ГОСТ 17362-71 Масла нефтяные. Метод определения числа омыления

ГОСТ 17362-71

Группа Б29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА НЕФТЯНЫЕ

Метод определения числа омыления

Mineral oils.
Method of determination of saponification number

ОКСТУ 0209

Дата введения 1973-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.12.71 N 2160

3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 6293-83

4. ВЗАМЕН ГОСТ 6764-53 в части масел

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1983 г., июне 1988 г. (ИУС 10-83, 11-88)

Настоящий стандарт распространяется на нефтяные масла и устанавливает метод определения числа омыления, характеризующего содержание в масле компонентов, способных омыляться в условиях испытания (присадок растительного или животного происхождения, жиров, продуктов старения и т. п.).

Стандарт не распространяется на отработанные масла.

Метод заключается в растворении испытуемого продукта в спирто-толуольной смеси или в метилэтилкетоне, кипячении полученного раствора со спиртовым раствором щелочи и в последующем оттитровывании непрореагировавшей щелочи раствором соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Колбы Кн-1-250 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильники XIII по ГОСТ 25336.

Бюретки 1-2-50-0,1; 1-2-100-0,2 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-1-2; 2-2-2; 2-1-5; 2-2-5; 2-1-25; 2-2-25 по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, перегнанный в колбе с дефлегматором.

Толуол по ГОСТ 5789 или по ГОСТ 9880, или по ГОСТ 14710.

Спирто-толуольная смесь (1:2) или метилэтилкетон технический.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч. или ч.д.а., 0,1 моль/дм (0,1 н) и 1,0 моль/дм (1,0 н) спиртовые растворы без поправочного коэффициента.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а., 0,1 моль/дм (0,1 н) и 1,0 моль/дм (1,0 н), титрованные растворы.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Смесь хромовая.

Электроплитка с закрытой спиралью или водяная баня.

Шкаф сушильный с температурой нагрева (100±5) °С.

Секундомер по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

При проведении испытаний допускается использовать реактивы более высокой квалификации.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. (Исключен, Изм. N 2).

2.2. Конические колбы моют хромовой смесью и несколько раз ополаскивают водопроводной, а затем дистиллированной водой.

Непосредственно перед каждым испытанием в конические колбы наливают не менее 100 смдистиллированной воды и кипятят в течение 15 мин, после чего колбы высушивают в сушильном шкафу.

2.3. Отбор проб - по ГОСТ 2517. Пробу испытуемого продукта в бутылке, заполненной не более чем на ее объема, тщательно встряхивают.

Если проба масла находится в бутылке, заполненной более чем на ее объема, необходимо пробу хорошо перемешать встряхиванием и все количество масла вместе с осадком (если осадок имеется) сразу же перелить в бутылку такой емкости, чтобы она была заполнена до своего объема, и снова хорошо перемешать встряхиванием в течение 5 мин.

Пробу высоковязкого масла перед перемешиванием нагревают до 60 °С.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. После тщательного перемешивания в коническую колбу помещают пробу испытуемого масла. Массу пробы и погрешность взвешивания устанавливают по таблице в зависимости от предполагаемого числа омыления масла.

Величина навески может быть изменена, если количество соляной кислоты, израсходованной на обратное титрование, составляет менее 60% количества кислоты, израсходованной на контрольный опыт.

3.2. В колбу с массой испытуемого масла приливают цилиндром 50 см спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и пипеткой 25 см спиртового раствора едкого кали. Если число омыления более 3 мг КОН на 1 г, применяют 1,0 моль/дм (1,0 н) раствор едкого кали, если менее 3 мг КОН на 1 г, применяют 0,1 моль/дм (0,1 н) раствор едкого кали.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Колбу соединяют с обратным холодильником, ставят на водяную баню или электрическую плитку с закрытой спиралью и содержимое колбы кипятят 30 мин. При испытании масел с жировыми присадками при ориентировочном испытании масла с неизвестным числом омыления содержимое колбы кипятят 60 мин. По истечении указанного времени нагрев колбы прекращают, промывают внутреннюю трубку холодильника 5 см спирто-толуольной смеси или метилэтилкетона и дают ей стечь в течение 2 мин. Затем в колбу добавляют 1 см раствора фенолфталеина и сразу же в горячем состоянии содержимое колбы титруют раствором соляной кислоты соответствующей концентрации сначала со средней скоростью, затем замедленно, слегка перемешивая содержимое колбы. После исчезновения или изменения окраски, которая замечается в конце титрования, добавляют в колбу 1-2 капли раствора соляной кислоты и оставляют колбу на 30 с, слегка перемешивая содержимое колбы несколько раз. При применении в качестве индикатора фенолфталеина отсутствие окрашивания в течение 30 с указывает на конец титрования.

Если число омыления масел более 3 мг КОН на 1 г, применяют 1,0 н раствор соляной кислоты, если менее 3 мг КОН на 1 г, применяют 0,1 н раствор соляной кислоты.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Одновременно проводят контрольный опыт (без массы испытуемого продукта). Порядок проведения контрольного опыта должен быть таким же, как и при проведении определения с испытуемым маслом. В обоих случаях спиртовой раствор едкого кали отмеряют одной и той же пипеткой.

При титровании соляную кислоту добавляют быстро по каплям при постоянном перемешивании содержимого колбы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. (Исключен, Изм. N 2).

3.6. При испытании масел с неизвестным числом омыления проводят предварительное ориентировочное испытание 10 г продукта с использованием 1,0 моль/дм (1,0 н) раствора едкого кали.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Число омыления испытуемого масла () в мг КОН на 1 г вычисляют по формулам:

при применении 0,1 моль/дм (0,1 н) раствора НСl

;

при применении 1,0 моль/дм (1,0 н) раствора НСl

;

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см;

- объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование испытуемого масла, см;

и - поправочные коэффициенты соответственно для 0,1 моль/дм (0,1 н) и 1,0 моль/дм(1,0 н) растворов соляной кислоты;

- масса испытуемого масла, г.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

4.2. Результаты испытания округляют до 0,5 при числе омыления менее 50 мг КОН на 1 г, до целого числа - при числе омыления равном или более 50 мг КОН на 1 г, до 0,1 - для электроизоляционных масел.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Содержание свободных жиров в испытуемом масле () вычисляют по формуле

,

где - число омыления испытуемого масла в мг КОН на 1 г;

- число омыления жира, входящего в состав испытуемого масла в мг КОН на 1 г, условно принятое за 190 мг КОН на 1 г.

4.4. За результат испытания принимают среднее арифметическое значение не менее двух последовательных определений.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5. (Исключен, Изм. N 1).

5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

5.1. Сходимость

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе продукта, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.

1 - сходимость; 2 - воспроизводимость

5.2. Воспроизводимость

Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях, на одной и той же пробе продукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95%), если оно не превышает значения, указанного на чертеже.

Текст документов сверен по:

Нефтепродукты. Масла.

Методы испытаний: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 2002