ГОСТ 34570-2019 Фрукты, овощи и продукты их переработки. Потенциометрический метод определения нитратов

ГОСТ 34570-2019

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФРУКТЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Потенциометрический метод определения нитратов

Fruits, vegetables and derived products. Determination of nitrate content by potentiometric method

МКС 67.080.01

Дата введения 2020-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом технологии консервирования - филиалом Федерального государственного бюджетного научного учреждения "Федеральный научный центр пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН (ВНИИТеК - филиал ФГБНУ "ФНЦ пищевых систем им.В.М.Горбатова" РАН)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 августа 2019 г. N 121-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 4-2020), (Поправка. ИУС N 8-2020), (Поправка. ИУС N 8-2023).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 октября 2019 г. N 874-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34570-2019 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2020 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 29270-95 в части раздела 5

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНЫ: поправка, опубликованная в ИУС N 4, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2020 год; поправка, опубликованная в ИУС N 8, 2023 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29.09.2023 N 1003-ст c 01.01.2024

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 1, 2024

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на свежие фрукты, овощи и продукты их переработки (далее - продукты) и устанавливает потенциометрический метод определения (измерения) массовой доли нитратов.

Настоящий стандарт не распространяется на овощи семейства крестоцветных, соленые и квашеные овощи, соленые и моченые фрукты, соковую продукцию. Метод применяется для продуктов, не содержащих хлоридов, и продуктов, в которых содержание хлоридов не превышает содержание нитратов более чем в 50 раз.

Диапазон измерения массовой доли нитратов (без учета разбавления пробы) от 30 до 5000 мг/кг включительно.

Примечание - 1 мг/кг соответствует 1 млн. При необходимости пересчет из одних величин в другие проводят по ГОСТ 8.417.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.315 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения

ГОСТ 8.417 Государственная система обеспечения единства измерений. Единицы величин

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4329 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия

______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

ГОСТ 21128 Системы электроснабжения, сети, источники, преобразователи и приемники электрической энергии. Номинальные напряжения до 1000 В

ГОСТ 22261-94 Средства измерений электрических и магнитных величин. Общие технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26313 Продукты переработки фруктов и овощей. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671 Продукты переработки фруктов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 33977 Продукты переработки фруктов и овощей. Методы определения общего содержания сухих веществ

ГОСТ 34125 Фрукты и овощи сушеные. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 3696* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания

________________

* В Российской Федерации действуют: ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия", ГОСТ Р 58144-2018 "Вода дистиллированная. Технические условия".

ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ ИСО 5725-1-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и измерения

________________

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".

ГОСТ ИСО 5725-2-2003*** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

*** В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

3.1 массовая доля нитратов: Содержание нитрат-ионов, определенное в соответствии с методом, установленным в настоящем стандарте, и выраженное в мг/кг.

4 Сущность метода

Метод основан на извлечении нитратов из пробы экстрагирующим раствором алюмокалиевых квасцов, с последующим измерением молярной концентрации нитратов в полученном экстракте с помощью ионоселективного электрода. На крутизну электродной функции влияет ионная сила раствора, влияние которой устраняют добавлением буферного раствора алюмокалиевых квасцов. Неизвестную концентрацию нитратов в пробе рассчитывают по градуировочной зависимости с последующим пересчетом результата в мг/кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1, специального (I) класса точности с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания ±0,005 г.

Иономер любого типа* (pX-метр), оснащенный встроенным микропроцессором и функцией автоматической термокомпенсации, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в таблице 1, по нормативным документам государств, принявших стандарт.

________________

* Например, иономер И-160МИ. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других типов иономеров с аналогичными характеристиками.

Таблица 1

Ионоселективный электрод** с полимерной мембраной, с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных в таблице 2 или комбинированный по нормативным документам государств, принявших стандарт.

________________

** Например, электрод ЭЛИС-121. Данная информация является рекомендуемой, приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не исключает возможность использования других типов электродов с аналогичными характеристиками.

Таблица 2

Электрод сравнения общего назначения одноключевой хлорсеребряный (Ag/AgCl) по нормативным документам государств, принявших стандарт (по выбору пользователя настоящего стандарта).

Примечание - Для измерений допускается применять комбинированные электроды, в которых измерительный электрод и электрод сравнения совмещены в одном корпусе.

Гомогенизатор (измельчитель) лабораторный любого типа.

Магнитная мешалка с регулированием скорости вращения.

Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (105±5)°С.

Салфетки из нетканого материала.

Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1(2)-2(5, 10) по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 1-50-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы мерные с пробкой 2а-100-2, 2а-1000-2 по ГОСТ 1770.

Воронки лабораторные по ГОСТ 25336:

Стаканы Н-1-100 и Н-1-1000 по ГОСТ 25336.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329, ч.д.а.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, х.ч.

Калий хлористый по ГОСТ 4234, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода по ГОСТ ISO 3696, не ниже 3-й степени чистоты, свободная от ионов нитратов.

Государственные (межгосударственные) стандартные образцы состава водных растворов нитрат-ионов, номинальным значением массовой концентрации 1,0 г/дм и границами допускаемой относительной погрешности аттестованного значения ±1% при Р=0,95.

Межгосударственные стандартные образцы (МСО) состава корнеплодов моркови (свеклы, картофеля) с указанным в паспорте аттестованным значением массовой доли нитратов**.

________________

** Например, корнеплоды моркови (М-03), ГСО 10394-2014.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также реактивов и материалов по качеству не хуже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6 Отбор и подготовка проб

Отбор проб свежих фруктов, овощей из защищенного и открытого грунта, со складов, из хранилищ, упакованных в потребительскую тару, проводят по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Отбор проб продуктов переработки фруктов и овощей, соковой продукции - по ГОСТ 26313 и по нормативным документам государств, принявших стандарт.

Отбор проб сушеных фруктов и овощей - по ГОСТ 34125.

Подготовка проб - по ГОСТ 26671, ГОСТ 34125 и по нормативным документам государств, принявших стандарт.

При указании в нормативных документах о необходимости пересчета полученных значений в восстановленном и исходном продукте с учетом содержания сухих веществ используют формулу (1б) (пункт 10.1).

В случае, если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более суток.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7 Условия проведения измерений

При подготовке к проведению измерений и при проведении измерений рабочие условия (климатические воздействия) не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 22261-94 (пункт 4.4.2, таблица 2, вторая группа).

Питание средств измерений должно осуществляться от сети переменного тока напряжением 220 В и частотой 50 Гц по ГОСТ 21128.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Приготовление растворов

8.1.1 Растворы реактивов хранят в стеклянных или в полиэтиленовых флаконах с завинчивающимися крышками при температуре от 15°С до 25°С. При появлении осадка, хлопьев, помутнении растворы заменяют свежеприготовленными.

8.1.2 Приготовление насыщенного раствора хлорида калия для заполнения электрода сравнения

Приготовление насыщенного раствора хлорида калия проводят по ГОСТ 4517.

8.1.3 Приготовление экстрагирующего раствора алюмокалиевых квасцов с массовой долей 1%

В мерной колбе вместимостью 1000 см в небольшом количестве теплой воды растворяют (10,0±0,1) г алюмокалиевых квасцов, раствор охлаждают, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

8.1.4 Приготовление основного раствора азотнокислого калия молярной концентрации с()=0,1 моль/дм (=1)

Взвешивают (10,110±0,1) г азотнокислого калия, высушенного в сушильном шкафу при температуре (105±5)°С до постоянной массы, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в экстрагирующем растворе по 8.1.5* и доводят объем до метки этим же раствором.

________________

* Письмом Росстандарта от 31.01.2020 г. N АШ-1395/03 разъясняется, что в пункте 8.1.4 ГОСТ 34570-2019 допущена опечатка. Следует читать: "пункт 8.1.3". - .

Срок хранения раствора - не более 1 мес.

8.1.5 Приготовление рабочих градуировочных растворов*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

8.1.5.1 Градуировочные растворы готовят из основного раствора азотнокислого калия по 8.1.4, для разбавления используют экстрагирующий раствор алюмокалиевых квасцов по 8.1.3.

Растворы готовят в день проведения испытаний.

8.1.5.2 Приготовление градуировочного раствора молярной концентрации с()=0,01 моль/дм(=2)

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см основного раствора по 8.1.4, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

8.1.5.3 Приготовление градуировочного раствора молярной концентрации с()=0,001 моль/дм(=3)

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см раствора по 8.1.5.2, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

8.1.5.4 Приготовление градуировочного раствора молярной концентрации с()=0,0001 моль/дм(=4)

В мерную колбу вместимостью 100 см отбирают пипеткой 10 см раствора по 8.1.5.3, доводят до метки экстрагирующим раствором и перемешивают.

8.2 Подготовка иономера и электродов к работе

Включение и подготовку прибора к работе, установление режима работы, выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с рекомендациями изготовителя, указанными в инструкции (руководстве) по эксплуатации.

Перед началом работы мембрану ионоселективного электрода вымачивают в течение 24 ч в основном растворе нитрата калия по 8.1.4 при температуре (25±5)°C.

Между измерениями электрод хранят в растворе нитрата калия по 8.1.5.4. При перерывах в работе от суток до пяти суток электрод хранят в рабочем растворе нитрата калия по 8.1.5.3. Если перерывы в работе составляют более 5 суток, электрод хранят сухим, а перед измерениями вымачивают в основном растворе нитрата по 8.1.4 в течение 1-2 ч.

Вспомогательный электрод хранят в стакане с водой.

Перед началом измерений электроды ополаскивают водой не менее трех раз.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9 Порядок проведения измерений

9.1 Приготовление экстракта пробы

Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-1-2003 (подраздел 3.14).

Пробу продукта массой от 2,5 до 10,0 г взвешивают в стакане вместимостью 100 см с точностью до ±0,01 г, приливают мерным цилиндром 50 см экстрагирующего раствора по 8.1.3 (V) и гомогенизируют в течение 1-2 мин.

Вычисляют коэффициент разбавления K по таблице 2а.

Таблица 2а

Полученную суспензию используют для проведения измерений по 9.3.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2 Построение градуировочной характеристики*

________________

* Измененная редакция, Изм. N 1.

9.2.1 Молярную концентрацию нитрат-ионов находят по градуировочному графику, построенному по результатам измерения ЭДС электродной пары в градуировочных растворах по 8.1.5 в соответствии с руководством по эксплуатации иономера.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2.2 Для построения градуировочного графика в четыре химических стакана вместимостью 100 см с помощью мерного цилиндра отбирают по 50 см приготовленных градуировочных растворов по 8.1.4, 8.1.5.

Прибор переключают в режим измерения ЭДС (мВ).

Измерения проводят в каждом градуировочном растворе в порядке возрастания концентраций в них. В каждый стакан с градуировочным раствором опускают электродную пару и термодатчик. Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) в каждом градуировочном растворе , мВ, при постоянном умеренном перемешивании мешалкой. Показания иономера считывают не ранее чем через 1 мин после прекращения заметного дрейфа показаний прибора.

Примечания

1 Температуры градуировочных растворов не должны отличаться от температуры окружающей среды более чем на 1,5°C в течение всего процесса измерений.

2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают водой и промокают фильтровальной бумагой.

По полученным значениям строят градуировочный график (см. рисунок 1), откладывая по оси ординат значения потенциала ЭДС , мВ, а по оси абсцисс - значения показателей активности pCi, соответствующие молярным концентрациям нитрат-ионов в градуировочных растворах, вручную или с помощью программного обеспечения прибора.

Рисунок 1 - График зависимости электродной функции от концентрации нитрат-ионов

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.2.3 (Исключен, Изм. N 1).

9.2.4 (Исключен, Изм. N 1).

9.2.5 (Исключен, Изм. N 1).

9.2.6 (Исключен, Изм. N 1).

9.2.7 (Исключен, Изм. N 1).

9.3 Порядок измерения проб

9.3.1 В стакан с суспензией пробы, полученной по 9.1, опускают электродную пару и термодатчик. Включают мешалку.

9.3.2 Регистрируют потенциал электродной пары (ЭДС) , мВ, в экстракте пробы по 9.1.

Примечания

1 Температуры растворов не должны отличаться от температур градуировочных растворов и окружающей среды более чем на 1,5°C в течение всего процесса измерений.

2 Глубина погружения электродов должна быть постоянной. Перед погружением в следующий раствор электродную пару несколько раз ополаскивают и промокают фильтровальной бумагой.

9.3.3 По результатам измерений ЭДС электродной пары регистрируют показания иономера в экстракте из пробы продукта в единицах молярной концентрации (см. рисунок 1).

Примечание - При работе с приборами, имеющими встроенные преобразователи значений или значений, выраженных в моль/дм, в значения массовой доли нитрат-ионов, мг/кг, настройку и последующий расчет допускается проводить непосредственно в этих единицах.

Подраздел 9.3 (Введен дополнительно, Изм. N 1).

10 Обработка и оформление результатов измерений

10.1 Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги менее 5% вычисляют по формуле

, (1)

где 62 - молярная масса нитрат-иона, г/моль;

К - коэффициент пересчета, учитывающий подготовку пробы по 9.1;

- измеренное значение молярной концентрации нитратов в растворе, моль/дм;

m - масса пробы продукта, г.

Массовую долю нитратов X, мг/кг, в продуктах с массовой долей влаги свыше 5% (кроме свежих фруктов и овощей) вычисляют по формуле

, (1а)

где W - массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %.

Для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70% и более вычисление массовой доли нитратов допускается проводить не по формуле (1), а по таблицам А.1-А.3 (приложение А), предназначенным для непосредственного перевода значений в массовую долю нитратов в мг/кг, с учетом коэффициента разбавления пробы K (см. таблицу 2а).

При необходимости пересчета полученного результата на сухое вещество в продукте , мг/кг, его вычисляют по формуле

, (1б)

где X - массовая доля нитратов, вычисленная по формулам (1) или (1а), мг/кг;

W - массовая доля влаги в продукте, определенная по ГОСТ 33977, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.2 За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости по 11.2.

10.3 Окончательный результат определения регистрируют в протоколе испытаний согласно ГОСТ ISO/IEC 17025 с указанием настоящего стандарта в виде:

, при Р=0,95,

где - среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли нитратов, мг/кг, признанных приемлемыми по 11.2;

± - границы абсолютной погрешности измерения массовой доли нитратов, мг/кг, вычисляемые по формуле

, (2)

где - значение относительной погрешности (см. таблицу 3), %.

Числовое значение результата измерения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границ абсолютной погрешности выражают целым числом.

Измеренное значение нитратов в экстракте пробы по 9.1 должно находиться в пределах диапазона градуировочной зависимости. Если результат измерений выходит за пределы полученной градуировочной зависимости, то пробу разбавляют и проводят повторные измерения разбавленной пробы.

Требуемый объем для разбавления пробы определяют по формуле

, (2а)

где - начальный объем экстракта пробы по 9.1, см;

- измеренное значение молярной концентрации нитрат-ионов в экстракте пробы, моль/дм;

- молярная концентрация, до которой требуется разбавить исходный экстракт пробы, моль/дм; 0,00010,1.

При разбавлении экстракта пробы результат измерений по 10.1 и 10.2 увеличивают во столько раз, во сколько раз он был разбавлен.

Если массовая доля нитратов выходит за пределы нижней границы диапазона измерений, то приводят следующую запись: "Массовая доля нитратов менее 30 мг/кг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

10.4 В протоколе испытаний должны быть указаны все детали, необходимые для полной идентификации пробы. Также в протоколе указывают:

- обозначение настоящего стандарта;

- дату и способ отбора проб (если это возможно);

- дату доставки образца;

- дату проведения определения;

- результаты определения;

- обнаруженные в ходе определения особенности;

- а также любые обстоятельства, которые могли повлиять на конечный результат.

11 Контроль точности результатов измерений

11.1 Метрологические характеристики метода

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 3.

Таблица 3

11.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли нитрат-ионов, полученных в условиях повторяемости (два параллельных определения, n=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

, (3)

где , - результаты параллельных измерений массовой доли нитратов, мг/кг;

- среднеарифметическое значение результатов параллельных измерений массовой доли нитратов, мг/кг;

- предел повторяемости (см. таблицу 3), %.

Результаты измерений вычисляют до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

При невыполнении условия (3) получают еще два результата измерений в соответствии с разделом 9 и затем устанавливают окончательный результат измерений в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (подраздел 5.2).

Если расхождение между результатами параллельных измерений вновь превышает предел повторяемости, выясняют и устраняют причины плохой повторяемости результатов испытаний.

11.3 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли нитрат-ионов, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m=2), проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считаются приемлемыми при условии:

, (4)

где , - окончательные результаты измерений массовой доли нитратов, полученные в первой и второй лабораториях соответственно, мг/кг;

- среднеарифметическое значение окончательных результатов измерений массовой доли нитратов, полученных в первой и второй лабораториях, мг/кг;

- значение критической разности, %, вычисленное по формуле

, (5)

где - предел воспроизводимости (см. таблицу 3), %;

- предел повторяемости (см. таблицу 3), %;

- количество параллельных измерений в первой лаборатории;

- количество параллельных измерений во второй лаборатории.

Если условия (3) и (4) не выполняются, то лабораториям рекомендуется провести процедуры, предусмотренные ГОСТ 5725-6-2003 (пункты 5.3.3, 5.3.4).

11.4 Контроль правильности результатов измерений

В качестве средств контроля правильности результатов измерений используют государственные (межгосударственные) стандартные образцы (ГСО) состава пищевых продуктов, корнеплодов по ГОСТ 8.315 с допускаемыми границами абсолютной погрешности аттестованного значения по массовой доле нитратов не более ±15%.

Проверку правильности результатов измерений проводят один раз перед началом испытаний. Допустимое отклонение полученного результата от аттестованного значения считают приемлемым, если выполняется условие:

, (6)

где - массовая доля нитратов в стандартном образце, определенная по настоящему стандарту, мг/кг;

- аттестованное значение массовой доли нитратов в стандартном образце, мг/кг;

3,11 и 0,15 - коэффициенты пересчета.

Подготовку стандартного образца к измерениям проводят в соответствии с паспортом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

12 Контроль качества результатов измерений в лаборатории

12.1 Контроль качества результатов измерений осуществляют путем проверки приемлемости результатов измерений, получаемых в условиях повторяемости по 11.2, путем поверки и калибровки применяемых средств измерений, а также путем контроля правильности результатов измерений по 11.4.

12.2 Контроль стабильности результатов измерений осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (пункты 6.2.2, 6.2.3), используя методы контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости и среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности с применением контрольных карт Шухарта.

Периодичность контроля и процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют в руководстве по качеству лаборатории в соответствии с ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 (подраздел 7.7).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

13 Требования безопасности

Требования безопасности должны соответствовать положениям, изложенным в руководствах по эксплуатации лабораторного оборудования.

13.1 При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018, ГОСТ 12.4.009 и электробезопасности при работе с электроприборами по ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.2.007.0.

13.2 Помещение, в котором проводится выполнение испытаний, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021. Чистота воздуха в рабочей зоне должна соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.

13.3 Работу с химическими реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

14 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и (или) обработке их результатов допускают лиц, имеющих высшее или среднее специальное образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе обучения и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедуры контроля точности измерений.

Приложение А
(обязательное)

Пересчет значений содержания нитратов в пробе в зависимости от содержания влаги

А.1 Значения массовой доли нитратов для свежих фруктов и овощей и продуктов с влажностью 70% и более приведены в таблицах А.1-А.3.

Таблица А.1 - Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и для продуктов с влажностью 70% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

Таблица А.2 - Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и продуктов с влажностью 80% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

Таблица А.3 - Пересчет значений для свежих фруктов, овощей и продуктов с влажностью 90% (при соотношении пробы и экстрагирующего раствора 1:5)

Приложение А (Введено дополнительно, Изм. N 1).

Библиография

Редакция документа с учетом
изменений и дополнений подготовлена