильник, как при построении градуировочного графика (см. п.3.6.2). Одновременно из капельной воронки в колбу добавляют воду с таким расчетом, чтобы объем жидкости в колбе оставался постоянным - около 50 см. Дистиллят собирают в мерный цилиндр или колбу вместимостью 50 см. Отгонку прекращают, когда уровень жидкости в приемнике достигнет 50 см. 5 см дистиллята, предварительно перемешанного, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют 5 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора формалина и нагревают в течение 5 мин на кипящей водяной бане. Затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С и объем раствора доводят до метки водой. Содержимое колбы фильтруют через двойной складчатый обеззоленный фильтр "синяя лента".
Затем 5 см фильтрата переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, прибавляют при перемешивании 1 см раствора азотистокислого натрия (раствор вносят в центр колбы, не касаясь стенок), нагревают на кипящей водяной бане 5 мин, затем колбу охлаждают под струей воды до температуры (18±2) °С, прибавляют 15 см раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой и измеряют величину оптической плотности полученного раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.
По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, определяют массу фенола в
пробе.
3.6.1-3.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).
3.6.4. Обработка результатов
Массовую долю фенола () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса фенола, найденная по градуировочному графику, г;
- масса анализируемого резорцина, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,02%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±16% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
3.7. Определение массовой доли железа
Массовую долю железа определяют по ГОСТ 16922 сульфосалициловым методом (ГОСТ 10555). Около 6,00 г резорцина обрабатывают 2 см серной кислоты.
3.8. Определение оптической плотности водного раствора резорцина
3.8.1. Аппаратура, реактивы и посуда
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами, светофильтр N 3 (синий), длина волны 400 нм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колба 1(2)-100-1(2) по ГОСТ 1770.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 4).
3.8.2. Проведение анализа
1,20 г анализируемого резорцина количественно переносят в мерную колбу, растворяют и доводят объем раствора до метки водой, имеющей температуру (20±5) °С.
Полученный раствор тщательно перемешивают и измеряют величину оптической плотности по отношению к воде на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 400 нм.
Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,01 единиц.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).
3.9. Определение массовой доли пирокатехина
3.9.1. Реактивы, растворы, аппаратура и посуда
Пирокатехин, очищенный перекристаллизацией из бензола.
Резорцин медицинский или очищенный перекристаллизацией из бензола.
Алюминий сернокислый по ГОСТ 3758, раствор с массовой долей 0,5%.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор с массовой долей 10%.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 50%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 в комплекте с кюветами.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
Часы песочные на 1 и 5 мин.
Колба 1(2)-50-1(2) и 1(2)-100-1(2) по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-1, 1-2-5, 1-2-10 по ГОСТ 29169 и пипетки градуированные 1 - 1(2)-2-1, 1-1-2-5, 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
Термостат, обеспечивающий температуру (20±0,2) °С.
Термометры типа ТЛ-4 с ценой деления шкалы 0,1 °С и диапазоном измерения 0-55 °С.
3.9.2. Построение градуировочного графика
Точно 2,00 г чистого резорцина взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают. Точно 0,1000 г чистого пирокатехина взвешивают в стаканчике для взвешивания, переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают.
10 см полученного раствора пирокатехина помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Получают раствор с концентрацией пирокатехина 0,1·10 г/см.
В шесть мерных колб вместимостью 50 см вносят по 10 см раствора чистого резорцина, концентрация 20,0·10 г/см, и прибавляют последовательно 0; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 см раствора пирокатехина концентрации 0,1·10 г/см.
В каждую колбу вносят по 1 см раствора сернокислого алюминия, выдерживают 2 мин в термостате при температуре (20±0,2) °С при энергичном перемешивании и прибавляют по 1 см раствора азотистокислого натрия, выдержанного в термостате при температуре (20±0,2) °С. Замечают время, помещают колбу в термостат с температурой (20±0,2) °С и выдерживают там, размешивая, точно 1 мин. В течение второй минуты набирают пипеткой 5 см раствора гидроокиси калия и приливают к смеси по истечении точно 2 мин после прибавления раствора азотистокислого натрия. Сразу же после прибавления раствора гидроокиси калия замечают время, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и точно через 5 мин после прибавления раствора гидроокиси калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.
На основании полученных результатов строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс массу пирокатехина в граммах: 0; 0,1·10; 0,2·10; 0,25·10; 0,3·10; 0,4·10, а на оси ординат соответствующую оптическую плотность раствора.
Градуировочным графиком можно пользоваться только при соблюдении условий точного термостатирования и соблюдении времени прибавл
ения реактивов.
3.9.3. Проведение анализа
2,00 г технического резорцина переносят водой в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 50 см вносят 10 см полученного раствора технического резорцина, прибавляют 1 см раствора сернокислого алюминия, выдерживают при помешивании в течение 2 мин в термостате при температуре (20±2) °С, прибавляют 1 см раствора азотистокислого натрия, выдержанного в термостате при температуре (20±0,2) °С, замечают время и погружают колбу в термостат с температурой (20±0,2) °С. Выдерживают там, помешивая, точно 1 мин. В течение второй минуты набирают пипеткой 5 см раствора гидроокиси калия и приливают по окончании точно 2 мин после прибавления раствора азотистокислого натрия. Сразу же после прибавления раствора гидроокиси калия замечают время, доводят объем раствора водой до метки и точно через 5 мин после прибавления раствора гидроокиси калия измеряют оптическую плотность раствора по отношению к воде на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.
По величине оптической плотности раствора, пользуясь градуировочным графиком, находят массу пирокатехина в резорцине.
3.9.1-3.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).
3.9.4. Обработка результатов
Массовую долю пирокатехина () в процентах вычисляют по формуле
,
где - масса пирокатехина, найденная по градуировочному графику, г;
- масса резорцина, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±21% при доверительной вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3.
Резорцин технический упаковывают в фанерные барабаны ФБ 6-1 1В по ГОСТ 9338, картонные навивные барабаны БКН 1 - 100 по ГОСТ 17065, мешки бумажные пятислойные по ГОСТ 2226 марки ПМ или мешки бумажные четырех- или пятислойные по ГОСТ 2226 марки НМ. В качестве вкладышей применяют полиэтиленовые мешки. Масса нетто продукта в мешках (35±0,5) кг.
По согласованию с потребителем допускается применение другой тары, обеспечивающей сохранность продукта.
При перевозках продукта с перегрузкой в пути следования и при мелких отправках технический резорцин должен быть упакован в барабаны.
(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).
4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги" по ГОСТ 14192, знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163) и серийного номера ООН 2876.
(Измененная редакция, Изм. N 4, 5).
4.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.
4.4. Технический резорцин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях.
4.3, 4.4. (Измененная редакция, Изм. N 4).
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического резорцина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения технического резорцина - 4 мес со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
Разд. 6. (Исключен, Изм. N 3).
Электронный текст документа
и сверен по:
М.: ИПК Издательство стандартов, 1999