ГОСТ 33159-2014 Масла смазочные отработанные. Определение содержания нерастворимых веществ

ГОСТ 33159-2014

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА СМАЗОЧНЫЕ ОТРАБОТАННЫЕ

Определение содержания нерастворимых веществ

Used lubricating oils. Determination of insolubles content

МКС 75.100

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 472-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33159-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен стандарту ASTM D 893-14* "Стандартный метод определения нерастворимых веществ в отработанных смазочных маслах" ("Standard test method for insolubles in used lubricating oils", IDT).

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - .

Стандарт разработан комитетом ASTM D02 "Нефтепродукты и смазочные материалы", и непосредственную ответственность за метод несет подкомитет D02.06 "Анализ смазочных материалов".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает методы (А и В) определения содержания нерастворимых в пентане и толуоле веществ в отработанных смазочных маслах.

1.2 Метод А предназначен для определения содержания веществ, нерастворимых в пентане, без использования коагулянта и позволяет определить содержание веществ, легко отделимых от смеси масла с растворителем при центрифугировании.

1.3 Метод В предусматривает определение содержания нерастворимых веществ в маслах, содержащих моющие присадки, с использованием коагулянта для веществ, нерастворимых в пентане и толуоле. Кроме веществ, выделенных по методу А, коагуляция позволяет отделить некоторые мелкодисперсные вещества, находящиеся в масле во взвешенном состоянии.

Примечание 1 - Результаты испытаний по методам А и В несопоставимы. При сравнении значений, получаемых при периодическом исследовании используемого масла или при сравнении результатов, полученных в двух и более лабораториях, следует применять одну и ту же процедуру.

1.4 Значения в единицах системы СИ рассматривают как стандартные. В настоящий стандарт не включены другие единицы измерения.

1.5 Настоящий стандарт не ставит целью рассмотрение всех проблем техники безопасности, связанных с его применением. Перед использованием настоящего стандарта пользователь должен принять соответствующие меры по обеспечению техники безопасности и определить применимость нормативных ограничений. Специальные меры предосторожности приведены в разделе 7 и 9.1.1.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

2.1 Стандарты ASTM

_______________________

Уточнить ссылки на стандарты ASTM можно на сайте ASTM www.astm.org или в службе поддержки клиентов ASTM service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов ASTM (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.

ASTM D 1193, Specification for reagent water (Спецификация на реактив воду)

ASTM D 4057, Practice for manual sampling of petroleum and petroleum products (Практика ручного отбора проб нефти и нефтепродуктов)

ASTM D 4177, Practice for automatic sampling of petroleum and petroleum products (Практика автоматического отбора проб нефти и нефтепродуктов)

3 Термины и определения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 коагулировать (coagulate): Обеспечивать способность системы становиться вязкой или сгущаться в единую массу.

3.1.2 нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане (coagulated pentane insolubles): Вещества, выделенные из отработанных масел в результате добавления коагулянта к раствору отработанного масла в пентане.

3.1.2.1 Пояснение

Добавление коагулянта способствует выделению мелкодисперсных частиц, которые удерживаются в суспензии из-за диспергирующих свойств масла.

3.1.3 нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле (coagulated toluene insolubles): Вещества, коагулированные и выделенные из отработанных масел, нерастворимые в пентане или толуоле.

3.1.4 вещества, нерастворимые в пентане (pentane insolubles): Вещества, выделенные из отработанных масел при смешивании отработанного масла с пентаном.

3.1.4.1 Пояснение

В настоящем стандарте выделение осадка осуществляют центрифугированием.

3.1.5 вещества, нерастворимые в толуоле (toluene insolubles): Массовая доля веществ, выделенных из отработанного масла пентаном, нерастворимых в толуоле.

3.1.6 отработанное масло (used oil): Масло, которое находилось в единице оборудования (например, в двигателе, коробке передач, трансформаторе или турбине) при эксплуатации или без нее.

3.1.6.1 Пояснение

В настоящем стандарте - это любое масло, которое использовали для смазки.

3.2 Определение термина, специфичного для настоящего стандарта

3.2.1 нерастворимые смолы (insoluble resins): Вещества, выделенные из отработанного масла, растворимые в толуоле, но нерастворимые в пентане.

3.2.1.1 Пояснение

Содержание нерастворимых смол можно вычислить по методу А или В вычитанием содержания веществ, нерастворимых в толуоле, из веществ, нерастворимых в пентане.

4 Сущность метода

4.1 Метод А

Представительный образец отработанного смазочного масла смешивают с пентаном и центрифугируют. Для получения веществ, нерастворимых в пентане, раствор масла декантируют, осадок дважды промывают пентаном, сушат и взвешивают. Для определения веществ, нерастворимых в толуоле, отдельный образец масла смешивают с пентаном, затем центрифугируют. Полученный осадок дважды промывают пентаном, один раз - спиртотолуольным раствором и один раз - толуолом. Для получения нерастворимых веществ нерастворившийся материал сушат и взвешивают.

4.2 Метод В

Представительный образец отработанного смазочного масла смешивают с раствором коагулянта в пентане и центрифугируют. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане, осадок дважды промывают пентаном, сушат и взвешивают. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, отдельный образец масла смешивают с раствором коагулянта в пентане и центрифугируют. Осадок дважды промывают пентаном, один раз - спиртотолуольным раствором и один раз - толуолом. Для получения содержания нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, нерастворившийся материал сушат и взвешивают.

5 Назначение и применение

5.1 Вещества, нерастворимые в пентане, могут содержать вещества, нерастворимые в масле, и смолистые вещества, нерастворимые в масле, образовавшиеся в результате разложения масла и/или присадки.

5.2 Вещества, нерастворимые в толуоле, могут образовываться от: 1) внешнего загрязнения; 2) нагара топлива и высокоуглеродистых материалов от разложения топлива, масла и присадок или 3) износа двигателя и коррозии материалов.

5.3 Значительное изменение веществ, нерастворимых в пентане, нерастворимых в толуоле (с коагулянтом или без), и нерастворимых смол указывает на изменения в масле, которые могут привести к проблемам в системе смазки.

5.4 По содержанию нерастворимых веществ можно оценивать эксплуатационные характеристики отработанного масла или определять причины неисправности оборудования.

6 Аппаратура

6.1 Пробирка для центрифугирования конической формы из тщательно отожженного стекла размерами, приведенными на рисунке 1. Шкалу пробирки нумеруют, как показано на рисунке 1, деления должны быть ясными и четкими, а форма горловины должна быть пригодна для закрывания пробкой. Допуски на погрешность шкалы и наименьшие деления между разными калибровочными отметками приведены в таблице 1 и получены при калибровке водой, не содержащей воздуха, при температуре 20°С.

1 - пятно, образовавшееся в результате пескоструйной обработки (для маркировки); 2 - диаметр - не более 4 мм

Рисунок 1 - Конусообразная пробирка ASTM для центрифугирования

Таблица 1 - Допускаемые отклонения калибровки конусообразной пробирки для центрифугирования

6.2 Центрифуга, соответствующая требованиям безопасности при нормальном использовании и обеспечивающая вращение двух или более наполненных пробирок для центрифугирования с регулируемой скоростью для создания относительной центробежной силы (rcf) 600-700 на концах пробирок. Вращающаяся головка привода, опорные кольца и гильзы, включая уплотнительные прокладки, должны иметь надежную конструкцию, способную выдерживать максимальную центробежную силу, создаваемую источником электропитания. Гильзы и уплотнительные прокладки к ним должны прочно удерживать пробирки при вращении центрифуги. Центрифуга должна быть закрыта металлическим экраном или кожухом для обеспечения безопасности при возникновении поломок. Частоту вращения головки rpm, об/мин, вычисляют по формуле

, (1)

где - относительная центробежная сила;

- диаметр размаха между концами противоположных пробирок при вращении, мм.

Соотношение между диаметром размаха, относительной центробежной силой rcf и частотой вращения приведено в таблице 2.

Таблица 2 - Частота вращения центрифуги в зависимости от диаметра размаха

6.3 Термостат во взрывозащищенном исполнении класса А или с удалением паров растворителя, обеспечивающий поддержание температуры (105±3)°С.

6.4 Весы чувствительностью 0,5 мг для взвешивания химического стакана и пробирки для центрифугирования вместимостью 100 см, а также весы чувствительностью 0,1 г для взвешивания пробы масла.

7 Реактивы и материалы

7.1 Чистота реактивов

Для испытаний должны быть использованы реактивы квалификации ч.д.а. Если нет других указаний, все реактивы должны соответствовать требованиям спецификаций Комитета по аналитическим реактивам Американского химического общества, в котором их можно получить. Можно использовать предварительно проверенные реактивы другой квалификации, если чистота реактива не снижает точность определения.

_______________

Reagent Chemicals, American Chemical Society Specifications, American Chemical Society, Washington, D.C. (Химические реактивы. Спецификация Американского химического общества, Вашингтон, округ Колумбия). Предложения по проверке реактивов, не входящих в списки Американского химического общества, - см. Analar Snandards for Laboratory Chemicals, BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. (Чистые образцы для лабораторных химикатов), а также the United States Pharmacopeia and National Formulary, U.S. Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville, MD (Фармакопея США и национальный фармакологический справочник).

7.2 Чистота воды

Если нет других указаний, используют реактив воду типа IV по ASTM D 1193.

7.3 н-Бутилдиэтаноламин [2,2'-(бутилимино)диэтанол] (Предупреждение - Вреден при вдыхании или проглатывании).

7.4 Этанол денатурированный, соответствующий формуле 30 или 3А.

Предупреждение - Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный.

7.5 Пентан (Предупреждение - Пары легковоспламеняемые).

7.6 Изопропиловый спирт (2-пропанол) (Предупреждение - Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный).

7.7 Толуол (Предупреждение - Воспламеняющийся. Пары вредны).

7.8 Промывочный растворитель

Раствор толуола и спирта, получаемый смешиванием одного объема толуола (см. 7.7) с одним объемом денатурированного этанола, соответствующего формуле 30 или 3А (Предупреждение - Воспламеняющийся, денатурированный, токсичный).

7.9 Раствор коагулянта в пентане

К 1 дм н-пентана (Предупреждение - Вреден при вдыхании или проглатывании) добавляют 50 см н-бутилдиэтаноламина (Предупреждение - Воспламеняющийся) и 50 см изопропилового спирта (2-пропанола) (Предупреждение - Поскольку отработанное масло значительно изменяется при хранении, то образцы следует испытывать по возможности быстро после удаления из системы смазки и отмечать даты отбора проб и испытания) и перемешивают.

8 Отбор проб

8.1 Отбор проб - по ASTM D 4057 или ASTM D 4177.

8.2 Если исходный контейнер изготовлен из непрозрачного материала или наполнен более чем на 3/4, образец переносят в чистую стеклянную бутылку вместимостью не менее чем на 1/3 больше объема образца, а все следы осадка из исходного контейнера переносят в бутылку путем энергичного встряхивания порций образца в исходном контейнере. Образец отработанного масла нагревают (30±1) мин при температуре (60±5)°С и перемешивают до тех пор, пока весь осадок не станет однородной взвесью в масле. После получения взвеси осадка образец или соответствующую аликвоту фильтруют через сито с размером ячеек 150 мкм (N 100) для удаления крупных загрязняющих частиц.

Примечание 2 - Чистый, прозрачный, без визуально определяемого осадка образец можно не фильтровать.

9 Метод А. Определение веществ, нерастворимых в пентане и толуоле без коагулянта

9.1 Вещества, нерастворимые в пентане

9.1.1 Сушат чистую пробирку для центрифугирования (30±1) мин при температуре (105±3)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают (10,0±0,1) г подготовленного образца отработанного масла в пробирке и заполняют пентаном до метки 75 см (Предупреждение - Пентан вреден при вдыхании и проглатывании). Пробирку закупоривают и встряхивают до получения однородной смеси. Не следует хранить смесь до помещения в центрифугу более 3 ч.

9.1.2 Удаляют пробку и смывают пентаном с использованием промывной склянки с тонкой струей нерастворимые вещества с пробки и доводят уровень растворителя до метки 100 см. Устанавливают пробирки симметрично по противоположным сторонам центрифуги для предотвращения дисбаланса. При нечетном количестве пробирок пустую пробирку заполняют водой до получения массы пробирки с образцом, чтобы уравновесить непарную пробирку, и центрифугируют в течение (20±1) мин со скоростью, вычисленной по 6.2, достаточной для создания относительной центробежной силы rcf от 600 до 700 на концах вращающихся пробирок (см. таблицу 2). Осторожно декантируют надосадочную жидкость, не нарушая и не диспергируя осадок, оставляя в пробирке для центрифугирования не более 3 см жидкости.

Примечание 3 - С целью обеспечения безопасности при обращении с воспламеняющимися веществами можно использовать охлаждаемые или взрывобезопасные центрифуги или герметично закупоренные гильзы с винтовыми крышками и уплотнениями.

9.1.3 Добавляют в пробирку (10±1) см пентана. Разрыхляют и перемешивают нерастворимые вещества на дне пробирки для центрифугирования чистой жесткой проволокой. Смывают пентаном в пробирку нерастворимые вещества, прилипшие к проволоке, заполняя ее до метки 25 см. Пробирку закупоривают и встряхивают до получения однородной смеси. Открывают пробку и промывают пентаном, доводя уровень жидкости в пробирке до метки 50 см. Центрифугируют в течение (20±1) мин. Из пробирки аккуратно сливают надосадочную жидкость, избегая нарушения слоя нерастворимых веществ на дне.

9.1.4 Повторяют процедуру по 9.1.3.

9.1.5 Сушат пробирку для центрифугирования с осадком в течение (30±1) мин при температуре (105±3)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.

9.1.6 При большом количестве осадка возможно разбрызгивание при помещении пробирки в термостат непосредственно из центрифуги. В таких случаях осадок перед помещением в термостат можно частично высушить при температуре окружающей среды или слегка повышенной температуре.

9.2 Вещества, нерастворимые в толуоле

9.2.1 Осаждают и центрифугируют вещества, нерастворимые в пентане, по 9.1.1-9.1.4 из свежего образца отработанного масла, но не сушат нерастворимые вещества в пробирке для центрифугирования.

9.2.2 Добавляют (10±1) см спиртотолуольной смеси. Разрыхляют и перемешивают чистой жесткой проволокой нерастворимые вещества на дне пробирки для центрифугирования. Смывают налипшие на проволоку нерастворимые вещества в пробирку достаточным количеством спиртотолуольной смеси, заполняя ее до метки 25 см. Закупоривают пробирку и встряхивают до образования однородной смеси. Открывают пробку и смывают с нее спиртотолуольной смесью прилипшие нерастворимые вещества в пробирку, доводя общий объем до 50 см. Центрифугируют в течение (20±1) мин. Декантируют прозрачный раствор, соблюдая осторожность, чтобы не нарушить осадок.

9.2.3 Повторяют процедуру промывки по 9.2.2, заменяя спиртотолуольную смесь толуолом.

9.2.4 Сушат осадок (60±1) мин при температуре (105±3)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 1 мг.

10 Метод В. Определение нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане и толуоле

10.1 Нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане

Проводят испытания по 9.1.1 и 9.1.2, за исключением того, что в 9.1.1 вместо пентана используют раствор коагулянта в пентане (см. 7.9). Дважды промывают осадок пентаном, сушат и взвешивают по 9.1.3-9.1.5.

10.2 Если известно, что образец содержит воду или на присутствие воды указывает вязкий осадок, определение повторяют на образце, высушенном при нагревании до температуры (105±3)°С в открытом стакане.

10.3 Нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле

Проводят испытания по 9.1.1 и 9.1.2, за исключением того, что в 9.1.1 вместо пентана используют раствор смеси коагулянта в пентане (см. 7.9). Дважды промывают осадок пентаном по 9.1.3 и 9.1.4, промывают спиртотолуольной смесью и толуолом, сушат и взвешивают по 9.2.2-9.2.4.

11 Вычисления

11.1 Вычисляют содержание нерастворимых веществ, %, в отработанном масле по формуле

, (2)

где - масса высушенных нерастворимых веществ и пробирки для центрифугирования, г;

- масса чистой, сухой пробирки для центрифуги, г.

12 Протокол испытаний

12.1 При проведении испытаний по методу А (см. раздел 9) регистрируют содержание веществ, нерастворимых в пентане, и веществ, нерастворимых в толуоле, в процентах.

12.2 При проведении испытаний по методу В (см. раздел 10) регистрируют содержание нерастворимых веществ, коагулируемых в пентане, и нерастворимых веществ, коагулируемых в толуоле, в процентах.

12.3 Содержание нерастворимых смол или коагулируемых нерастворимых смол для метода А или В получают, вычитая содержание нерастворимых веществ в толуоле из содержания нерастворимых веществ в пентане.

13 Прецизионность и смещение

13.1 Прецизионность

Для оценки приемлемости результатов с доверительной вероятностью 95% используют следующие критерии.

13.1.1 Повторяемость (сходимость)

Расхождение результатов двух последовательных испытаний, полученных одним и тем же оператором на одной и той же аппаратуре при постоянных рабочих условиях на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблицах 3 и 4, только в одном случае из 20.

13.1.1.1 Повторяемость для метода А (вещества, нерастворимые в пентане) и метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане) приведена в таблице 3.

Таблица 3 - Повторяемость для методов А и В

13.1.1.2 Повторяемость для метода А (вещества, нерастворимые в толуоле) и метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) приведена в таблице 4.

Таблица 4 - Повторяемость для методов А и В

13.1.2 Воспроизводимость

Расхождение результатов двух единичных и независимых испытаний, полученных разными операторами, работающими в разных лабораториях, на идентичном испытуемом материале в течение длительного времени при нормальном и правильном выполнении метода, может превышать значения, приведенные в таблицах 5-7, только в одном случае из 20.

13.1.2.1 Воспроизводимость для метода А (вещества, нерастворимые в пентане) и метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в пентане) приведена в таблице 5.

Таблица 5 - Воспроизводимость для методов А и В

13.1.2.2 Воспроизводимость для метода А (вещества, нерастворимые в толуоле) приведена в таблице 6.

Таблица 6 - Воспроизводимость для метода А

13.1.2.3 Воспроизводимость для метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) (см. примечание 4) приведена в таблице 7.

Примечание 4 - Неудовлетворительная межлабораторная прецизионность (воспроизводимость) метода В (нерастворимые вещества, коагулируемые в толуоле) не позволяет его использовать для сравнения результатов межлабораторных испытаний.

Таблица 7 - Воспроизводимость для метода В

13.2 Смещение

Процедура по настоящему методу испытания не имеет смещения, т.к. содержание нерастворимых веществ в процентах по массе можно определить только в терминах настоящего метода испытаний.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных стандартов межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

Электронный текст документа
и сверен по:

, 2019